CN102602967B - 一种硝酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸锂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：（1）移取硫酸锂溶液于烧杯中，加入LiOH调pH为11—12，保温30—40min，过滤；（2）将步骤（1）烧杯置于恒温水浴中，加入硝酸钙溶液，反应，保温；（3）将步骤（2）所得产物过滤，并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼得到母液1；（4）将母液1浓缩，测定SO4 2-、Ca2+含量，并加入除杂剂，搅拌反应30—40min后，过滤，并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼后，除去SO4 2-、Ca2+，得到母液2；（5）将步骤（4）所得母液2经二级浓缩至饱和状态，冷却、结晶、分离，分离后所得母液3返回至二级浓缩，分离后所得结晶湿品经干燥后得硝酸锂。本发明的优点是：生产过程简单，工艺易控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种硝酸锂的制备方法。
背景技术
硝酸锂是一种重要的锂盐产品。主要用于冷藏设备中液氨稳定剂，火箭推进剂，烟火制造的氧化剂，玻璃蚀刻剂，抗静电剂，冶金工业中的熔盐组分等，也用于荧光体的制造。用作熔盐的组份可有效的提高熔盐的热容，降低熔盐的粘度，具有广泛的应用空间。现生产硝酸锂的主要方法是：碳酸锂或氢氧化锂转化法，是制备和生产硝酸锂最主要的方法。该法先由锂矿石制备成硫酸锂溶液，再由硫酸锂生产碳酸锂或氢氧化锂，最后将碳酸锂或氢氧化锂与硝酸反应制备硝酸锂，其生产过程如图2所示。
现有的以锂矿为原料制备或生产硝酸锂的工艺方法存在诸多弊端。第一，流程长，工序多，锂损耗大；第二，步骤多，能耗和水耗高；第三，生产线长，投资高，运行费用高，效益低。 因此，应该提供一种新的技术方案解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是：针对现如今的制备或生产硝酸锂的工艺方法存在的不足，提供一种工序简单、易操作的硝酸锂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种硝酸锂的制备方法，包括如下步骤：
一种硝酸锂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）、移取氧化锂浓度为25—35g/L的硫酸锂溶液于烧杯中，加热至沸腾，加入LiOH调pH为11—12，保温30—40min，过滤，得净化液，将净化液置于烧杯中；
（2）、将步骤（1）烧杯置于80—90℃的恒温水浴中，边搅拌边缓慢加入浓度为2.0—2.5mol/L的硝酸钙溶液，反应物摩尔比Ca2+/SO4 2-为0.95—1.05，反应时间30—60min，反应结束后，保温静置60—90min；
上述反应的方程式为：
Li2SO4 + Ca（NO3）2 2LiNO3 + CaSO4 
（3）、将步骤（2）所得产物过滤，并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼2—4次后得到LiNO3溶液即为母液1，洗水另存；
（4）将步骤(3)所得母液1用HNO3调pH至中性，然后一级浓缩至800—1000g/L，抽滤后测定其中的SO4 2-、Ca2+含量，在经过上述处理后的母液1中，加入除杂剂，所述的除杂剂为与SO4 2-等摩尔比的钡盐以及与Ca2+含量等摩尔的草酸盐，控制温度为80—95℃，搅拌反应30—40min后，过滤,并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼2—4次后，除去SO4 2-、Ca2+，得到LiNO3溶液即为母液2，洗水另存；
上述反应的方程式为：
SO4 2- + Ba2+ 
BaSO4 
Ca2+ + C2O4 2- 
CaC2O4 
（5）、将步骤（4）所得母液2经二级浓缩至饱和状态，然后采用常规方法冷却、结晶、分离，分离后所得母液3返回至二级浓缩，分离后所得结晶湿品经干燥后得硝酸锂。
所述步骤(1)中硫酸锂溶液为锂矿浸出液—硫酸锂溶液。
所述步骤(3)中钡盐为Ba（NO3）2、Ba（OH）2、BaC2O4、BaCO3中的任意一种，所述草酸盐为Li2C2O4、（NH4）2C2O4中的任意一种，除杂剂加入时的状态为固体、溶液或乳浊液。
本发明的优点是：本发明采用锂矿浸出液—硫酸锂溶液为锂源料直接制备生产硝酸锂的工艺方法，比现有工艺路线大大缩短，操作步骤大为简化，易操作，降低了能耗与损耗，减少了过程中锂的损失，提高了锂收率，从根本上克服了现有工艺方法存在的诸多弊端，实现了硝酸锂制备工艺的创新。本发明生产过程简单，工艺易控制。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细叙述。
图1为本发明工艺流程图。
图2为背景技术中现有制备和生产硝酸锂的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明一种硝酸锂的制备方法，包括如下步骤：
（1）移取氧化锂浓度为35g/L的锂矿浸出液—硫酸锂溶液1000ml于2000ml烧杯中，加热至近沸，用LiOH溶液将pH调至12，保温30min，过滤，得净化液，将净化液置于2000ml烧杯中；
（2）将烧杯置于80℃的恒温水浴中，边搅拌边缓慢加入585ml浓度为2.0mol/L的硝酸钙溶液，充分反应30min后，保温静置60min；
（3）抽滤步骤（2）中所得产物，并用80℃的去离子水洗涤硫酸钙滤饼3次，得LiNO3溶液（母液1），洗水另存；
