CN110127731A - 一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：磷酸锂固体用硫酸溶液溶解除杂后，溶解后的锂盐转移至带有搅拌搪瓷反应釜中进行蒸发、浓缩，再经冷却后得到硫酸锂粗品；将硫酸锂粗品在搪瓷反应釜中加入纯水溶解后二次除杂，再加入氢氧化锂、碳酸锂或金属锂，将溶液的pH调至7.5后，再经蒸发、浓缩、冷却后离心分离得到单水硫酸锂；将单水硫酸锂经过除杂后的碳酸钠溶液的沉淀反应成碳酸锂，分离洗涤后得到电池级碳酸锂湿料；将电池级碳酸锂湿料烘干、粉碎后得到电池级碳酸锂产品。本发明避免了现有技术当中由于碳酸锂母液经多次循环后，母液中的钙、镁、硫酸根等离子高度富集、无法继续生产碳酸锂而导致的收率低的问题。
Description
技术领域
本发明属于碳酸锂制备领域，具体涉及一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
目前电池级碳酸锂的生产通常采用工业级氢氧化锂或工业级碳酸锂提纯的工艺，该工艺为传统的电池级碳酸锂生产方式，但是碳酸锂母液经多次循环后，母液中的钙、镁、硫酸根等离子高度富集、无法继续生产碳酸锂，需要将溶液中的锂离子用磷酸沉淀出来，致使锂的转化率低。
发明内容
而本发明是通过将磷酸锂用硫酸溶解除杂后得到的产物再加入氢氧化锂、碳酸锂或金属锂，将溶液的pH调至7.5后，再经蒸发、浓缩、冷却后得到单水硫酸锂在进一步经碳酸钠沉淀得到碳酸锂的方式来制备，能够有效提高收率。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：
一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
步骤一：将磷酸锂固体用硫酸溶液溶解，经除杂后，将溶解后的锂盐转移至带有搅拌搪瓷反应釜中进行蒸发、浓缩，再经冷却后得到硫酸锂粗品；
步骤二：将所述硫酸锂粗品在搪瓷反应釜中加入纯水溶解后二次除杂，再加入氢氧化锂、碳酸锂或金属锂，将溶液的pH调至7.5后，再经蒸发、浓缩、冷却后离心分离得到单水硫酸锂；
步骤三：将所述单水硫酸锂经过除杂后的碳酸钠溶液的沉淀反应成碳酸锂，分离洗涤后得到电池级碳酸锂湿料；
步骤四：将所述电池级碳酸锂湿料烘干、粉碎后得到电池级碳酸锂产品。
在本发明的一个优选实施例中，步骤一中，所述硫酸溶液的浓度为10-70％。
在本发明的一个优选实施例中，步骤一中，所述加入的磷酸锂固体与所述硫酸溶液的重量比为0.8-0.85:1。
在本发明的一个优选实施例中，步骤一中，所述蒸发浓缩的比例为3-4:1，所述冷却的终点为温度范围25-55℃。
在本发明的一个优选实施例中，步骤二中，所述加入纯水的比例为硫酸锂粗品：纯水按1:2-1:5的比例。
在本发明的一个优选实施例中，所述除杂所用的除杂剂包括但不限于草酸、草酸盐沉淀钙离子、氢氧化钡中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，步骤二中，所述除杂具体为将所述单水硫酸锂固体放于搪瓷反应釜中，加入所述纯水再开蒸汽至固体全部溶解；溶液完全后将溶液取样分析锂、钠、钾、钙的含量；根据检测结果，加入相应的草酸或草酸盐沉淀钙离子，将溶液压滤至澄清后备用。
在本发明的一个优选实施例中，步骤二中，所述的蒸发终点为125-135℃，所述的冷却终点为25-35℃。
