CN110818752A - 一种乳糖醇生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳糖醇的生产方法，将乳糖加入去离子水，配成乳糖溶液，调节pH后，加入一定量的催化剂，在高温高压下进行氢化反应，得到乳糖氢化液，去除催化剂后得到乳糖醇溶液，乳糖醇溶液再经过净化、浓缩、结晶、烘干后得到乳糖醇晶体，使得乳糖醇相对于乳糖原料的一次结晶收率达到55.0％～68.0％，乳糖醇相对于乳糖原料的总收率达到92.2％‑96.5％，同时工艺过程简化、易于生产操作，且生产成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能糖醇的生产工艺，具体涉及乳糖醇的生产工艺。
背景技术
乳糖醇(Lactitol)，又称为乳梨醇，化学名称4-O-β-D-吡喃半乳糖～D–山梨醇。结晶的乳糖醇主要有两种形式：二水合乳糖醇和一水合乳糖醇，其中一水合乳糖醇更稳定，熔点90℃～105℃，是乳糖醇的主要存在形式。
乳糖醇的主要用途：(1)一种优良的健康型甜味剂和益生元。乳糖醇主要以奶中乳糖为原料生产，天然、健康，其甜味类似于蔗糖，甜度为蔗糖的30％～40％，清爽明快，无异味。具有非龋齿性，可用于糖果、巧克力、果酱、果冻、餐桌调甜等方面。乳糖醇可以高效增殖肠道益生菌，具有调节肠道健康作用，可用于保健品、医药辅料等。而且食用后不增高血糖，可作为糖尿病人甜味剂。(2)乳糖醇吸湿性低持水性强，具有良好的烘焙产品加工适用性。(3)乳糖醇具有良好的乳化性和增稠性，可用于乳品、饮品、日化等方面。
乳糖醇于2011年被中华人民共和国卫生部批准为食品添加剂，乳糖醇食品添加剂标准GB1886.98于2016年8月31日发布，2017年1月1日正式实施，其规定乳糖醇(干基计，w/％)含量95％～102％。国标GB2760-2014食品添加剂标准中规定乳糖醇可以作为甜味剂、增稠剂、乳化剂等，在各种食品中按生产需要适量使用，对其使用量不做限制。
乳糖醇的制备工艺，专利CN103980329 A披露了一种制备乳糖醇晶体的工艺，主要工艺过程为将乳糖配成溶液，调pH7.0～8.0，加入固形物质量5～10％的雷尼镍催化剂，经过2.0～3.0h的氢化反应后得到氢化液，氢化反应的最高温度125～140℃，经过活性炭脱色、满室床离子交换后得到净化液，再经过浓缩、结晶、离心和烘干后得到结晶乳糖醇。其结晶母液经过顺序式模拟移动床色谱提纯后继续进行结晶。该工艺乳糖醇一次结晶收率42.5％～48％，且二次结晶需要经过模拟移动床色谱提纯，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种经过优化的乳糖醇晶体制备工艺，能够提升乳糖醇的生产效率。本发明主要对乳糖加氢工艺及乳糖醇结晶工艺参数进行了优化，使得乳糖醇相对于乳糖原料的一次结晶收率达到55.0％～68.0％，乳糖醇相对于乳糖原料的总收率达到92.2％-96.5％，同时工艺过程简化、易于生产操作，且生产成本较低。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种乳糖醇的生产工艺，包括以下步骤(工艺流程如图1所示)：
将乳糖加入去离子水，配成乳糖溶液，调节pH后，加入一定量的催化剂，在高温高压下进行氢化反应，得到乳糖氢化液，去除催化剂后得到乳糖醇溶液，乳糖醇溶液再经过净化、浓缩、结晶、烘干后得到乳糖醇晶体。
其中，优选地，乳糖溶液的质量百分比浓度为25.0％～45.0％，乳糖纯度99.0％以上，纯度指固形物中质量百分比含量。
其中，优选地，采用氢氧化钠或者碳酸钠调节pH，pH范围是8.0～9.5。
其中，优选地，采用碳酸钠调节pH，利用碳酸钠的缓冲作用进一步稳定pH，利于氢化反应；调节pH值所用碱液不限于上述种类。
其中，优选地，催化剂为钌炭催化剂、雷尼镍催化剂等，并不限于上述催化剂种类。
其中，优选地，催化剂的添加量为乳糖质量的2.0％～8.0％。
其中，优选地，氢化反应温度设置为110℃～120℃。
其中，优选地，氢化反应压力8.0～10.0MPa。
其中，优选地，氢化反应时间1.0～3.0h。
