CN106349057A - 一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺 - Google Patents

一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，向柠檬酸钠母液加入食品级脱铁剂福美钠，经精密过滤、高温层流、活性炭脱色和阳离子交换，将柠檬酸钠母液中含有的较高的铁离子、少量的蛋白类胶体和有机杂质等易碳化合物除去，得到脱铁后的柠檬酸钠溶液。所述方法工艺简单、生产成本低，大大提高了后期柠檬酸钠的质量。

Description

一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺
技术领域
本发明属于生物化工领域，具体涉及一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺。
背景技术
柠檬酸钠是一种广泛应用于食品、饮料、化工和医药等领域的有机酸盐，目前柠檬酸钠的生产是将经过玉米常规发酵生产得到的柠檬酸与氢氧化钠反应来制备柠檬酸钠。在此过程中，会不断产生柠檬酸钠母液，所产生的柠檬酸钠母液除了含有主要成分柠檬酸钠之外，还含有较高的铁离子、少量的蛋白类胶体和有机杂质等易碳化合物，它们或来自原料或在循环过程中累积产生，致使柠檬酸钠母液的颜色很深，粘度很大，极难处理。
对于所产生的柠檬酸钠母液若直接排放到环境中，一方面会对环境造成严重污染，另一方面使得柠檬酸钠大量损失；所以大部分企业会把所产生的柠檬酸钠母液经过处理后反投回工艺中，即：所产生的柠檬酸钠母液先与氯化钙反应制备柠檬酸钙，再依次经过钙盐分离、洗糖、硫酸酸解、柠檬酸分离、炭柱脱色、阳离子交换、阴离子交换后得到质量较好的柠檬酸，最后反投回工艺中继续与氢氧化钠反应制备柠檬酸钠，其不足之处在于：工艺很复杂，并且在洗糖过程中产生很多残糖水，增加了后期处理的处理成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种工艺简单、生产成本低的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，将柠檬酸钠母液中含有的较高的铁离子、少量的蛋白类胶体和有机杂质等易碳化合物除去，得到净化的柠檬酸钠溶液。所述方法工艺简单、生产成本低，大大提高了后期柠檬酸钠的质量。
本发明所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，具体步骤如下：
（1）向柠檬酸钠母液加入水，得溶液A，保证溶液A中柠檬酸钠含量为0.4-0.6g/mL,将溶液A升温至60℃-75℃；
（2）向溶液A中加入福美钠溶液，所述福美钠的加入量为溶液A中铁离子质量的1.5-3.0倍，搅拌，在60℃-75℃的温度下保温30-180分钟，得溶液B；
（3）将步骤（2）所得溶液B进行第一次精密过滤，除去步骤（2）中生成的福美钠和铁的络合物沉淀及变性的蛋白质胶体等杂质，得到滤液C；
（4）对步骤（3）所得溶液C用氢氧化钠调节pH值至12.0-13.5，得溶液D；
（5）将步骤（4）所得溶液D经板式换热器升温至120-135℃，经高温层流保温60-180分钟，随后再降温至60-75℃，再进行第二次精密过滤，得滤液E；
（6）将步骤（5）所得滤液E用柠檬酸调节pH值至6.5-7.5，随后经活性炭脱色和阳离子交换即得脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
本发明所处理的柠檬酸钠母液指柠檬酸与氢氧化钠溶液反应所得的柠檬酸钠溶液经多次浓缩、结晶、离心后得到的含铁量高、易碳化物高、透光度低的不合格母液，其中铁离子含量在50-150ppm，1.0g柠檬酸钠产品的易碳K值为60-100，透光度为95%-98%。
步骤（1）所述溶液A中柠檬酸钠含量为0.4-0.6g/mL，优选0.5g/mL，若柠檬酸钠含量过低，导致后续的浓缩过程中增加能耗，增加生产成本；若柠檬酸钠含量过高，会导致溶液A过于黏稠，不利于后续工序的正常运转，如搅拌、反应的正常进行。
步骤（1）所述温度为60℃-75℃，优选为70℃，此温度有利于铁离子的去除、活性炭的脱色和过滤工序的顺利进行。
步骤（2）中所述铁离子的含量是先通过比色法或者原子吸收法测定出1L溶液A中含有铁离子的质量，通过溶液A的体积可计算得出溶液A中铁离子的质量，进而推算出福美钠溶液的质量；所述福美钠的加入量为溶液A中铁离子质量的1.5-3.0倍，在此比例范围内加入福美钠溶液，使得溶液A中铁离子除去的更加彻底；若福美钠溶液的加入量超过此比例范围，则会在后续过程中消耗更多的原料。
步骤（2）中所述铁离子与福美钠溶液反应的条件为：在60℃-75℃的温度下保温30-180分钟，优选为：在70℃的温度下保温100分钟，再次温度参数下，溶液A中含有铁离子才能完全生成络合物，彻底除去。
步骤（2）中所述的福美钠溶液的质量分数为20-50wt%。
步骤（3）和步骤（5）中所述的精密过滤为预涂层过滤或膜过滤中的一种；所述预涂层过滤中所用助滤剂为硅藻土和活性炭，其中硅藻土的主要成分为二氧化硅，所述硅藻土的粒度为为400-600目，比表面积为0.0060m2/g-0.0070m2/g，优选比表面积为0.0065m2/g。所述预涂层过滤采用的设备是市售设备板式密封过滤机，所需压力为0.03 Mpa -0.04Mpa。
所述膜过滤的过滤粒径为0.2nm-1.0nm，采用的设备是市售膜过滤器，所需压力为0.1Mpa -1.0Mpa。其中所述膜过滤中优选陶瓷膜过滤。
步骤（4）中采用氢氧化钠来调节滤液C的pH值至12.0-13.5，优选为12.5，这样在碱性体系中便于蛋白质变性。
步骤（5）所述氧化过程的条件为：在120-135℃的温度下保温60-180分钟，优选条件为：在125℃下保温120分钟，这样才能将铁离子去除的更彻底。
步骤（6）所述得到的滤液E，之所以采用柠檬酸来调节滤液E的pH值，是因为处理的溶液为柠檬酸钠溶液，这样能够避免杂质的引入，经过浓缩、结晶、离心分离可得到纯度较高的柠檬酸钠产品。
