CN111892071A - 一种纯化碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机盐化工领域，涉及一种纯化碳酸锂的方法，包括制浆、氢化、过滤和热解等过程，本发明在热解过程中保持反应釜的温度相对恒定，通过在反应釜中保留1/5～1/4的热解底液，控制氢化液的滴加流速，对氢化液进行热解；与现有技术需要将反应釜反复升降温相比，本发明方法的热解过程中无需将反应釜进行升降温，也不存在由反应釜升降温过程产生的等待时间，故而使得本发明能够持续不断地进行热解过程，使得利用本发明方法能够实现对工业级碳酸锂进行连续纯化生成更高纯度的碳酸锂，且能耗低。

Description

一种纯化碳酸锂的方法
技术领域
本发明属于无机盐化工领域，涉及一种高纯碳酸锂的制备方法，具体涉及一种纯化碳酸锂的方法，更具体涉及一种由工业级碳酸锂经纯化制得高纯碳酸锂的方法。
背景技术
高纯碳酸锂被广泛应用于电子材料、医药、试剂等领域，尤其是电子材料领域对其需求量迅涨；在电子材料领域，高纯碳酸锂作为固体波振元件，元件中所用材料为铌酸锂和钽酸锂单晶，而铌酸锂和钽酸锂则是由五氧化铌、五氧化钽和高纯碳酸锂制成。钽酸锂还可用于热电型检测元件、军事、医疗、火灾报警、防范防灾等领域。另外，试剂和医药方面的用量也在不断扩大，市场前景看好。
高纯碳酸锂的制备工艺一直是研究的焦点，目前一般常用的方法与制备电池级碳酸锂的方法基本相同，均为氢化-离子交换除杂-热解三个主要步骤，如公开号为CN102531002B的专利，公开了一种纯化碳酸锂的方法，通过氢化、离子交换、热解进行碳酸锂的纯化，在热解过程中，发明人发现升温速率对产品的主含量具有很大的影响，当升温速率超过1℃/min时，析出的产品颗粒明显大于缓慢加热时得到的产品，且产品颗粒中包裹有杂质，从而降低产品主含量，针对这一现象，在热解过程中需要严格控制升温速率在0.5～1℃/min之间。即每一次在热解之前，需要将反应釜内的温度降低至室温，在反应釜内加入氢化液后，严格控制反应釜升温至70～90℃进行热解，由于需要将反应釜进行反复升温降温操作，使得利用该专利所述方法不仅无法实现连续化生产，而且能耗较高。此外，由该专利实施例部分可知，由该方法纯化后制得的碳酸锂的纯度为99.81%～99.86%之间，达不到高纯碳酸锂的纯度要求（Li2CO3含量≥99.90%）。
另有一公开号为CN109942009A的专利，公开了一种电池级碳酸锂的制备方法，采用填料塔装置串联，通过气液逆流接触的方式，增加了碳酸锂浆体与CO2气体的接触面积和化学反应动力，提高了碳酸锂氢化速率，并通过在热解过程中向反应体系中增加硫酸根络合剂，降低硫酸根在产品中含量；通过在洗涤过程中向利用氢氧化钠溶液进行洗涤，破坏聚晶结构，降低杂质含量，使得制备的碳酸锂达到行业电池级碳酸锂产品标准（99.50%≤Li2CO3含量＜99.90%），但由于该方法在体系中额外引入了硫酸根络合剂和氢氧化钠，即向反应体系中引入了其它杂质，使得利用该方法制备的碳酸锂的纯度无法通过反复提锂母液次数而进一步提高，即该发明方法制备得到的碳酸锂的纯度能够达到电池级，而无法达到高纯碳酸锂的纯度要求（Li2CO3含量≥99.90%）。此外，由该专利说明书公开的内容可知，在热解过程中，需要将温度控制在70℃以上，且加热升温过程不少于30min,即在热解过程中，同样需要控制升温速率，也即在热解过程中需要对反应釜进行反复的升降温操作，不便于连续化生产碳酸锂。
综上可知，现有碳酸锂纯化的方法均需要在热解过程中通过对反应釜进行反复升降温操作，不利于碳酸锂的连续化生产，且能耗较高；另外，现有碳酸锂的纯化过程中往往引入外界杂质，不利于碳酸锂纯度的进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯化碳酸锂的方法，具有制备过程能耗低、制得的碳酸锂纯度高的优点。
基于上述目的，本发明采用如下技术方案：一种纯化碳酸锂的方法，包括如下步骤：
（1）将纯度为98.4%～99.4%的工业级碳酸锂与水按照1g:（18～20）mL的比例混匀，制得浆化液；
（2）将浆化液等量分装于多个首尾相互串联的氢化塔中；从首个氢化塔的底部向氢化塔内持续通入高纯CO2，最后一个氢化塔逸出的CO2气体再返回首个氢化塔，在氢化塔内CO2气体与浆化液逆流接触，如此循环，对浆化液进行氢化，制得氢化液；且氢化塔在氢化过程中无排气，使得通入的高纯二氧化碳在相互串联的氢化塔内被充分利用；