其中，优选地，去除催化剂的方法为沉降、过滤等。所得乳糖醇溶液的指标为：乳糖醇纯度92.5％以上，乳糖残留4.8％以下，电导率200μs/cm以下，透光度95％以上。
其中，优选地，净化工艺为混床离子交换，进料顺序采用下进上出方式，交换流速为2-4BV。净化后乳糖醇溶液指标：乳糖醇纯度93.5％以上，电导率20μs/cm以下，透光度99％以上。
其中，优选地，浓缩工艺为低温真空浓缩，浓缩温度为80℃，真空度-0.094Mpa。
其中，优选地，结晶采用多次结晶的方式，具体工艺如下：
(1)一次结晶：乳糖醇溶液浓缩至质量百分比浓度80.0％～85.0％，加入结晶设备，70℃～75℃保温5～10h，1℃/h，降至64℃～67℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的0.05％～1.5％，加入晶种后保温1～5h，待晶核形成后，1℃/h降温至35℃～45℃，离心得到晶体，晶体对糖膏收率55.0％～68.0％，晶体纯度99.5％～99.8％，得到一次母液纯度90.0％～97.0％。
(2)二次结晶：将一次结晶母液，浓缩至质量百分比浓度79.0％～83.0％，加入结晶设备，68℃～73℃保温5～10h，1℃/h，降至63℃～66℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的0.5％～2.0％，加入晶种后保温1～5h，待晶核形成后，1℃/h降温至33℃～40℃，离心得到晶体，晶体对糖膏收率55.0％～65.0％，晶体纯度98.8％～99.6％，得到二次母液纯度86.0％～92.0％。
(3)三次结晶：将二次母液浓缩至质量百分比浓度77.0％～80.0％，加入结晶设备，65℃～70℃保温5～10h，1℃/h，降至60℃～63℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的1.0％～5.0％，加入晶种后保温1～5h，待晶核形成后，0.5℃/h降温至25℃～35℃，离心得到晶体，晶体对糖膏收率50％～55％，晶体纯度96.5％～98.5％，得到三次母液纯度73.0％～84.0％。
其中，优选地，得到的晶体经过50℃～80℃烘干后，检测其水分含量0.3％～0.5％，熔点103℃～105℃。
其中，优选地，得到的三次母液经过脱色、离子交换净化处理后，进行四次粗结晶。得到的四次晶体纯度较低，根据其纯度高低，返回到二次结晶或三次结晶工序中继续进行结晶。
本发明的乳糖醇检测方法参考GB GB1886.98高效液相色谱法。
本发明的乳糖醇的生产方法，具有以下有益效果：
本发明对加氢工艺进行了优化，通过提高并稳定溶液的pH值，从而提高了催化剂的活性；降低氢化反应的控制温度，减少原料分解和副反应发生；选用了更高效的催化剂种类，提高氢化效率；并对催化剂用量及氢气压力进行优化，提高氢化效率。
本发明对结晶工艺进行了优化，在高效氢化获得高纯度乳糖醇溶液的基础上，采用多次结晶、晶体回用的工艺，提高结晶收率；精确控制结晶过程工艺参数，提高结晶效率和晶体收率；母液采用成本较低的脱色、离子交换工艺处理，代替模拟移动床色谱提纯，降低了生产成本。
通过上述工艺优化，使得乳糖醇相对于乳糖原料的一次结晶收率达到55.0％～68.0％，乳糖醇相对于乳糖原料的总收率达到92.2％-96.5％，同时工艺过程简化、易于生产操作，且生产成本较低。
附图说明
图1是乳糖醇生产工艺流程。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将乳糖12000.0克加入去离子水，配成质量百分比浓度为25.0％的乳糖溶液，纯度99.0％，调节pH8.0，加入乳糖质量2％的钌炭催化剂，设置加氢温度110℃，氢气压力8.0MPa，反应3.0h，得到乳糖氢化液，过滤去除催化剂，得到乳糖醇溶液，催化剂收集后重复利用，乳糖醇溶液的指标为：质量百分比浓度26.5％，乳糖醇纯度为92.9％，乳糖残留4.8％，电导率186.0μs/cm，透光度95.0％。
将乳糖醇溶液以2BV速度经过混床进行离子交换得到乳糖醇净化液，其指标为：质量百分比浓度23.0％，乳糖醇纯度为93.5％，电导率10.5μs/cm，透光99.9％。
