CN111204726B - 由锂磷铝石制备磷酸锂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于冶金矿分离提取技术领域，具体涉及一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法。本发明以锂磷铝石为原料，通过碱浸可将锂磷铝石中的锂元素充分溶出，得到主要成分为磷酸锂的固形物，然后再以成本低廉的聚丙烯酰胺作为除杂剂，可对主要成分为磷酸锂的固形物中的硅酸盐、铝酸盐等杂质进行吸附，从而进一步纯化磷酸锂。本发明由锂磷铝石制备磷酸锂的方法对锂元素的回收率为96％以上，所得磷酸锂的纯度为97％以上，可显著降低磷酸锂的生产成本。

Description

由锂磷铝石制备磷酸锂的方法

技术领域

本发明属于冶金矿分离提取技术领域，具体涉及一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法。

背景技术

锂磷铝石因锂磷铝含量高，被广泛用于制备碳酸锂、磷酸铁、氧化铝等高附加值产品。作为提取的第一步，锂磷铝石的浸出方式决定了浸出后的产物和回收率。目前对锂磷铝石的浸出工艺多采用酸法浸出的方式。酸法浸出工艺是较为成熟的工艺，为了提高锂磷铝石中高价值元素的浸出率，常需用浓酸在高温下进行反应，反应能耗高且操作危险。

发明内容

本发明的目的是提供一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，旨在解决现有酸法浸出锂磷铝石时存在的能耗高、操作危险、浸出率不高等技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，包括如下步骤：

将锂磷铝石粉碎，得到锂磷铝粉；

所述锂磷铝粉与碱混合反应，经固液分离，得到主要成分为磷酸锂的固形物；

将所述固形物与酸混合溶解，经固液分离，得到含锂溶液I；

所述含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合处理，经固液分离，得到含锂溶液II；

调节所述含锂溶液II的pH至碱性，经固液分离，得到磷酸锂和无机盐溶液。

作为本发明的一种优选技术方案，所述含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合的步骤中，所述含锂溶液I与所述聚丙烯酰胺的体积比为(50-80):1。

作为本发明的一种优选技术方案，所述含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合的步骤中，所述聚丙烯酰胺的质量浓度为0.5％-1％。

作为本发明的一种优选技术方案，所述含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合的步骤中，所述含锂溶液I与所述聚丙烯酰胺混合处理形成的溶液体系的pH为3-5。

作为本发明的一种优选技术方案，所述含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合的步骤中，所述含锂溶液I与所述的聚丙烯酰胺混合处理形成的溶液体系的温度为50℃-80℃。

作为本发明的一种优选技术方案，所述含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合的步骤中，所述含锂溶液I与所述聚丙烯酰胺混合处理的时间为1h-6h。

作为本发明的一种优选技术方案，所述调节所述含锂溶液II的pH至碱性的步骤中，所述含锂溶液II调节后的pH为8-10。

作为本发明的一种优选技术方案，所述调节所述含锂溶液II的pH至碱性的步骤中，还对所述含锂溶液II加热处理。

作为本发明的进一步优选技术方案，所述加热处理的加热温度为70℃-90℃。

作为本发明的进一步优选技术方案，所述加热处理的时间为1h-2h。

作为本发明的一种优选技术方案，所述无机盐溶液经双极膜处理，得到酸溶液和碱溶液，所述酸溶液用于溶解所述固形物，所述碱溶液用于调节所述含锂溶液II的pH。

作为本发明的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述锂磷铝粉与所述碱的质量比为1:(5-16)。

作为本发明的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述锂磷铝粉的粒径为10μm-100μm。

作为本发明的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述碱的质量浓度为10％-30％。

作为本发明的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述混合反应的反应温度为80℃-130℃。

作为本发明的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述混合反应的反应时间为1h-3h。

本发明通过低温碱浸的方式溶解锂磷铝石，可将锂磷铝石中的锂元素充分溶出，有利于提高锂回收率以及磷酸锂产品的纯度；然后，由于碱浸后所得主要成分为磷酸锂的固形物中有较多硅酸盐和铝酸盐杂质，因此本发明通过加入成本低廉的聚丙烯酰胺作为除杂剂，可以将硅酸盐和铝酸盐杂质充分吸附去除，使所得磷酸锂产品的纯度得到进一步提升。本发明由锂磷铝石制备磷酸锂的方法对锂元素的回收率为96％以上，所得磷酸锂的纯度为97％以上，可显著降低磷酸锂的生产成本，具有良好的应用前景。此外，本发明由锂磷铝石制备磷酸锂的方法还具有简单易行，便于实施的优点，适合大规模工业化生产。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要理解的是，本发明实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明公开的范围之内。具体地，本发明实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

