CN101886180A - 用电解锌浸取渣和铅冶炼水渣生产高活性氧化锌的方法 - Google Patents

用电解锌浸取渣和铅冶炼水渣生产高活性氧化锌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用电解锌浸取渣和铅冶炼水渣生产高活性氧化锌的方法，其特征是以电解锌浸取渣和铅冶炼水渣为原料，将其与焦炭按0.8∶1制成团料，采用“直接法”高温焙烧，先制得纯度约为75％的氧化锌粗品，然后按用氨法完成高活性氧化锌的生产，即①氨浸取；②锌粉还原除杂；③蒸氨沉锌；④焙烧。本发明以低于8％含锌量的电解锌浸取渣和铅冶炼水渣为原料，采取两步法生产高活性氧化锌，锌的回收率大于95％，产品纯度达到99.5％-99.7％，实现了矿物废渣资源综合利用，同时解决了电解锌浸取渣和铅冶炼水渣污染环境问题；本发明工艺简单，生产成本较低，为冶锌企业提供了一个实现绿色生产的途径。

Description

用电解锌浸取渣和铅冶炼水渣生产高活性氧化锌的方法
技术领域
本发明属于化学化工领域，涉及的是活性氧化锌的生产方法，特别是以极低含锌量的电解锌浸取渣和铅冶炼水渣为原料提取生产高活性氧化锌的方法。
背景技术
活性氧化锌用途十分广泛，可应用于橡胶、颜料、涂料、陶瓷、化工、医药、食品等行业。活性氧化锌主要用来替代普通氧化锌用做橡胶或电缆的补强剂、白色胶的着色剂和补充剂、天然橡胶和氯丁橡胶的硫化剂、聚乙烯和聚烯烃等塑料的稳定剂、合成氨生产中用作催化剂等。
目前，制备高活性氧化锌的方法很多，例如，草酸锌分解法、碳酸钠法、碳酸氢铵法等，可是这些已有技术基本上是以纯锌盐为原料，而且工艺较为复杂、生产成本较高。据测定，电解锌的浸取渣中含锌5％-6％，铅冶炼的水渣中含锌6％-8％。然而，截止目前还没有一种从电解锌浸取渣和铅冶炼水渣中生产高活性氧化锌的有效方法，因此，这些“渣”均被视为废渣弃之，而在这些废渣中，由于前期生产中的酸浸反应不完全，渣中含有一定量的硫酸和有价金属元素，这些废弃之物不仅会污染环境，而且也是一种资源浪费。
发明内容
本发明的目的在于提出一种用电解锌浸取渣和铅冶炼水渣生产高活性氧化锌的方法，不仅能有效地提高锌资源利用率，变废为宝，而且能为电解锌和铅冶炼提供一种绿色生产方式，利于环保。
实现上述目的的技术方案是：以电解锌浸取渣和铅冶炼水渣为原料，将其与焦炭按0.8∶1制成团料，按照冶锌传统“直接法”高温焙烧，先制得纯度约为75％的氧化锌粗品，然后按下述步骤完成高活性氧化锌的生产：
①氨浸取：取上述ZnO粗品100kg，加入氨水120-150kg，碳酸氢铵30-45kg，在速度为300r/min的搅拌状态下，室温反应1-1.5h，静置0.5-1h，过滤；
②锌粉还原除杂：向上述①步浸取液中加入锌粉还原除去铜、镉等杂质，锌粉加入量为理论量(按杂质含量计算得到)的105％-120％，保持温度为40-60℃，在搅拌下反应0.5h，过滤；
③蒸氨沉锌：将②步滤液转入蒸氨装置，控制温度为95-100℃，快速使氨解析逸出，析出碱式碳酸锌；
④焙烧制备氧化锌：碱式碳酸锌在110-130℃下干燥1-2h，然后转入马弗炉中，控制温度为400-480℃，焙烧120-150min即可得含量为99.5％-99.7％的高活性ZnO。
上述①步氨浸取中，氨水加入量优选为130-140kg，碳酸氢铵优选量为35-40kg。
上述④步中，焙烧制备氧化锌的优选温度为400-450℃。
本发明以低于8％含锌量的电解锌浸取渣和铅冶炼水渣为原料，采用先高温焙烧，再氨法提取两步法生产高活性氧化锌，锌的回收率大于95％，产品纯度达到99.5％-99.7％，实现了矿物废渣资源综合利用，同时解决了电解锌浸取渣和铅冶炼水渣污染环境问题；本发明工艺简单，生产成本较低，基本没有三废排放，在第二步氨法生产过程中，蒸氨得到的碱式碳酸锌，不需水洗，可直接锻烧生产出合格的高活性氧化锌产品。本发明也为冶锌企业提供了一个实现绿色生产的途径。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)第一步，采用直接法由含锌废渣生产含量为75％的ZnO粗品，即：
①将废锌渣和焦炭按0.8∶1制成团料，在高温炉内焙烧氧化；
②焙烧与氧化：焙烧温度控制在1200℃左右，锌渣中的氧化锌经过CO还原成单质锌，并在还原室内形成锌蒸气，高温的锌蒸气与空气中的氧气发生反应生成氧化锌；
回转窑内温度分布为四个带，即干燥带、预热带、反应带、降温带。其中反应带最长，温度最高，反应带炉料的最高温度可达1100-1300℃，窑尾温度在700-750℃之间。窑内各带温度的控制情况见下表。
Figure BSA00000192902900031
③冷却与收尘：生成的氧化锌粉末随炉气首先进入沉降室，将含杂质较多的ZnO粉截留，然后进入炉气冷却系统，经冷却后的气体再进入布袋收集装置，即得含量75％的ZnO粗品。
(2)第二步，采用氨法由ZnO粗品制取含量为99.5％-99.7％的高活性氧化锌：
①氨浸取：取ZnO粗品100kg，加入氨水135kg，碳酸氢铵35kg，搅拌速度为300r/min，室温下反应1.5h，静置0.5h，过滤；
②锌粉还原除杂：氨浸取液中含有一定量的铜和镉等金属离子，采用锌粉还原方法可除去浸取滤液中的重金属杂质。向浸取液中加入理论量(该理论量是按杂质含量计算所得到的)110％的锌粉，在40℃和充分搅拌条件下反应0.5h，过滤除去铜和镉等金属杂质；
③蒸氨沉锌：将除杂后的滤液转入蒸氨装置，通过加热、鼓空气、抽负压等手段使氨快速解析逸出，蒸氨温度为95℃，逸出的氨被吸收装置吸收以用作浸取液的循环母液，析出的沉淀为碱式碳酸锌，溶液中锌的残留量不超过2％。
④焙烧制备氧化锌：碱式碳酸锌在110℃下干燥1.5h，然后转入马弗炉中，在温度450℃下，焙烧150min，可得到含量为99.5％～99.7％的高活性ZnO。
实施例2
取ZnO粗品100kg，加入氨水135kg，碳酸氢铵40kg，搅拌速度为300r/min，室温下反应1.5h，静置0.5h，过滤；后续处理按实施例1的工艺步骤和条件进行。
实施例3
取ZnO粗品100kg，加入氨水140kg，碳酸氢铵35kg，搅拌速度为300r/min，室温下反应1.5h，静置0.5h，过滤；后续处理按实施例1的工艺步骤和条件进行。
实施例4
取ZnO粗品100kg，加入氨水135kg，碳酸氢铵35kg，搅拌速度为300r/min，室温下反应1h，静置0.5h，过滤；后续处理按实施例1的工艺步骤和条件进行。
实施例5
前期处理按实施例1的工艺步骤和条件进行。碱式碳酸锌在110℃下干燥1.5h，然后转入马弗炉中，在温度400℃下，焙烧150min。
实施例6
前期处理按实施例1的工艺步骤和条件进行。碱式碳酸锌在110℃下干燥1.5h，然后转入马弗炉中，在温度450℃下，焙烧120min。