在本发明的一个优选实施例中，步骤三中，所述碳酸钠溶液中所述碳酸钠固体与所述纯水的比例为1：4，其中所述碳酸钠固体的加入量为所述单水硫酸锂中锂含量的1-1.05倍。
在本发明的一个优选实施例中，步骤三中，所述沉淀反应具体为将所述硫酸锂加热至90℃，开搅拌，再缓慢加入所述碳酸钠溶液，碳酸钠溶液全部加完后继续保持90℃10-30min。
在本发明的一个优选实施例中，步骤三中，所述洗涤为用纯水清洗粗料三次。
在本发明的一个优选实施例中，步骤四中，所述烘干条件为调整蒸汽压力≥3公斤，转速为300-350r/min，将电池级碳酸锂进行烘干，烘干速率为500kg/小时。
在本发明的一个优选实施例中，步骤四中，所述粉碎条件为压缩空气压力≥5公斤，分级机频率调整至32-42HZ，进行电池级碳酸锂的粉碎，粉碎速率控制在1000kg/小时。
本发明的有益效果在于：本发明可以将磷酸锂中的锂的一步转化为电池碳酸锂，避免了现有技术当中由于碳酸锂母液经多次循环后，母液中的钙、镁、硫酸根等离子高度富集、无法继续生产碳酸锂而导致的收率低的问题。
具体实施方式
本发明的主要原理在于：
通过将磷酸锂用硫酸溶解除杂后得到的产物再加入氢氧化锂、碳酸锂或金属锂，将溶液的pH调至7.5后，再经蒸发、浓缩、冷却后得到单水硫酸锂在进一步经碳酸钠沉淀得到碳酸锂的方式来制备，能够有效提高收率。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明：
实施例1
本实例中用的磷酸锂湿料含量为85％，主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为1-20ppm；硫酸为98％；碳酸钠含量为99％。
(1)、称取1000g的磷酸锂湿料于2L的烧杯中，并加入1L纯水，再加入740g98％的浓硫酸，至磷酸锂湿料全部溶解，再加理论量120％的草酸锂沉淀钙离子，过滤备用；
(2)、将过滤好的溶液在烧杯中蒸发至155℃，冷却至30℃时有大量的硫酸锂结晶体析出；抽滤后得固体1491g；
(3)、将1491g的硫酸锂固体放于聚四氟乙烯烧杯中并加入纯水1500g，此时溶液的为pH 3-4，再加入氢氧化锂15g至溶液的pH 7.5，将溶液过滤至澄清，共得到溶液3050g；
(4)、将3050g的溶液在烧杯中蒸发至135℃，停止蒸发，自然冷战至30℃后，有大量的白色结晶析出。
(5)、将析出的结晶用真空泵抽滤分离，共分离出出湿料1423g；
(6)、将1423g的硫酸锂固体放于聚四氟乙烯烧杯中再放于100℃的烘箱中烘干2h，得单水硫酸锂1352g；
(7)、将上述1352g的单水硫酸锂进行分析后，再于2000mL的烧杯中，加入纯水1000g至单水硫酸锂完全溶解，并加热至90℃备用；
(8)、将1185g分析纯的碳酸钠于2000mL的烧杯中，并加入1500g的纯水至碳酸钠全部溶解，并过滤；
(9)、将碳酸钠净化液缓慢加入到硫酸锂溶液中，立刻有白色的碳酸锂沉淀产生，将碳酸锂沉淀用离心机甩干，同时分别用70℃温水100g淋洗三次，得碳酸锂湿料856g。
(10)、将856g的碳酸锂湿料在150℃的烘箱中进行烘干2h，烘干后重787.3g，将此碳酸锂干料送样分析，结果如下表1：
表1
从上述表1的分析结果可以看出，由本专利得到的碳酸锂完全达到99.5％电池级碳酸锂的标准，1000g的85％磷酸锂理论上可以产生814g的碳酸锂，本实例中产生了783.5g碳酸锂，锂的直接转化率为96.25％。
实施例2
本实例采用的原料与实例1相同，但扩大投入量