另外，除非上下文另外明确地使用，否则词的单数形式的表达应被理解为包该词的复数形式。术语“包括”或“具有”旨在指定特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合的存在，但不用于排除存在或可能添加一个或多个其它特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合。

本发明实施例提供了一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，包括如下步骤：

S1、将锂磷铝石粉碎，得到锂磷铝粉；

S2、锂磷铝粉与碱混合反应，经固液分离，得到主要成分为磷酸锂的固形物；

S3、将固形物与酸混合溶解，经固液分离，得到含锂溶液I；

S4、含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合处理，经固液分离，得到含锂溶液II；

S5、调节含锂溶液II的pH至碱性，经固液分离，得到磷酸锂和无机盐溶液。

本发明通过低温碱浸的方式与粉碎的锂磷铝石进行反应，可将锂磷铝石中的锂元素充分溶出，生成磷酸锂、磷酸盐和铝酸盐的混合物，利用磷酸锂难溶于碱液的特性，通过固液分离即可分离出主要成分为磷酸锂的固形物；然后，由于碱浸后所得主要成分为磷酸锂的固形物中有较多硅酸盐和铝酸盐杂质，因此将主要成分为磷酸锂的固形物进行酸浸后加入聚丙烯酰胺作为除杂剂，可以将硅酸盐和铝酸盐杂质充分吸附去除，使所得磷酸锂产品的纯度得到进一步提升，再经沉锂处理得到磷酸锂产品。本发明方法对锂元素的回收率为96％以上，所得磷酸锂的纯度为97％以上，可作为制备磷酸铁锂的优质原材料。此外，本发明沉锂处理后除了可以得到磷酸锂产品，还可以得到无机盐用于后续应用。最后，由于本发明的原料是低成本的锂磷铝石，同时又采用成本低廉的聚丙烯酰胺除杂，可显著降低磷酸锂的生产成本，且本发明方法简单易行、便于实施，因此具有良好的应用前景，适合大规模工业化生产。

需要说明的是，尽管上述步骤S1-S5是以特定顺序描述了由锂磷铝石制备磷酸锂的过程，但这并非要求必须按照该特定顺序来执行上述步骤，上述步骤可以根据实际情况同时或任意先后执行。

S1中，通过将锂磷铝石粉碎处理，可以增大锂磷铝石与碱的反应接触面积，从而加快锂磷铝石与碱的混合反应时间，提升锂的溶出率和回收率。在一些实施例中，将锂磷铝石粉碎成粒径为10μm-100μm的锂磷铝粉。具体地，锂磷铝石粉典型而非限制性的粒径为10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm。

S2中，锂磷铝粉与碱混合反应生成磷酸锂、磷酸盐和铝酸盐的混合物。其中，由于磷酸锂难溶于碱液，所以通过固液分离的方式，将磷酸锂与铝酸盐混合溶液分离开，得到主要成分为磷酸锂的固形物。其中，碱主要以碱溶液的形式与锂磷铝粉混合反应。

锂磷铝粉与碱混合反应中，通过对锂磷铝粉与碱的比例的优化，既可以加快碱浸反应速率，又可避免添加过多的碱导致成本的增加。在一些实施例中，将锂磷铝粉与碱的质量比控制在1:(5-16)，可使锂磷铝粉与碱快速完全反应。具体地，锂磷铝粉与碱典型而非限制性的质量比为1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16。

锂磷铝粉与碱混合反应中，通过选择合适的碱及合适的碱浓度，可以加快碱浸反应速率，同时避免引入多余杂质影响后续处理过程。在一些实施例中，选择氢氧化钠和/或氢氧化钾与锂磷铝粉混合反应，氢氧化钠和/或氢氧化钾的质量浓度为10％-30％。具体地，氢氧化钠和/或氢氧化钾典型而非限制性的质量浓度为10％、15％、20％、25％、30％。