（3）将制得的氢化液进行过滤除去不溶性杂质；
（4）向热解容器中加入经步骤（3）过滤后的氢化液作为热解底液，热解底液的体积为热解容器的热解容量1/5～1/4；向热解底液中加入高纯4N级碳酸锂，控制热解容器内温度为98～100℃，向热解容器中缓慢滴加过滤后的氢化液至热解容量，在98～100℃保温反应0.5～1h制得热解液，释放3/4～4/5体积的热解液进行过滤收集沉淀，对沉淀进行洗涤后于450℃下煅烧制得高纯碳酸锂；热解容器内剩余的热解液作为下一次反应的热解底液；
（5）向步骤（4）热解容器内剩余的热解液中缓慢滴加经步骤（3）过滤后的氢化液至热解容量，在98～100℃下，保温反应0.5～1h制得热解液，释放3/4～4/5体积的热解液进行过滤收集沉淀，对沉淀进行洗涤后于450℃下煅烧制得高纯碳酸锂；热解容器内剩余热解液继续作为下一次反应的热解底液；
（6）重复步骤（1）～（5）进行高纯碳酸锂的连续化生产。
进一步地，步骤（2）中氢化塔内CO2的通入速率以与其连接的氢化塔内浆化液的体积为基准，每升浆化液对应的CO2的通入速率为0.2～0.5L/min。
进一步地，步骤（4）和步骤（5）中向热解容器中缓慢滴加过滤后的氢化液过程中，每分钟滴加的氢化液的体积为热解容量的0.6%～1.5%。
进一步地，步骤（4）和步骤（5）中热解完成时释放3/4体积的热解液进行过滤制备高纯碳酸锂，保留1/4的热解液作为下一次反应的热解底液。
进一步地，步骤（4）中高纯4N级碳酸锂与热解底液按照（1～2）g:1L的比例加入热解底液中。
进一步地，步骤（2）相互串联的氢化塔的数量为3～10个。
进一步地，相互串联的氢化塔的数量为4～6个，更优选的为5个。
进一步地，步骤（3）中过滤采用的过滤器的过滤孔径为0.1～0.45μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明在热解过程中保持反应釜的温度相对恒定，通过在反应釜中保留1/5～1/4的热解底液，控制氢化液的滴加流速，对氢化液进行热解；与现有技术需要将反应釜反复升降温相比，本发明方法的热解过程中无需将反应釜进行升降温，也不存在由反应釜升降温过程产生的等待时间，故而使得本发明能够持续不断地进行热解过程，使得利用本发明方法能够实现连续化生产，且能耗低。
（2）本发明采用将氢化液缓慢滴加于反应釜的方式，对滴入的氢化液进行连续热解，与现有将氢化液一次性全部加入通过控制氢化液逐步升温的方式相比，本发明采用将氢化液滴入的方式有助于实现热解过程的连续化进行。
（3）本发明通过严格控制氢化液的滴加流速，避免流速过快或过慢造成的最终产物碳酸锂纯度的降低，通过设置不同氢化液的滴加流速，最终筛选出能够制备出高纯碳酸锂的氢化液的滴加流速，即每分钟滴加氢化液的体积为热解容量的0.6%～1.5%。
（3）本发明采用对工业级碳酸锂经制浆、氢化、过滤和热解过程纯化制备高纯碳酸锂，在纯化制备过程中未引入任何外界杂质，使得经过本发明纯化方法反复提纯后能够制备出更高纯度的碳酸锂，以纯度为98.4%的工业级碳酸锂为例，由本发明方法三次提纯后制得的碳酸锂的纯度不低于99.99%，因此，依照本发明方法制得的碳酸锂的质量优于有色行业YS/T546-2008中规定的碳酸锂的纯度为99.99%的标准。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1 探讨不同氢化液的滴加流速对制得的碳酸锂纯度的影响
一种纯化碳酸锂的方法，如图1所示，包括如下步骤：
（1）将工业级碳酸锂与超纯水按照1g:18mL的比例混匀，制得75L浆化液，其中，本实施例中工业级碳酸锂的主含量及杂质含量如表1所示，工业级碳酸锂中碳酸锂的含量为99.4%。
（2）将浆化液等量分装于五个首尾依次串联的氢化塔中，即前一个氢化塔的顶部与后一个氢化塔的底部通过通气管道连接，用于在氢化过程中进行CO2气体传输；每个氢化塔内浆化液的体积为15L；从首个氢化塔的底部向串联的氢化塔内持续通入高纯CO2，最后一个氢化塔逸出的CO2气体再返回首个氢化塔，并从首个氢化塔底部通入，使得在氢化塔内CO2气体与浆化液逆流接触，如此循环，对浆化液进行氢化制得氢化液；且氢化塔在氢化过程中无排气，使得通入的高纯二氧化碳在相互串联的氢化塔内被充分利用；氢化塔内CO2的通入速率由单个氢化塔内浆化液的体积决定，且与浆化液的体积正相关；向氢化塔内通入CO2的速率为7.5L/min，即单个氢化塔中每升浆化液对应的CO2的通入速率为0.5L/min。
