CN102602967A - 一种硝酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸锂的制备方法,其特征是,包括如下步骤:(1)移取硫酸锂溶液于烧杯中,加入LiOH调pH为11—12,保温30—40min,过滤;(2)将步骤(1)烧杯置于恒温水浴中,加入硝酸钙溶液,反应,保温;(3)将步骤(2)所得产物过滤,并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼得到母液1;(4)将母液1浓缩,测定SO4 2-、Ca2+含量,并加入除杂剂,搅拌反应30—40min后,过滤,并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼后,除去SO4 2-、Ca2+,得到母液2;(5)将步骤(4)所得母液2经二级浓缩至饱和状态,冷却、结晶、分离,分离后所得母液3返回至二级浓缩,分离后所得结晶湿品经干燥后得硝酸锂。本发明的优点是:生产过程简单,工艺易控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种硝酸锂的制备方法。
背景技术
硝酸锂是一种重要的锂盐产品。主要用于冷藏设备中液氨稳定剂,火箭推进剂,烟火制造的氧化剂,玻璃蚀刻剂,抗静电剂,冶金工业中的熔盐组分等,也用于荧光体的制造。用作熔盐的组份可有效的提高熔盐的热容,降低熔盐的粘度,具有广泛的应用空间。现生产硝酸锂的主要方法是:碳酸锂或氢氧化锂转化法,是制备和生产硝酸锂最主要的方法。该法先由锂矿石制备成硫酸锂溶液,再由硫酸锂生产碳酸锂或氢氧化锂,最后将碳酸锂或氢氧化锂与硝酸反应制备硝酸锂,其生产过程如图2所示。
现有的以锂矿为原料制备或生产硝酸锂的工艺方法存在诸多弊端。第一,流程长,工序多,锂损耗大;第二,步骤多,能耗和水耗高;第三,生产线长,投资高,运行费用高,效益低。 因此,应该提供一种新的技术方案解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是:针对现如今的制备或生产硝酸锂的工艺方法存在的不足,提供一种工序简单、易操作的硝酸锂的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种硝酸锂的制备方法,包括如下步骤:
一种硝酸锂的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)、移取氧化锂浓度为25—35g/L的硫酸锂溶液于烧杯中,加热至沸腾,加入LiOH调pH为11—12,保温30—40min,过滤,得净化液,将净化液置于烧杯中;
(2)、将步骤(1)烧杯置于80—90℃的恒温水浴中,边搅拌边缓慢加入浓度为2.0—2.5mol/L的硝酸钙溶液,反应物摩尔比Ca/SO4 2-为0.95—1.05,反应时间30—60min,反应结束后,保温静置60—90min;
上述反应的方程式为:
(3)、将步骤(2)所得产物过滤,并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼2—4次后得到LiNO3溶液即为母液1,洗水另存;
(4)将步骤(3)所得母液1用HNO3调pH至中性,然后一级浓缩至800—1000g/L,抽滤后测定其中的SO4 2-、Ca2+含量,在经过上述处理后的母液1中,加入除杂剂,所述的除杂剂为与SO4 2-等摩尔比的钡盐以及与Ca2+含量等摩尔的草酸盐,控制温度为80—95℃,搅拌反应30—40min后,过滤,并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼2—4次后,除去SO4 2-、Ca2+,得到LiNO3溶液即为母液2,洗水另存;
上述反应的方程式为:
(5)、将步骤(4)所得母液2经二级浓缩至饱和状态,然后采用常规方法冷却、结晶、分离,分离后所得母液3返回至二级浓缩,分离后所得结晶湿品经干燥后得硝酸锂。
所述步骤(1)中硫酸锂溶液为锂矿浸出液—硫酸锂溶液或其它硫酸锂溶液。
所述步骤(3)中钡盐为Ba(NO3)2、Ba(OH)2、BaC2O4、BaCO3中的任意一种,所述草酸盐为Li2C2O4、(NH4)2C2O4中的任意一种,除杂剂加入时的状态为固体、溶液或乳浊液。
本发明的优点是:本发明采用锂矿浸出液—硫酸锂溶液为锂源料直接制备生产硝酸锂的工艺方法,比现有工艺路线大大缩短,操作步骤大为简化,易操作,降低了能耗与损耗,减少了过程中锂的损失,提高了锂收率,从根本上克服了现有工艺方法存在的诸多弊端,实现了硝酸锂制备工艺的创新。本发明生产过程简单,工艺易控制。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细叙述。
图1为本发明工艺流程图。
图2为背景技术中现有制备和生产硝酸锂的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示,本发明一种硝酸锂的制备方法,包括如下步骤:
(1)移取氧化锂浓度为35g/L的锂矿浸出液—硫酸锂溶液1000ml于2000ml烧杯中,加热至近沸,用LiOH溶液将pH调至12,保温30min,过滤,得净化液,将净化液置于2000ml烧杯中;
(2)将烧杯置于80℃的恒温水浴中,边搅拌边缓慢加入585ml浓度为2.0mol/L的硝酸钙溶液,充分反应30min后,保温静置60min;
(3)抽滤步骤(2)中所得产物,并用80℃的去离子水洗涤硫酸钙滤饼3次,得LiNO3溶液(母液1),洗水另存;
(4)将步骤(3)所得母液1用HNO3调pH至中性,然后蒸发至500ml,抽滤后测定其SO4 2-和ca2+含量;