本发明采用所述处理工艺与传统的反投工艺相比，具有以下优点：
（1）工艺简单，大大降低了处理成本，得到每吨柠檬酸钠产品降低2000元-2500元；
（2）经过处理后的柠檬酸钠母液，铁离子小于1ppm，透光度大于99%，易炭减少40%左右，大大提高了柠檬酸钠产品的质量。
具体实施方式
实施例1
一种柠檬酸钠母液的脱铁净化处理工艺，具体步骤如下：
（1）将柠檬酸钠母液加入水，得10m3溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.5g，升温至70℃，其中每克柠檬酸钠中铁离子含量为80ppm;
（2）向溶液A中加入质量分数为25%的福美钠溶液，加入量为溶液A中铁离子质量的2倍，并在70℃下保温100分钟，得到溶液B；
（3）对步骤（2）所得溶液B采用板框式密封过滤机以硅藻土和活性炭为预涂层进行第一次精密过滤，得到溶液C；
（4）对步骤（3）所得溶液C用氢氧化钠调节pH值至12.5，得溶液D；
（5）将步骤（4）所得溶液D经板式换热升温至125℃，经高温层流保温120分钟，随后再降温至70℃，再进行第二次精密过滤，得滤液E；
（6）将步骤（5）所得滤液E用柠檬酸调节pH值至7.0，随后经活性炭脱色和阳离子交换即得脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
步骤（3）和步骤（5）所述过滤压力为0.03MPa，所述硅藻土的粒径为600目，比表面积为0.0065m2/g。
经过净化脱铁处理后的柠檬酸钠溶液，铁离子小于1ppm，透光度为99.7%，易炭化合物为57，大大提高了柠檬酸钠的质量。
实施例2
一种柠檬酸钠母液的脱铁净化处理工艺，具体步骤如下：
（1）将柠檬酸钠母液加入水，得20m3溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.4g，升温至65℃，其中每克柠檬酸钠中铁离子含量为100ppm;
（2）向溶液A中加入质量分数为25%的福美钠溶液，加入量为溶液A中铁离子质量的1.5倍，并在65℃下保温120分钟，得到溶液B；
（3）对步骤（2）所得溶液B采用板框式密封过滤机以硅藻土和活性炭为预涂层进行第一次精密过滤，得到溶液C；
（4）对步骤（3）所得溶液C用氢氧化钠调节pH值至13.0，得溶液D；
（5）将步骤（4）所得溶液D经板式换热升温至130℃，经高温层流保温160分钟，随后再降温至75℃，再进行第二次精密过滤，得滤液E；
（6）将步骤（5）所得滤液E用柠檬酸调节pH值至7.5，随后经活性炭脱色和阳离子交换即得脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
步骤（4）和步骤（5）所述过滤压力为0.03MPa，所述硅藻土的粒径为600目，比表面积为0.0065m2/g。
经过净化脱铁处理后的柠檬酸钠溶液，铁离子小于1ppm，透光度为99.7%，易炭化合物为57，大大提高了柠檬酸钠的质量。
步骤（3）和步骤（5）所述过滤压力为0.1MPa，所述膜过滤粒径为0.2nm。
经过净化脱铁处理后的柠檬酸钠溶液，铁离子小于1ppm，透光度为99.5%，易炭化合物为59，大大提高了柠檬酸钠的质量。
实施例3
一种柠檬酸钠母液的脱铁净化处理工艺，具体步骤如下：
（1）将柠檬酸钠母液加入水，得5m3溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.6g，升温至75℃，其中每克柠檬酸钠中铁离子含量为60ppm;
（2）向溶液A中加入质量分数为25%的福美钠溶液，加入量为溶液A中铁离子质量的3倍，并在75℃下保温180分钟，得到溶液B；
（3）对步骤（2）所得溶液B采用板框式密封过滤机以硅藻土和活性炭为预涂层进行第一次精密过滤，得到溶液C；
（4）对步骤（3）所得溶液C用氢氧化钠调节pH值至13.5，得溶液D；
（5）将步骤（4）所得溶液D经板式换热升温至135℃，经高温层流保温180分钟，随后再降温至75℃，再进行第二次精密过滤，得滤液E；
（6）将步骤（5）所得滤液E用柠檬酸调节pH值至6.5，随后经活性炭脱色和阳离子交换即得脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
步骤（3）所述过滤压力为1.0MPa，所述膜过滤粒径为1.0nm；
步骤（5）所述过滤压力为0.04MPa，所述硅藻土的粒径为400目，比表面积为0.0060m2/g。
经过净化脱铁处理后的柠檬酸钠溶液，铁离子小于1ppm，透光度为99.6%，易炭化合物为58，大大提高了柠檬酸钠的质量。
实施例4
一种柠檬酸钠母液的脱铁净化处理工艺，具体步骤如下：
（1）将柠檬酸钠母液加入水，得10m3溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.5g，升温至60℃，其中每克柠檬酸钠中铁离子含量为120ppm;
（2）向溶液A中加入质量分数为25%的福美钠溶液，加入量为溶液A中铁离子质量的2倍，并在60℃下保温30分钟，得到溶液B；
（3）对步骤（2）所得溶液B采用板框式密封过滤机以硅藻土和活性炭为预涂层进行第一次精密过滤，得到溶液C；
（4）对步骤（3）所得溶液C用氢氧化钠调节pH值至12.0，得溶液D；
（5）将步骤（4）所得溶液D经板式换热升温至120℃，经高温层流保温60分钟，随后再降温至60℃，再进行第二次精密过滤，得滤液E；
（6）将步骤（5）所得滤液E用柠檬酸调节pH值至7.0，随后经活性炭脱色和阳离子交换即得脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
步骤（3）和步骤（5）所述过滤压力为0.035MPa，所述硅藻土的粒径为500目，比表面积为0.0070m2/g。
经过净化脱铁处理后的柠檬酸钠溶液，铁离子小于1ppm，透光度为99.2%，易炭化合物为57.5，大大提高了柠檬酸钠的质量。

