CN107473242B - 一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法 - Google Patents

一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：A、酸化中和：电池级碳酸锂置于反应容器中，加入浓硝酸，滴氢氧化锂和硝酸控制pH为6～8；B、过滤除杂：混合溶液过滤，滴加氢氧化锂与硝酸使H达到11～13，过滤得二次过滤溶液，向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使pH达到1～2，得调节溶液；C、结晶、分离与干燥：调节溶液蒸发结晶，冷却离心分离，干燥得硝酸锂；D、高温分解：将硝酸锂放入分解炉，抽真空至‑0.01MPa～‑0.09MPa，在2～3h快速升温至500℃，6～10h升温至650～750℃，并保温8～12h，升温与保温过程中使真空度保持在‑0.01MPa～‑0.09MPa，终得高纯氧化锂。本发明的方法工艺简单、原材料等成本低、单位能耗低、分解更彻底、制备的氧化锂纯度高、生产效率高。

Description

一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法
技术领域
本发明涉及一种制备氧化锂的方法，特别是涉及一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法。
背景技术
随着新能源汽车不断发展，锂电池越来越广泛运用于新能源电池中。氧化锂是一种性能优良的非水电解质,用它制成的电池除了具有一般锂池的特性外，还具有成本较低、对环境友好等特点。除此之外，氧化锂还广泛应用于玻璃、陶瓷、冶金、核反应等工业领域。
目前，制备氧化锂的方法主要有4种：(1)由金属锂在融熔状态下与氧气反应化生成氧化锂，但是由于金属锂成本高、活性高，反应过于剧烈，反应不好控制，且生产效率低。(2)将碳酸锂在减压700℃高温条件下分解生产氧化锂，但这种方法需要时间较长，往往需要50h以上，且碳酸往往分解不是很彻底，因此得到的氧化锂主含量不高，纯度不够。(3)无水氢氧化锂分解法，氢氧化锂分解温度在800℃，且结晶水比较难脱去，单位能耗高，且难分解彻底；(4)先用氢氧化锂与过氧化氢反应生成过氧化锂，然后在真空条件下加热分解过氧化锂制备氧化锂，而过氧化锂需要在870℃左右才能得到高浓度的氧化锂，但主含量很难达到98％以上，且流程长，成本较高。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种工艺简单、原材料等成本低、单位能耗低、分解更彻底、制备的氧化锂纯度高、生产效率高的利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法。
本发明的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：
A、酸化中和：将一定重量电池级碳酸锂，置于反应容器中，边搅拌边加入质量百分比浓度为50～70％浓硝酸，通过滴加电池级氢氧化锂和质量百分比浓度50～70％浓硝酸，将混合溶液的pH控制为6～8；
B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，使初次过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液；
C、结晶、分离与干燥：将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶，得到硝酸锂过饱和溶液，冷却至常温后离心分离，经过干燥后得到硝酸锂；
D、高温分解：将C步骤得到的一定量硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先在2～3h内快速升温至500℃，随后6～10h升温至650～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。
本发明的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法还可以是：
所述B步骤为：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得初始过滤溶液的pH达到6～8，再次过滤得到中间过滤溶液，然后在向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液。
所述B步骤为：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得初始过滤溶液的pH达到7，再次过滤得到中间过滤溶液，然后在向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到12，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使第二次过滤溶液的pH达到2，得到调节溶液。
所述步骤D为：将C步骤得到的的一定量硝酸锂放入所述带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先2～3h快速升温至500℃，随后6～10h升温至700～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。
本发明的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：
A、酸化中和：将一定重量电池级碳酸锂，置于反应容器中，边搅拌边加入50～70％浓硝酸，通过滴加电池级氢氧化锂和50～70％浓硝酸，将混合溶液的pH控制为6～8；
B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，使初次过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液；
C、结晶、分离与干燥：将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶，得到硝酸锂过饱和溶液，冷却至常温后离心分离，经过干燥后得到硝酸锂；
D、高温分解：将C步骤得到的一定量硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先在2～3h内快速升温至500℃，随后6～10h升温至650～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。
其反应原理如下：Li2CO3+HNO3→LiNO3+CO2↑+H2O
LiNO3→Li2O+NxOy+O2↑