(5)在步骤(4)所得母液中边搅拌边加入50g/L硝酸钡溶液54ml,搅拌30min,过滤,用80℃的去离子水洗涤3次,得滤液,洗水另存;
(6)将步骤(5)所得滤液边搅拌边加入50g/L草酸锂溶液42ml,搅拌30min,过滤,用80℃的去离子水洗涤3次,得硝酸锂溶液(母液2),洗水另存;
(7)将步骤(6)所得母液2蒸发至刚好有晶体析出,冷却结晶、分离,所得湿结晶品经干燥后得到产品。以原子吸收分光光度法、可见分光光度法测试LiNO3含量为99.03%;SO4 2- 0.0030%;K+Na0.31%;Ca0.0080%;Cl-0.011%。
实施例2
实施例1中,步骤(5)、(6)中的硝酸钡与草酸锂,换成2.34gBaC2O4配成的50ml悬浊乳液(现配),反应60min,其余同实施例1。分析测定所得产品:LiNO3含量为99.11%;SO4 2-0.0041%;K+Na0.30%;Ca0.0070%;Cl-0.015%。
实施例3
实施例1中,步骤(7)完全蒸发,不保留母液,其余同实施例1。分析测定所得产品:LiNO3含量95.13%;SO4 2- 0.010%;K+Na1.18%;Ca0.018%;Cl-0.068%。
实施例4
实施例1中,步骤(1),用LiOH溶液调节pH后,保温60min,其余同实施例1。分析测定所得产品:LiNO3含量99.08%;SO4 2-0.0045%;K+Na0.32%;Ca0.0080%;Cl-0.014%。
实施例5
实施例1中,步骤(2),恒温水浴为90℃,其余同实施例1。分析测定所得产品LiNO3含量为99.14%;SO4 2-0.0035%;K+Na0.29%;Ca0.0075%;Cl-0.015%。
实施例6
实施例1中,步骤(1),移取氧化锂浓度为25g/L的锂矿浸出液—硫酸锂溶液1000ml于2000ml烧杯中,加入419ml浓度为2.0mol/L的硝酸钙溶液,其余同实施例1。分析测定所得产品:LiNO3含量99.21%;SO4 2-0.0038%;K+Na0.29%;Ca0.0075%;Cl-0.014%。
实施例7
实施例6中,步骤(1),移取氧化锂浓度为25g/L的锂矿浸出液—硫酸锂溶液1000ml于2000ml烧杯中,加入335ml浓度为2.5mol/L的硝酸钙溶液,其余同实施例6。分析测定所得产品:LiNO3含量99.08%;SO4 2-0.0044%;K+Na0.30%;Ca0.0080%;Cl-0.014%。
实施例8
实施例1中,步骤(1),移取氧化锂浓度为35g/L的锂矿浸出液2000ml于4000ml烧杯中,加入硝酸钙1170ml浓度为2.0mol/L的硝酸钙溶液,其余同实施例1。分析测定所得产品LiNO3含量为99.02%;SO4 2-0.0037%;K+Na0.30%;Ca0.0080%;Cl-0.014%。
实施例9
实施例7中,步骤(1),移取移取氧化锂浓度为25g/L的锂矿浸出液—硫酸锂溶液2000ml于4000ml烧杯中,加入669ml浓度为2.5mol/L的硝酸钙溶液,其余同实施例7。分析测定所得产品LiNO3含量为99. 11%;SO4 2-0.0046%;K+Na0.30%;Ca0.0078%;Cl-0.014%。
实施例10
实施例1中,步骤(2)充分反应30min后保温静置90min,其余同实施例1。分析测定所得产品LiNO3含量为99.08%;SO4 2-0.0043%;K+Na0.31%;Ca0.0080%;Cl-0.013%。
Claims (3)
1.一种硝酸锂的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)、移取氧化锂浓度为25—35g/L的硫酸锂溶液于烧杯中,加热至沸腾,加入LiOH调pH为11—12,保温30—40min,过滤,得净化液,将净化液置于烧杯中;
(2)、将步骤(1)烧杯置于80—90℃的恒温水浴中,边搅拌边缓慢加入浓度为2.0—2.5mol/L的硝酸钙溶液,反应物摩尔比Ca/SO4 2-为0.95—1.05,反应时间30—60min,反应结束后,保温静置60—90min;
(3)、将步骤(2)所得产物过滤,并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼2—4次后得到LiNO3溶液即为母液1,洗水另存;
(4)将步骤(3)所得母液1用HNO3调pH至中性,然后一级浓缩至800—1000g/L,抽滤后测定其中的SO4 2-、Ca2+含量,在经过上述处理后的母液1中,加入除杂剂,所述的除杂剂为与SO4 2-等摩尔比的钡盐以及与Ca2+含量等摩尔的草酸盐,控制温度为80—95℃,搅拌反应30—40min后,过滤,并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼2—4次后,除去SO4 2-、Ca2+,得到LiNO3溶液即为母液2,洗水另存;
(5)、将步骤(4)所得母液2经二级浓缩至饱和状态,然后采用常规方法冷却、结晶、分离,分离后所得母液3返回至二级浓缩,分离后所得结晶湿品经干燥后得硝酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硫酸锂溶液为锂矿浸出液—硫酸锂溶液或其它硫酸锂溶液。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中钡盐为Ba(NO3)2、Ba(OH)2、BaC2O4、BaCO3中的任意一种,所述草酸盐为Li2C2O4、(NH4)2C2O4中的任意一种,除杂剂加入时的状态为固体、溶液或乳浊液。
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