一次结晶：乳糖醇溶液浓缩至质量百分比浓度85％，共计13860.0g，加入结晶设备，70℃保温5h，1℃/h，降至64℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的1.5％，加入晶种后保温5h，待溶液浑浊半透明，1℃/h降温至35℃，离心得到晶体7623.0g，晶体对糖膏收率55.0％，晶体纯度99.5％，得到一次结晶母液纯度90.0％。
二次结晶：将一次结晶母液，浓缩至质量百分比浓度83％，共计5000.0g，加入结晶设备，73℃保温10h，1℃/h，降至63℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的2.0％，加入晶种后保温8h，1℃/h降温至33℃，离心得到晶体2825.0g，晶体对糖膏收率56.5％，晶体纯度98.8％，得到二次母液纯度86.0％。
三次结晶：将二次母液浓缩至质量百分比浓度80％，共计1600g，加入结晶设备，65℃保温10h，1℃/h，降至60℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的5.0％，加入晶种后保温5h，0.5℃/h降温至25℃，离心得到晶体656.5g，晶体对糖膏收率50.5％，晶体纯度96.5％，得到三次母液纯度75.0％。
三次结晶晶体总质量为11104.5g，平均水分含量1.1％，60℃烘干，得晶体成品11060.1g，水分含量0.5％，熔点102℃～105℃，对乳糖原料的收率为92.2％。
三次母液处理方式：加入固形物质量的2.0％的粉末活性炭70℃保温20分钟进行脱色处理，过滤后得到脱色液，再经过混床离子交换，得到净化母液，乳糖醇纯度76.2％，经过降温结晶后，得到乳糖醇粗品，乳糖醇的纯度84.8％，返回三次结晶工艺进行后续处理。
实施例2
将乳糖12000.0克加入去离子水，配成质量百分比浓度为45.0％的乳糖溶液，调节pH8.5，加入乳糖质量8％的钌炭催化剂，设置加氢温度120℃，氢气压力10.0MPa，反应2.0h，得到乳糖氢化液，过滤去除催化剂，得到乳糖醇溶液，催化剂收集后重复利用，乳糖醇溶液的指标为：质量百分比浓度48.0％，乳糖醇纯度为98.7％，乳糖残留0.1％，电导率123.0μs/cm，透光度99.0％。
将乳糖醇溶液以4BV速度经过混床进行离子交换得到乳糖醇净化液，其指标为：质量百分比浓度41.0％，乳糖醇纯度为99.1％，电导率4.68μs/cm，透光100％。
一次结晶：乳糖醇溶液浓缩至质量百分比浓度83％，共计14200.0g，加入结晶设备，75℃保温5h，1℃/h，降至67℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的0.05％，加入晶种后保温2h，1℃/h降温至45℃，离心得到晶体9656.0g，晶体对糖膏收率68.0％，晶体纯度99.8％，得到一次结晶母液纯度97.0％。
二次结晶：将一次结晶母液，浓缩至质量百分比浓度82％，共计2561.0g，加入结晶设备，75℃保温6h，1℃/h，降至66℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的0.5％，加入晶种后保温3h，1℃/h降温至40℃，离心得到晶体1664.6g，晶体对糖膏收率65.0％，晶体纯度99.6％，得到二次母液纯度92.4％。
三次结晶：将二次母液浓缩至质量百分比浓度80％，共计537.5g，加入结晶设备，70℃保温8h，1℃/h，降至62℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的1.0％，加入晶种后保温3h，0.5℃/h降温至30℃，离心得到晶体295.6g，晶体对糖膏收率55.0％，晶体纯度98.5％，得到三次母液纯度84.0％。
三次结晶晶体总质量为11616.2g，平均水分含量1.0％，70℃烘干，得晶体成品11581.3g，水分含量0.3％，熔点103℃～105℃，对乳糖原料的收率为96.5％。