（3）将制得的氢化液利用过滤孔径为0.22μm的精密过滤器进行过滤，除去不溶性杂质。
（4）向热解容器中加入热解容量1/5体积的经步骤（3）过滤后的氢化液，作为热解底液，其中，热解容器的容量为15L，作为初次热解底液加入的氢化液的量为3L；向热解底液中加入高纯4N级碳酸锂（碳酸锂纯度≥99.99%），添加的高纯4N级碳酸锂与热解底液的比例为1g:1L，即向3L的热解底液中添加高纯4N级碳酸锂的量为3g，添加高纯4N级碳酸锂的目的在于作为晶种，诱导热解反应体系中碳酸锂结晶沉淀；控制热解容器内温度为100℃，向热解容器中缓慢滴加过滤后的氢化液至热解容量，其中，氢化液的滴加流速如表2所示。
随后，在100℃下保温反应1h制得热解液，释放4/5体积的热解液进行过滤收集沉淀，即释放12L热解液进行过滤收集沉淀，对沉淀利用有机醇如无水乙醇或无水甲醇、或丙三醇或正丁醇进行冲洗、滤干后，于450℃下煅烧制得高纯碳酸锂；热解容器内剩余的3L热解液作为下一次反应的热解底液；在热解过程中反应釜采用油浴加热方式，相对于蒸汽加热或电加热，油浴加热的保温性能更好，有效避免热量损失。
（5）向步骤（4）热解容器内剩余的热解液中按照步骤（4）中相同的氢化液滴加流速加入经步骤（3）过滤后的12L氢化液至热解容量15L，在100℃下，保温反应1h制得热解液，释放12L的热解液进行过滤收集沉淀，对沉淀进行洗涤后于450℃下煅烧制得高纯碳酸锂；热解容器内剩余的3L热解液继续作为下一次反应的热解底液。
（6）重复步骤（1）～（5）进行高纯碳酸锂的连续化生产。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
在热解过程中设置不同氢化液的滴加流速，观察不同滴加流速的氢化液对最终纯化制得的碳酸锂的纯度的影响，氢化液的滴加流速以及最终纯化制得的碳酸锂的纯度如表2所示。
由表2可知，氢化液滴加速度为热解容量的0.6%～1.5%时，滴加时间完成为50-125min，即反应时间较短，所得碳酸锂纯度高于99.994%；当滴加速度为热解容量的1.5%以上时，滴加时间小于50min，所得碳酸锂勉强达到4N级纯度；当滴加速度为热解容量的0.1%时，滴加完成时间为750min，由于一直处于95℃高温下反应，在长时间下氢化液会大量蒸发，导致液体积下降，杂质富集于碳酸锂中，造成含量降低。
Figure 275128DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
一种纯化碳酸锂的方法，包括如下步骤：
（1）将工业级碳酸锂与超纯水按照一定比例混匀，制得浆化液200L。
（2）将浆化液等量分装于五个首尾依次串联的氢化塔中，每个氢化塔内装入的浆化液的量均为40L；前一个氢化塔的顶部与后一个氢化塔的底部通过管道连接，用于在氢化过程中进行CO2气体传输；从首个氢化塔的底部向串联的氢化塔内持续通入高纯CO2，最后一个氢化塔逸出的CO2气体再返回首个氢化塔，并从首个氢化塔底部通入，使得在氢化塔内CO2气体与浆化液逆流接触，如此循环，对浆化液进行氢化制得氢化液；且氢化塔在氢化过程中无排气，使得通入的高纯二氧化碳在相互串联的氢化塔内被充分利用；氢化塔内CO2的通入速率由单个氢化塔内浆化液的体积决定，且与浆化液的体积正相关；根据氢化塔内加入的浆化液的体积控制CO2的通入速率，CO2的通入速率如表3所示。
（3）将制得的氢化液利用精密过滤器进行过滤，除去不溶性杂质，其中，精密过滤器的过滤孔径如表3所示。
（4）向热解容器中加入热解容量1/4体积的经步骤（3）过滤后的氢化液，作为热解底液，其中，热解容器的容量为40L，加入的氢化液的量为10L；向热解底液中加入高纯4N级碳酸锂（碳酸锂纯度≥99.99%），添加的高纯4N级碳酸锂与热解底液的比例为1g:1L，即高纯4N级碳酸锂的添加量为10g；控制热解容器内温度为100℃，向热解容器中缓慢滴加过滤后的氢化液至热解容量，氢化液的滴加流速为0.25L/min，即待滴加的30L氢化液在2h滴加完成，若按照热解容量计，每分钟滴加的氢化液的体积为热解容量的0.625%。