锂磷铝粉与碱混合反应中，通过对混合反应条件的优化，可进一步加快碱浸反应速率，使锂元素充分溶出，提高对磷酸锂的回收率。在一些实施例中，混合反应的反应温度为80℃-130℃，混合反应的反应时间为1h-3h。具体地，典型而非限制性的反应温度为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃；典型而非限制性的反应时间为1h、1.5h、2h、2.5h、3h。

S3中，由于磷酸锂可溶于酸，将主要成分为磷酸锂的固形物与酸混合溶解，可将磷酸锂溶解在酸中，然后通过固液分离将固形物中的其它杂质去除，所得溶液是主要成分为磷酸锂的含锂溶液I。

主要成分为磷酸锂的固形物与酸的混合溶解中，通过对两者比例的优化，可以在加快磷酸锂的溶解速率，同时避免添加过量的酸导致pH环境偏离最佳反应环境以及成本增加等问题。在一些实施例中，将主要成分为磷酸锂的固形物与酸的质量比控制在(1-5):1，使磷酸锂迅速充分溶解。具体地，固形物与酸典型而非限制性的质量比为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1。

主要成分为磷酸锂的固形物与酸的混合溶解中，通过选择合适的酸、合适的酸浓度以及反应时间，可以加快溶解速率，避免引入多余杂质影响后续处理过程。在一些实施例中，酸选自硝酸、盐酸、硫酸、草酸中的至少一种，酸的质量浓度为6％-10％，反应时间为0.5h-1h。具体地，典型而非限制性的酸的质量浓度为6％、7％、8％、9％、10％；典型而非限制性的反应时间为0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h。

在主要成分为磷酸锂的含锂溶液I中，还含有较多的硅酸盐和铝酸盐杂质，因此，S4中，将含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合处理，使聚丙烯酰胺吸附硅酸盐和铝酸盐杂质形成絮状沉淀，再经固液分离将絮状沉淀去除掉，从而完成对含锂溶液I的纯化，所得溶液为含锂溶液II。

在含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合处理过程中，通过对含锂溶液I与聚丙烯酰胺之间比例以及聚丙烯酰胺浓度的优化，可以使聚丙烯酰胺将硅酸盐和铝酸盐杂质充分吸附，同时避免过多的聚丙烯酰胺导致生产成本的增加。在一些实施例中，含锂溶液I与聚丙烯酰胺的体积比为(50-80):1，聚丙烯酰胺的质量浓度为0.5％-1％。具体地，含锂溶液I与聚丙烯酰胺典型而非限制性的体积比为50:1、55:1、60:1、65:1、70:1、75:1、80:1；聚丙烯酰胺典型而非限制性的质量浓度为0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％。

在含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合处理过程中，通过对聚丙烯酰胺进行吸附的温度、pH以及时间条件进行优化，可以促进聚丙烯酰胺对硅酸盐和铝酸盐杂质的吸附效果及吸附速率，从而提升所得含锂溶液II的纯度。在一些实施例中，含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合形成的溶液体系的温度为50℃-80℃，pH为3-5，混合处理的时间为1h-6h。具体地，溶液体系典型而非限制性的温度为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃；溶液体系典型而非限制性的pH为3、3.5、4、4.5、5；典型而非限制性的混合处理时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h。

由于含锂溶液II中的主要成分是磷酸锂，且磷酸锂具有难溶于碱的特性，因此，S5中，通过将含锂溶液II的pH调节至碱性，再经固液分离，可得到磷酸锂沉淀和无机盐溶液。

将含锂溶液II的pH调节至碱性的方法不限，在一些实施例中，为了快速调节pH并避免引入多余杂质，选择氢氧化钠和/或氢氧化钾对含锂溶液II的pH进行调节，调节后的pH为8-10。具体地，典型而非限制性的调节后的pH为8、8.5、9、9.5、10。

在含锂溶液II的pH调节至碱性的过程中，通过对含锂溶液II体系的温度进行优化，可进一步加快磷酸锂的析出速率，使锂元素充分沉淀出来，提高对磷酸锂的回收率。在一些实施例中，将含锂溶液II进行加热处理，以加快沉锂速率。