这样由于采用电池级碳酸锂制备硝酸锂，硝酸锂高温裂解生成氧化锂的方法。由于氧化锂对杂质要求较高，采用电池级碳酸锂制备出来的高纯的氧化锂纯度高，杂质也符合产品标准。与金属锂制备氧化锂相比，明显降低原料成本。而硝酸锂，分解温度在600℃以上，明显低于氢氧化锂、过氧化锂、碳酸锂的分解温度，因此单位能耗明显得到降低，并且硝酸锂容易分解，因此分解更彻底，得到的氧化锂纯度，纯度达到99％以上。由于上述工艺简单，使用的原材料成本低、单位能耗少，设备投资少、产品纯度更高。采用酸化中和、过滤除杂、蒸发结晶、离心分离及淋洗、干燥，最后经过高温分解等步骤得到高纯氧化锂具有纯度高，色泽优良的优点。由于硝酸锂初始温度相对较低，本发明优选在650～750℃对条件下进行，并在高真空条件下分解。本发明优选在500℃以上缓慢进行升温，能使分解反应相对更完全，更彻底，得到的氧化锂纯度更高，纯度大于99％，产率更高，普遍高于95％。而且步骤更简便，同时对反应条件不要求太苛刻，具有低成本高产出等特点。本发明的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，相对于现有技术的优点是：工艺简单、原材料等成本低、单位能耗低、分解更彻底、制备的氧化锂纯度高、生产效率高。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法作进一步详细说明。
本发明的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：
A、酸化中和：将一定重量电池级碳酸锂，置于反应容器中，边搅拌边加入50～70％浓硝酸，通过滴加电池级氢氧化锂和50～70％浓硝酸，将混合溶液的pH控制为6～8；
B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，使初次过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液；
C、结晶、分离与干燥：将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶，得到硝酸锂过饱和溶液，冷却至常温后离心分离，经过干燥后得到硝酸锂；
D、高温分解：将C步骤得到的一定量硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先在2～3h内快速升温至500℃，随后6～10h升温至650～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。
其反应原理如下：Li2CO3+HNO3→LiNO3+CO2↑+H2O
LiNO3→Li2O+NxOy+O2↑
这样由于采用电池级碳酸锂制备硝酸锂，硝酸锂高温裂解生成氧化锂的方法。由于氧化锂对杂质要求较高，采用电池级碳酸锂制备出来的高纯的氧化锂纯度高，杂质也符合产品标准。与金属锂制备氧化锂相比，明显降低原料成本。而硝酸锂，分解温度在600℃以上，明显低于氢氧化锂、过氧化锂、碳酸锂的分解温度，因此单位能耗明显得到降低，并且硝酸锂容易分解，因此分解更彻底，得到的氧化锂纯度，纯度达到99％以上。由于上述工艺简单，使用的原材料成本低、单位能耗少，设备投资少、产品纯度更高。采用酸化中和、过滤除杂、蒸发结晶、离心分离及淋洗、干燥，最后经过高温分解等步骤得到高纯氧化锂具有纯度高，色泽优良的优点。由于硝酸锂初始温度相对较低，本发明优选在650～750℃对条件下进行，并在高真空条件下分解。本发明优选在500℃以上缓慢进行升温，能使分解反应相对更完全，更彻底，得到的氧化锂纯度更高，纯度大于99％，产率更高，普遍高于95％。而且步骤更简便，同时对反应条件不要求太苛刻，具有低成本高产出等特点。本发明的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，相对于现有技术的优点是：工艺简单、原材料等成本低、单位能耗低、分解更彻底、制备的氧化锂纯度高、生产效率高。另外，本申请中的浓度均指质量百分比浓度。
本发明的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，在前面技术方案的基础上具体可以是：所述B步骤为：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂和50～70％浓硝酸使得初始过滤溶液的pH达到6～8，除去产品中酸性不溶物，再次过滤得到中间过滤溶液，然后在向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂和50～70％浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂和50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂和50～70％浓硝酸，得到调节溶液。这样可以进一步降低成本、除杂效率高，单位能耗低，得到的氧化锂纯度更高。进一步优选的技术方案为：所述B步骤为：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得初始过滤溶液的pH达到7，再次过滤得到中间过滤溶液，然后在向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到12，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使第二次过滤溶液的pH达到2，得到调节溶液。这样可以进一步降低成本、除杂效率高，单位能耗低，得到的氧化锂纯度更高。
还可以是：所述步骤D为：将C步骤得到的的一定量硝酸锂放入所述带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，由于硝酸铵的分解温度在600℃摄氏度开始分解，为了防止分解过快造成样品飞溅，当温度超过700℃时，硝酸铵完全分解，因此先2～3h快速升温至500℃，随后6～10h升温至700～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。
实施例1
A、酸化中和：将1kg电池级碳酸锂(其中各物质质量百分比含量如下Li2CO3：99.6％，Fe：0.0001％，Ca：0.0019％，K：0.0014％，Na：0.016％，Mg：0.0003％，Pb：<0.0001％，Ti：<0.0001％，Zn：<0.0001％))置于反应容器中，边搅拌边加入浓度为63％的浓硝酸，最后通过滴加氢氧化锂与硝酸，将混合溶液的pH控制为6.5；
B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后通过滴加氢氧化锂与硝酸使初次过滤溶液pH达到11.5，再一次过滤得到二次过滤溶液，最后通过滴加氢氧化锂与硝酸使二次过滤溶液的pH达到1.5，得到调节溶液；
C、结晶、分离及干燥：将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶，得到硝酸锂过饱和溶液，冷却后离心分离获得液体为过饱和硝酸锂溶液，沉淀物经干燥后得到硝酸锂；