Claims (7)

1.一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：具体步骤如下：
（1）向柠檬酸钠母液加入水，得溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.4g-0.6g，升温至60℃-75℃；
（2）向溶液A中加入的福美钠溶液，所述福美钠的加入量为溶液A中铁离子质量的1.5-3.0倍，搅拌，在60℃-75℃的温度下保温30-180分钟，得溶液B；
（3）将步骤（2）所得溶液B进行第一次精密过滤，得到滤液C；
（4）对步骤（3）所得溶液C用氢氧化钠调节pH值至12.0-13.5，得溶液D；
（5）将步骤（4）所得溶液D经板式换热升温至120-135℃，经高温层流保温60-180分钟，随后再降温至60-75℃，再进行第二次精密过滤，得滤液E；
（6）将步骤（5）所得滤液E用柠檬酸调节pH值至6.5-7.5，随后经脱色和阳离子交换即得脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：步骤（1）所述柠檬酸钠母液中铁离子含量为50-150ppm。
3.根据权利要求1所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：步骤（2）所述福美钠溶液的质量分数为20%-50%。
4.根据权利要求1所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：步骤（3）所述第一次精密过滤和步骤（5）所述第二次精密过滤均为预涂层过滤或膜过滤中的一种。
5.根据权利要求4所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：所述预涂层过滤所需压力为0.02Mpa -0.04Mpa。
6.根据权利要求4或5所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：所述预涂层过滤采用的助滤剂为硅藻土和活性炭，所述硅藻土的粒度为400-600目，比表面积为0.0060m2/g-0.0070m2/g。
7.根据权利要求4所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：所述膜过滤的过滤粒径为0.2nm-1.0nm，所需压力为0.1Mpa -1.0Mpa。
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