（4）将步骤(3)所得母液1用HNO3调pH至中性，然后蒸发至500ml，抽滤后测定其SO4 2-和Ca2+含量；
（5）在步骤（4)所得母液中边搅拌边加入50g/L硝酸钡溶液54ml，搅拌30min，过滤，用80℃的去离子水洗涤3次，得滤液，洗水另存；
（6）将步骤(5)所得滤液边搅拌边加入50g/L草酸锂溶液42ml，搅拌30min，过滤，用80℃的去离子水洗涤3次，得硝酸锂溶液（母液2），洗水另存；
（7）将步骤（6）所得母液2蒸发至刚好有晶体析出，冷却结晶、分离，所得湿结晶品经干燥后得到产品。以原子吸收分光光度法、可见分光光度法测试LiNO3含量为99.03%；SO4 2- 0.0030%；K+Na0.31%；Ca0.0080%;Cl-0.011%。
实施例2
实施例1中，步骤（5）、(6)中的硝酸钡与草酸锂，换成2.34gBaC2O4配成的50ml悬浊乳液（现配），反应60min，其余同实施例1。分析测定所得产品：LiNO3含量为99.11%；SO4 2-0.0041%；K+Na0.30%；Ca0.0070%;Cl-0.015%。
实施例3
实施例1中，步骤（7）完全蒸发，不保留母液，其余同实施例1。分析测定所得产品：LiNO3含量95.13%；SO4 2- 0.010%；K+Na1.18%；Ca0.018%；Cl-0.068%。
实施例4
实施例1中，步骤（1），用LiOH溶液调节pH后，保温60min，其余同实施例1。分析测定所得产品：LiNO3含量99.08%；SO4 2-0.0045%；K+Na0.32%；Ca0.0080%；Cl-0.014%。
实施例5
实施例1中，步骤（2），恒温水浴为90℃，其余同实施例1。分析测定所得产品LiNO3含量为99.14%；SO4 2-0.0035%；K+Na0.29%；Ca0.0075%；Cl-0.015%。
实施例6
实施例1中，步骤（1），移取氧化锂浓度为25g/L的锂矿浸出液—硫酸锂溶液1000ml于2000ml烧杯中，加入419ml浓度为2.0mol/L的硝酸钙溶液，其余同实施例1。分析测定所得产品：LiNO3含量99.21%；SO4 2-0.0038%；K+Na0.29%；Ca0.0075%；Cl-0.014%。
实施例7
实施例6中，步骤（1），移取氧化锂浓度为25g/L的锂矿浸出液—硫酸锂溶液1000ml于2000ml烧杯中，加入335ml浓度为2.5mol/L的硝酸钙溶液，其余同实施例6。分析测定所得产品：LiNO3含量99.08%；SO4 2-0.0044%；K+Na0.30%；Ca0.0080%；Cl-0.014%。
实施例8
实施例1中，步骤（1），移取氧化锂浓度为35g/L的锂矿浸出液2000ml于4000ml烧杯中，加入硝酸钙1170ml浓度为2.0mol/L的硝酸钙溶液，其余同实施例1。分析测定所得产品LiNO3含量为99.02%；SO4 2-0.0037%；K+Na0.30%；Ca0.0080%；Cl-0.014%。
实施例9
实施例7中，步骤（1），移取移取氧化锂浓度为25g/L的锂矿浸出液—硫酸锂溶液2000ml于4000ml烧杯中，加入669ml浓度为2.5mol/L的硝酸钙溶液，其余同实施例7。分析测定所得产品LiNO3含量为99. 11%；SO4 2-0.0046%；K+Na0.30%；Ca0.0078%；Cl-0.014%。
实施例10
实施例1中，步骤（2）充分反应30min后保温静置90min，其余同实施例1。分析测定所得产品LiNO3含量为99.08%；SO4 2-0.0043%；K+Na0.31%；Ca0.0080%；Cl-0.013%。
Claims (3)
1.一种硝酸锂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）、移取氧化锂浓度为25—35g/L的硫酸锂溶液于烧杯中，加热至沸腾，加入LiOH调pH为11—12，保温30—40min，过滤，得净化液，将净化液置于烧杯中；
（2）、将步骤（1）烧杯置于80—90℃的恒温水浴中，边搅拌边缓慢加入浓度为2.0—2.5mol/L的硝酸钙溶液，反应物摩尔比Ca2+/SO4 2-为0.95—1.05，反应时间30—60min，反应结束后，保温静置60—90min；
（3）、将步骤（2）所得产物过滤，并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼2—4次后得到LiNO3溶液即为母液1，洗水另存；
（4）将步骤(3)所得母液1用HNO3调pH至中性，然后一级浓缩至800—1000g/L，抽滤后测定其中的SO4 2-、Ca2+含量，在经过上述处理后的母液1中，加入除杂剂，所述的除杂剂为与SO4 2-等摩尔比的钡盐以及与Ca2+含量等摩尔的草酸盐，控制温度为80—95℃，搅拌反应30—40min后，过滤,并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼2—4次后，除去SO4 2-、Ca2+，得到LiNO3溶液即为母液2，洗水另存；
（5）、将步骤（4）所得母液2经二级浓缩至饱和状态，然后采用常规方法冷却、结晶、分离，分离后所得母液3返回至二级浓缩，分离后所得结晶湿品经干燥后得硝酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硫酸锂溶液为锂矿浸出液—硫酸锂溶液。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中钡盐为Ba（NO3）2、Ba（OH）2、BaC2O4、BaCO3中的任意一种，所述草酸盐为Li2C2O4、（NH4）2C2O4中的任意一种，除杂剂加入时的状态为固体、溶液或乳浊液。
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