Claims (3)

1.一种用电解锌浸取渣和铅冶炼水渣生产高活性氧化锌的方法，其特征在于：以电解锌浸取渣和铅冶炼水渣为原料，将其与焦炭按0.8∶1制成团料，按照冶锌传统“直接法”高温焙烧，先制得纯度约为75％的氧化锌粗品，然后按下述步骤完成高活性氧化锌的生产：
①氨浸取：取上述ZnO粗品100kg，加入氨水120-150kg，碳酸氢铵30-45kg，在速度为300r/min的搅拌状态下，室温反应1-1.5h，静置0.5-1h，过滤；
②锌粉还原除杂：向上述①步浸取液中加入锌粉还原除去铜、镉等杂质，锌粉加入量为理论量(按杂质含量计算得到)的105％-120％，保持温度为40-60℃，在搅拌下反应0.5h，过滤；
③蒸氨沉锌：将②步滤液转入蒸氨装置，控制温度为95-100℃，快速使氨解析逸出，析出碱式碳酸锌；
④焙烧制备氧化锌：碱式碳酸锌在110-130℃下干燥1-2h，然后转入马弗炉中，控制温度为400-480℃，焙烧120-150min即可得含量为99.5％-99.7％的高活性ZnO。
2.按照权利要求1所述生产高活性氧化锌的方法，其特征在于：所述①步中，氨水加入量为130-140kg，碳酸氢铵加入量为35-40kg。
3.按照权利要求1所述生产高活性氧化锌的方法，其特征在于：所述④步中，焙烧制备氧化锌的温度为400-450℃。
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