进一步地，加热处理的加热温度为70℃-90℃，加热处理的时间为1h-2h。具体地，典型而非限制性的加热处理温度为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃；典型而非限制性的加热处理时间为1h、1.2h、1.4h、1.5h、1.6h、1.8h、2h。

由于在直流电场的作用下双极膜可将水离解并在双极膜的两侧分别得到氢离子和氢氧根离子，因此将双极膜与阴、阳离子交换膜组合构成双极膜电渗析系统，溶液中的阴离子通过阴离子交换膜与双极膜一侧的氢离子结合生成酸；溶液中的阳离子则通过阳离子交换膜与双极膜另一侧的氢氧根离子结合生成碱，所以在一些实施例的沉锂过程中，还可将所得无机盐溶液作为副产物，该无机盐溶液经上述双极膜处理后得到酸溶液和碱溶液，酸溶液可用于本发明S3中溶解主要成分为磷酸锂的固形物，碱溶液可用于本发明S5中的沉锂过程，有利于节约生产成本。

在本发明实施例中，固液分离可以选择过滤、离心、蒸发、沉降等方法中的至少一种，且相应操作方法为本领域常用方法，此处不再赘述。

为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例由锂磷铝石制备磷酸锂的方法的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案，其中，各实施例所用的锂磷铝石成分检测结果如表1所示。

表1锂磷铝石成分检测结果

烧灼减量(1025℃)	7.11(％)	PbO	58.05(mg/kg)
				Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	32.49(％)	ZnO	311.18(mg/kg)
SiO<sub>2</sub>	9.20(％)	CdO	6.33(mg/kg)
				Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	0.12(％)	SrO	331.36(mg/kg)
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>	41.51(％)	MnO	229.73(mg/kg)
				S	0.78(％)	Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	3.05(mg/kg)
F	＜0.01(％)	NiO	5.04mg/kg)
				Li<sub>2</sub>O	7.66(％)	CoO	2.05(mg/kg)
Na<sub>2</sub>O	0.30(％)	CuO	49.20(mg/kg)
				CaO	0.38(％)	MgO	292.25(mg/kg)
K<sub>2</sub>O	0.37(％)	Rb<sub>2</sub>O	17.27(mg/kg)
				TiO<sub>2</sub>	639.51(mg/kg)	Cs<sub>2</sub>O	389.44(mg/kg)
BaO	138.46(mg/kg)	BeO	76.39(mg/kg)

实施例1

一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，制备步骤如下：

(1)将锂磷铝石粉碎至粒径为20μm的锂磷铝粉；

(2)取200g锂磷铝粉，加入1100mL、质量浓度为23％的氢氧化钠溶液在90℃加热反应1.2h，过滤，得到90g滤渣和710g滤液，所得滤渣为主要成分为磷酸锂的固形物；

(3)取60g的滤渣加入120mL、质量浓度为8％的硫酸搅拌反应50min，过滤，所得滤液为含锂溶液I；

(4)含锂溶液I加氢氧化钠调节pH至4，加入质量浓度为0.7％的聚丙烯酰胺在60℃下恒温反应3h，过滤，所得滤液为含锂溶液II；

(5)含锂溶液II加氢氧化钠调节pH至9，继续加热反应1.5h，过滤，所得沉淀经洗涤、干燥，得到磷酸锂产品；所得滤液为硫酸钠溶液，经浓缩冷却后用双极膜处理(电压：15V，电流2.2A)，得到硫酸溶液用于步骤(3)中与滤渣反应，所得的氢氧化钠溶液用于步骤(5)调节含锂溶液II的pH。

实施例2

一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，制备步骤如下：

(1)将锂磷铝石粉碎至粒径为30μm的锂磷铝粉；

(2)取240g锂磷铝粉，加入1600mL、质量浓度为15％的氢氧化钠溶液在100℃加热反应3h，过滤，得到103g滤渣和890g滤液，所得滤渣为主要成分为磷酸锂的固形物；