实施例3
将乳糖12000.0克加入去离子水，配成质量百分比浓度为40.0％的乳糖溶液，调节pH9.5，加入乳糖质量6％的雷尼镍催化剂，设置加氢温度115℃，氢气压力9.0MPa，反应1.5h，得到乳糖氢化液，沉降后过滤去除催化剂，得到乳糖醇溶液，催化剂收集后重复利用，乳糖醇溶液的指标为：质量百分比浓度43.0％，乳糖醇纯度为98.5％，电导率126.0μs/cm，透光度98.9％。
将乳糖醇溶液以3BV速度经过混床进行离子交换得到乳糖醇净化液，其指标为：质量百分比浓度38.0％，乳糖醇纯度为99.1％，电导率5.3μs/cm，透光100％。
一次结晶：乳糖醇溶液浓缩至质量百分比浓度80％，共计14860.0g，加入结晶设备，73℃保温3h，1℃/h，降至66℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的0.1％，加入晶种后保温1h，1℃/h降温至45℃，离心得到晶体9510.0g，晶体对糖膏收率64.0％，晶体纯度99.7％，得到一次结晶母液纯度96.8％。
二次结晶：将一次结晶母液，浓缩至质量百分比浓度79％，共计2975.0g，加入结晶设备，73℃保温10h，1℃/h，降至65℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的1.0％，加入晶种后保温5h，1℃/h降温至38℃，离心得到晶体1576.7g，晶体对糖膏收率53.0％，晶体纯度99.6％，得到二次母液纯度92.5％。
三次结晶：将二次母液浓缩至质量百分比浓度77％，共计1000g，加入结晶设备，68℃保温5h，1℃/h，降至63℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的2.0％，加入晶种后保温1h，0.5℃/h降温至35℃，离心得到晶体525.8g，晶体对糖膏收率52.6％，晶体纯度98.3％，得到三次母液纯度88.0％。
三次结晶晶体总质量为11612.5g，水分含量1.1％，60℃烘干，得晶体成品11542.8g，水分含量0.5％，熔点102℃～105℃，对乳糖原料的收率为96.2％。
对比实施例1
将乳糖12000.0克加入去离子水，配成质量百分比浓度为30.0％的乳糖溶液，用氢氧化钠调节pH8.0，加入乳糖质量8％的雷尼镍催化剂，设置加氢温度125℃，氢气压力7.5MPa，反应2.5h，得到乳糖氢化液，沉降后过滤去除催化剂，得到乳糖醇溶液，催化剂收集后重复利用，乳糖醇溶液的指标为：质量百分比浓度31.0％，乳糖醇纯度为89.2％，乳糖残留0.6％，乳糖醇以外的杂醇7.6％，电导率306.0μs/cm，透光度96.9％。
本对比实施例，加氢过程使用的氢气压力较低，反应温度较高，反应时间长，得到的乳糖醇溶液纯度低，乳糖残留较少，但产生了乳糖醇以外的杂醇，高温反应使乳糖分解成杂糖，并进一步与氢气反应产生乳糖醇以外的杂醇。
对比实施例2
将加氢工艺后纯度为98.7％的乳糖醇溶液浓缩至质量百分比浓度75％，共计15000.0g，加入结晶设备，80℃开始降温，1℃/h，降至62℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的0.1％，继续1℃/h降温至50℃，离心得到晶体6589.0g，晶体对糖膏收率43.92％，晶体纯度99.9％，得到一次结晶母液纯度97.48％。
本对比实施例，结晶过程中，降温过快，导致乳糖醇达到过饱和的速度快，析出晶体快，形成的晶粒多而不实，晶粒小，粘度大，离心后，母液纯度高，回收率低，且产品表面不发亮，品质差。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述具体实施方式，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或者变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种乳糖醇的生产工艺，包括以下步骤：