D、高温分解：将C步骤得到的500g硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa，先2h快速升温至500℃，随后6h升温至650℃，并保持这一温度12h，在升温与保温的过程中不断抽真空使分解炉真空度保持在-0.01MPa，最终得到高纯氧化锂0.107kg(其中各物质质量百分比为Li2O：99.2％，Li2CO3：0.65％，Na：0.0094)。
实施例2
A、酸化中和：将1.5kg电池级碳酸锂(其中各物质质量百分比含量如下Li2CO3：99.6％，Fe：0.0001％，Ca：0.0019％，K：0.0014％，Na：0.016％，Mg：0.0003％，Pb：<0.0001％，Ti：<0.0001％，Zn：<0.0001％)置于反应容器中，边搅拌边加入浓度为63％浓硝酸，最后通过滴加氢氧化锂与硝酸，将混合溶液pH控制为7；
B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，的到初次过滤溶液，然后通过滴加氢氧化锂与硝酸使初次过滤溶液pH达到12，再一次过滤得到二次过滤溶液，最后通过滴加通过氢氧化锂与硝酸使二次过滤溶液的pH达到2，得到调节溶液；
C、结晶、分离与干燥：将调节溶液进行蒸发结晶得到硝酸锂过饱和溶液，冷却后离心分离获得的液体为过饱和硝酸锂溶液，沉淀物经干燥后得到硝酸锂2.61kg，硝酸锂收率为98.3％；
D、高温分解：将C步骤得到硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.05MPaMPa，先2.5h快速升温至500℃，随后8h升温至700℃，并保持这一温度10h，在升温与保温的过程中不断抽真空使使分解炉炉中真空度保持在-0.05MPa。最终得到高纯氧化锂0.562kg(其中各物质质量百分比为Li2O：99.5％，Li2CO3：0.35％，Ca：0.0027％，Fe：0.0006％，K：0.0019％，Na：0.011％，Mg：0.0001％％，Pb：0.0001％，Ti：0.0001％，Zn：0.0006％)，氧化锂收率为97.4％。
实施例3
A、酸化中和：将2kg电池级碳酸锂((其中各物质质量百分比含量如下Li2CO3：99.6％，Fe：0.0001％，Ca：0.0019％，K：0.0014％，Na：0.016％，Mg：0.0003％，Pb：<0.0001％，Ti：<0.0001％，Zn：<0.0001％)置于反应容器中，边搅拌边加入浓度为50-70％浓硝酸，最后通过滴加氢氧化锂与硝酸，将混合溶液pH为控制7.5。
B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后通过滴加氢氧化锂与硝酸使初次过滤溶液pH达到12.5，再一次过滤得到二次过滤溶液，最后通过滴加氢氧化锂与硝酸使二次过滤溶液pH达到2.5，得到调节溶液。
C、结晶、分离与干燥：将调节溶液进行蒸发结晶得到硝酸锂过饱和溶液，冷却后离心分离及淋洗、干燥，离心分离获得的液体为过饱和硝酸锂溶液，沉淀物经干燥后得到硝酸锂3.44kg，其硝酸锂收率为97.2％。
D、高温分解：将C步骤得到全部硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.09MPaMPa，先3h快速升温至500℃，随后10h升温至750℃，并保持这一温度8h，在升温与保温的过程中不断抽真空使使分解炉真空度保持在-0.09MPa。最终得到高纯氧化锂0.746kg(其中各物质质量百分比为Li2O：99.1％，Li2CO3：0.78％，Ca：0.0028％，Fe：0.0003％，K：0.0012％，Na：0.0074％，Mg：0.0001％，Pb：0.0001％，Ti：0.0001％，Zn：0.0001％)，其最终收率为97％。
上述实施例中高纯氧化锂产品技术指标见表1：
表1高纯氧化锂产品技术指标
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、酸化中和：将一定重量的电池级碳酸锂，置于反应容器中，边搅拌边加入质量百分比浓度为50~70%浓硝酸，通过滴加电池级氢氧化锂和50~70%浓硝酸，将混合溶液的pH控制为6~8；
B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸，使初次过滤溶液的pH达到11~13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使二次过滤溶液的pH达到1~2，得到调节溶液；
C、结晶、分离与干燥：将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶，得到硝酸锂过饱和溶液，冷却至常温后离心分离，经过干燥后得到硝酸锂；
D、高温分解：将C步骤得到的一定量硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先在2~3h内快速升温至500℃，随后6~10h升温至650~750℃，并保持在这一温度8~12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，其特征在于：所述B步骤为：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使得初次过滤溶液的pH达到6~8，再次过滤得到中间过滤溶液，然后再向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到11~13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使二次过滤溶液的pH达到1~2，得到调节溶液。
3.根据权利要求2所述的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，其特征在于：所述B步骤为：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使得初次过滤溶液的pH达到7，再次过滤得到中间过滤溶液，然后再 向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到12，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使二次过滤溶液的pH达到2，得到调节溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，其特征在于：所述步骤D为：将C步骤得到的的一定量硝酸锂放入所述带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先2~3h快速升温至500℃，随后6~10h升温至700~750℃，并保持在这一温度8~12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。
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