(3)取80g的滤渣加入150mL、质量浓度为7％的硫酸搅拌反应60min，过滤，所得滤液为含锂溶液I；

(4)含锂溶液I加氢氧化钠调节pH至3.5，加入质量浓度为0.9％的聚丙烯酰胺在70℃下恒温反应4h，过滤，所得滤液为含锂溶液II；

(5)含锂溶液II加氢氧化钠调节pH至8.5，继续加热反应1.4h，过滤，所得沉淀经洗涤、干燥，得到磷酸锂产品；所得滤液为硫酸钠溶液，经浓缩冷却后用双极膜处理(电压：15V，电流2.2A)，得到硫酸溶液用于步骤(3)中与滤渣反应，所得的氢氧化钠溶液用于步骤(5)调节含锂溶液II的pH。

实施例3

一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，制备步骤如下：

(1)将锂磷铝石粉碎至粒径为50μm的锂磷铝粉；

(2)取140g锂磷铝粉，加入1000mL、质量浓度为20％的氢氧化钠溶液在130℃加热反应1h，过滤，得到56g滤渣和544g滤液，所得滤渣为主要成分为磷酸锂的固形物；

(3)取50g的滤渣加入100mL、质量浓度为10％的硫酸搅拌反应45min，过滤，所得滤液为含锂溶液I；

(4)含锂溶液I加氢氧化钠调节pH至5，加入质量浓度为0.8％的聚丙烯酰胺在65℃下恒温反应5h，过滤，所得滤液为含锂溶液II；

(5)含锂溶液II加氢氧化钠调节pH至8，继续加热反应1.8h，过滤，所得沉淀经洗涤、干燥，得到磷酸锂产品；所得滤液为硫酸钠溶液，经浓缩冷却后用双极膜处理(电压：15V，电流2.2A)，得到硫酸溶液用于步骤(3)中与滤渣反应，所得的氢氧化钠溶液用于步骤(5)调节含锂溶液II的pH。

实施例4

一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，制备步骤如下：

(1)将锂磷铝石粉碎至粒径为40μm的锂磷铝粉；

(2)取150g锂磷铝粉，加入1800mL、质量浓度为10％的氢氧化钾溶液在110℃加热反应1.8h，过滤，得到75g滤渣和滤液，所得滤渣为主要成分为磷酸锂的固形物；

(3)取70g的滤渣加入200mL、质量浓度为6％的硫酸搅拌反应30min，过滤，所得滤液为含锂溶液I；

(4)含锂溶液I加氢氧化钾调节pH至3，加入质量浓度为0.5％的聚丙烯酰胺在80℃下恒温反应1h，过滤，所得滤液为含锂溶液II；

(5)含锂溶液II加氢氧化钾调节pH至10，继续加热反应1h，过滤，所得沉淀经洗涤、干燥，得到磷酸锂产品；所得滤液为硫酸钾溶液，经浓缩冷却后用双极膜处理(电压：15V，电流2.2A)，得到硫酸溶液用于步骤(3)中与滤渣反应，所得的氢氧化钾溶液用于步骤(5)调节含锂溶液II的pH。

实施例5

一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，制备步骤如下：

(1)将锂磷铝石粉碎至粒径为10μm的锂磷铝粉；

(2)取300g锂磷铝粉，加入2000mL、质量浓度为30％的氢氧化钾溶液在80℃加热反应2.2h，过滤，得到140g滤渣和1365g滤液，所得滤渣为主要成分为磷酸锂的固形物；

(3)取100g的滤渣加入180mL、质量浓度为8.5％的硫酸搅拌反应55min，过滤，所得滤液为含锂溶液I；

(4)含锂溶液I加氢氧化钾调节pH至4.5，加入质量浓度为0.6％的聚丙烯酰胺在75℃下恒温反应2h，过滤，所得滤液为含锂溶液II；

(5)含锂溶液II加氢氧化钾调节pH至9.5，继续加热反应2h，过滤，所得沉淀经洗涤、干燥，得到磷酸锂产品；所得滤液为硫酸钾溶液，经浓缩冷却后用双极膜处理(电压：15V，电流2.2A)，得到硫酸溶液用于步骤(3)中与滤渣反应，所得的氢氧化钾溶液用于步骤(5)调节含锂溶液II的pH。

实施例6

一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，制备步骤如下：

(1)将锂磷铝石粉碎至粒径为60μm的锂磷铝粉；

(2)取280g锂磷铝粉，加入1500mL、质量浓度为28％的氢氧化钾溶液在120℃加热反应1.8h，过滤，得到115g滤渣和1180g滤液，所得滤渣为主要成分为磷酸锂的固形物；