将乳糖加入去离子水，配成乳糖溶液，调节pH后，加入一定量的催化剂，在高温高压下进行氢化反应，得到乳糖氢化液，去除催化剂后得到乳糖醇溶液，乳糖醇溶液再经过净化、浓缩、结晶、烘干后得到乳糖醇晶体。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，乳糖溶液的质量百分比浓度为25.0％～45.0％，乳糖纯度99.0％以上，纯度指固形物中质量百分比含量。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，采用氢氧化钠或者碳酸钠调节pH，pH范围是8.0～9.5，优选地，采用碳酸钠调节pH。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述催化剂为钌炭催化剂、雷尼镍催化剂，并不限于上述催化剂种类；所述催化剂的添加量为乳糖质量的2.0％～8.0％；所述氢化反应温度设置为110℃～120℃，所述氢化反应压力8.0～10.0MPa，所述氢化反应时间1.0～3.0h。
5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述去除催化剂的方法为沉降、过滤，所得乳糖醇溶液的指标为：乳糖醇纯度92.5％以上，乳糖残留4.8％以下，电导率200μs/cm以下，透光度95％以上。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述净化工艺为混床离子交换，进料顺序采用下进上出方式，交换流速为2-4BV；净化后乳糖醇溶液指标：乳糖醇纯度93.5％以上，电导率20μs/cm以下，透光度99％以上。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述浓缩工艺为低温真空浓缩，浓缩温度为80℃，真空度-0.094Mpa。
8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述结晶采用多次结晶的方式，具体工艺如下：
(1)一次结晶：乳糖醇溶液浓缩至质量百分比浓度80.0％～85.0％，加入结晶设备，70℃～75℃保温5～10h，1℃/h，降至64℃～67℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的0.05％～1.5％，加入晶种后保温1～5h，待晶核形成后，1℃/h降温至35℃～45℃，离心得到晶体，晶体对糖膏收率55.0％～68.0％，晶体纯度99.5％～99.8％，得到一次母液纯度90.0％～97.0％；
(2)二次结晶：将一次结晶母液，浓缩至质量百分比浓度79.0％～83.0％，加入结晶设备，68℃～73℃保温5～10h，1℃/h，降至63℃～66℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的0.5％～2.0％，加入晶种后保温1～5h，待晶核形成后，1℃/h降温至33℃～40℃，离心得到晶体，晶体对糖膏收率55.0％～65.0％，晶体纯度98.8％～99.6％，得到二次母液纯度86.0％～92.0％；
(3)三次结晶：将二次母液浓缩至质量百分比浓度77.0％～80.0％，质量百分比浓度是指溶液中固形物的含量，加入结晶设备，65℃～70℃保温5～10h，1℃/h，降至60℃～63℃时，加入晶种，晶种添加量为固形物质量的1.0％～5.0％，加入晶种后保温1～5h，待晶核形成后，0.5℃/h降温至25℃～35℃，离心得到晶体，晶体对糖膏收率50％～55％，晶体纯度96.5％～98.5％，得到三次母液纯度73.0％～84.0％。
9.根据权利要求10所述的生产工艺，其特征在于，得到的晶体经过50℃～80℃烘干后，检测其水分含量0.3％～0.5％，熔点103℃～105℃。
10.根据权利要求10所述的生产工艺，其特征在于，得到的三次母液经过脱色、离子交换净化处理后，进行四次粗结晶，得到的四次晶体纯度较低，根据其纯度高低，返回到二次结晶或三次结晶工序中继续进行结晶。
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