随后，在100℃下保温反应1h制得热解液，释放3/4体积的热解液进行过滤收集沉淀，对沉淀利用有机醇如无水乙醇或无水甲醇、或丙三醇或正丁醇进行冲洗、滤干后，于450℃下煅烧制得高纯碳酸锂；热解容器内剩余的热解液作为下一次反应的热解底液。
（5）向步骤（4）热解容器内剩余的热解液中按照0.25L/min的流速滴加经步骤（3）过滤后的氢化液至热解容量，在100℃下，保温反应1h制得热解液，释放3/4体积的热解液进行过滤收集沉淀，对沉淀进行洗涤后于450℃下煅烧制得高纯碳酸锂；热解容器内剩余热解液继续作为下一次反应的热解底液。
（6）重复步骤（1）～（5）进行高纯碳酸锂的连续化生产。
上述制备过程中的参数以及经上述步骤制得的高纯碳酸锂的纯度如表3所示，其中提纯次数为工业级碳酸锂原料经过步骤（1）～（6）纯化过程的次数，碳酸锂的纯度计算参照《高纯碳酸锂》行业标准编制（2019预审稿）中规定的方法，杂质测定参照GB/T 11064.16-2013。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由表3可知，不同纯度的工业级碳酸锂经过本发明方法反复提纯后，制得的碳酸锂的纯度均高于99.99%，高于有色行业YS/T546-2008中规定的碳酸锂纯度为99.99%的标准。

Claims (7)

1.一种纯化碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将纯度为98.4%～99.4%的工业级碳酸锂与水按照1g:（18～20）mL的比例混匀，制得浆化液；
（2）将浆化液等量分装于多个首尾相互串联的氢化塔中；从首个氢化塔的底部向串联的氢化塔内持续通入高纯CO2，最后一个氢化塔逸出的CO2气体再返回首个氢化塔，在氢化塔内CO2气体与浆化液逆流接触，如此循环，对浆化液进行氢化，制得氢化液；
（3）将制得的氢化液进行过滤除去不溶性杂质；
（4）向热解容器中加入经步骤（3）过滤后的氢化液作为热解底液，热解底液的体积为热解容器的热解容量的1/5～1/4；向热解底液中加入高纯4N级碳酸锂，控制热解容器内温度为98～100℃，向热解容器中滴加过滤后的氢化液至热解容量，在98～100℃保温反应0.5～1h制得热解液，释放3/4～4/5体积的热解液进行过滤收集沉淀，对沉淀进行洗涤后于450℃下煅烧制得高纯碳酸锂；热解容器内剩余的热解液作为下一次反应的热解底液；
（5）向步骤（4）热解容器内剩余的热解液中滴加经步骤（3）过滤后的氢化液至热解容量，在98～100℃下，保温反应0.5～1h制得热解液，释放3/4～4/5体积的热解液进行过滤收集沉淀，对沉淀进行洗涤后于450℃下煅烧制得高纯碳酸锂；热解容器内剩余热解液继续作为下一次反应的热解底液；
（6）重复步骤（1）～（5）进行高纯碳酸锂的连续化生产。
2.根据权利要求1所述纯化碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤（2）中氢化塔内CO2的通入速率以与其连接的氢化塔内浆化液的体积为基准，每升浆化液对应的CO2的通入速率为0.2～0.5L/min。
3.根据权利要求1或2所述纯化碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤（4）和步骤（5）中向热解容器中缓慢滴加过滤后的氢化液过程中，每分钟滴加的氢化液的体积为热解容量的0.6%～1.5%。
4.根据权利要求3所述纯化碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤（4）中高纯4N级碳酸锂与热解底液按照（1～2）g:1L的比例混合。
5.根据权利要求4所述纯化碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤（2）相互串联的氢化塔的数量为3～10个。
6.根据权利要求5所述纯化碳酸锂的方法，其特征在于，所述相互串联的氢化塔的数量为4～6个。
7.根据权利要求6所述纯化碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤（3）中过滤采用的过滤器的过滤孔径为0.1～0.45μm。
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