(3)取90g的滤渣加入170mL、质量浓度为9％的硫酸搅拌反应40min，过滤，所得滤液为含锂溶液I；

(4)含锂溶液I加氢氧化钾调节pH至4.8，加入质量浓度为1％的聚丙烯酰胺在50℃下恒温反应6h，过滤，所得滤液为含锂溶液II；

(5)含锂溶液II加氢氧化钾调节pH至8.6，继续加热反应1.7h，过滤，所得沉淀经洗涤、干燥，得到磷酸锂产品；所得滤液为硫酸钾溶液，经浓缩冷却后用双极膜处理，得到硫酸溶液用于步骤(3)中与滤渣反应，所得的氢氧化钾溶液用于步骤(5)调节含锂溶液II的pH。

实施例1-6对锂元素的回收率以及所得磷酸锂产品的纯度如表2所示。

表2锂元素回收率以及磷酸锂产品的纯度结果

实施例	锂元素回收率(％)	磷酸锂纯度(％)
			实施例1	96.62	98.51
实施例2	96.87	98.09
			实施例3	97.03	98.16
实施例4	97.14	98.37
			实施例5	96.94	98.74
实施例6	96.16	97.85

通过表2可以看出，本发明通过以锂磷铝石为原料、聚丙烯酰胺作为除杂剂制备磷酸锂产品，具有锂元素回收率高、所得磷酸锂纯度高的优点，可作为原料制备性能优异的磷酸铁锂。

Claims (8)

1.一种由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将锂磷铝石粉碎，得到锂磷铝粉；

所述锂磷铝粉与碱混合反应，经固液分离，得到主要成分为磷酸锂的固形物；其中，所述锂磷铝粉与所述碱的质量比为1:(5-16)；

将所述固形物与酸混合溶解，经固液分离，得到含锂溶液I；其中，所述固形物与所述酸的质量比为(1-5):1，所述酸的质量浓度为6％-10％，反应时间为0.5h-1h，且在主要成分为磷酸锂的含锂溶液I中，还含有硅酸盐和铝酸盐杂质；

所述含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合处理，使聚丙烯酰胺吸附硅酸盐和铝酸盐杂质形成絮状沉淀，经固液分离将絮状沉淀去除掉，得到含锂溶液II；其中，所述含锂溶液I与所述聚丙烯酰胺的体积比为(50-80):1，所述聚丙烯酰胺的质量浓度为0.5％-1％；

调节所述含锂溶液II的pH至碱性，经固液分离，得到磷酸锂和无机盐溶液；

所述无机盐溶液经双极膜处理，得到酸溶液和碱溶液，所述酸溶液用于溶解所述固形物，所述碱溶液用于调节所述含锂溶液II的pH。

2.根据权利要求1所述由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，其特征在于，所述含锂溶液I与聚丙烯酰胺混合处理的步骤中，所述含锂溶液I与所述聚丙烯酰胺混合处理形成的溶液体系的pH为3-5；和/或

所述含锂溶液I与所述的聚丙烯酰胺混合处理形成的溶液体系的温度为50℃-80℃；和/或

所述含锂溶液I与所述聚丙烯酰胺混合处理的时间为1h-6h。

3.根据权利要求1所述由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，其特征在于，所述调节所述含锂溶液II的pH至碱性的步骤中，所述含锂溶液II调节后的pH为8-10。

4.根据权利要求1所述由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，其特征在于，所述调节所述含锂溶液II的pH至碱性的步骤中，还对所述含锂溶液II加热处理。

5.根据权利要求4所述由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，其特征在于，所述加热处理的加热温度为70℃-90℃；和/或

所述加热处理的时间为1h-2h。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，其特征在于，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述锂磷铝粉的粒径为10μm-100μm。

7.根据权利要求1-5中任意一项所述由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，其特征在于，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；和/或

所述碱的质量浓度为10％-30％。

8.根据权利要求1-5中任意一项所述由锂磷铝石制备磷酸锂的方法，其特征在于，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述混合反应的反应温度为80℃-130℃；和/或

所述混合反应的反应时间为1h-3h。