本实例中用的磷酸锂湿料含量为85％，主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为1-20ppm；硫酸为98％；碳酸钠含量为99％。
(1)、称取1000kg的磷酸锂湿料于3M3的搪瓷反应釜中，并加入1500L纯水，再加入800kg98％的浓硫酸，至磷酸锂全部溶解，再加理论量120％的草酸锂沉淀钙离子，过滤至澄清后备用；
(2)、将过滤好的溶液在烧杯中蒸发至155℃，冷却至30℃时有大量的硫酸锂结晶体析出；用离心机分离后得固体1301kg；
(3)、将1301kg的硫酸锂固体放于2M3的搪瓷反应釜中，加入纯水1000kg，检测溶液的为pH 3-4，再加入氢氧化锂15kg至溶液的pH 7.5，将溶液过滤至澄清，共得到溶液2405kg；
(4)、将2405kg的溶液在烧杯中蒸发至135℃，停止蒸发，自然冷战至30℃后，有大量的白色结晶析出。
(5)、将析出的结晶用离心机分离，共分离出出湿料1389kg；
(6)、将1389kg的硫酸锂固体湿料放于不锈钢双锥中烘干至100℃，得单水硫酸锂1322kg；
(7)、将1322kg的硫酸锂固体放于2M3的搪瓷反应釜中，再加入纯水1200kg纯水至硫酸锂完全溶解，并加热至90℃备用；
(5)、将1105kg分析纯的碳酸钠于3000L的不锈钢反应釜中，加入2500kg的纯水至碳酸钠并加热至50℃，至碳酸钠全部溶解，并过滤至澄清备用；
(6)、将碳酸钠净化液缓慢加入到硫酸锂溶液中，立刻有白色的碳酸锂沉淀产生，将碳酸锂沉淀用离心机甩干，同时分别用70℃温水100kg淋洗三次，得碳酸锂湿料815kg；
(7)、将815kg的碳酸锂湿料在150℃的真空双锥中烘干6h，烘干后重769.8kg，将此碳酸锂用气流粉碎机粉碎，粉碎后取样分析，分析结果如下表2；
表2
由上表2可以看出：由本专利得到的碳酸锂完全达到99.5％电池级碳酸锂的标准；理论上1000kg 85％的磷酸锂可以产生814kg的碳酸锂，本实例中得到了769.8kg，转化率为94.57％。
实施例3
本实例用的磷酸锂湿料含量为85％，主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为1-20ppm；硫酸为98％；碳酸钠含量为99％。
(1)、称取2000g的磷酸锂湿料3L的烧杯中，并加入1800mL纯水，搅拌下逐渐加入850g98％的浓硫酸后，磷酸锂全部溶解，将溶液抽滤并送样分析，加入理论量200％的草酸锂沉淀钙离子，过滤至澄清后备用；
(2)、将过滤好的溶液在烧杯中蒸发至155℃，冷却至30℃时有大量的硫酸锂结晶体析出；抽滤后得固体2819g；
(3)、将2819g的硫酸锂固体放于3L的烧杯中，再加入纯水3000g至硫酸锂完全溶解，检测溶液的为pH 3-4，再加入氢氧化锂25g至溶液的pH 7.5，将溶液过滤至澄清，共得到溶液6017g；
(4)、将6017g的溶液在烧杯中蒸发至135℃，停止蒸发，自然冷战至30℃后，有大量的白色结晶析出。
(5)、将析出的结晶用离心机分离，共分离出出湿料2791g；
(6)、将2791g的硫酸锂固体湿料放于不锈钢双锥中烘干至100℃，得单水硫酸锂2621g；
(7)、将2200g分析纯的碳酸钠分3次放入于3L的烧杯中，每次加入2100g的纯水至碳酸钠全部溶解，并过滤至澄清备用；
(6)、将碳酸钠净化液缓慢加入到硫酸锂溶液中，立刻有白色的碳酸锂沉淀产生，将碳酸锂沉淀用离心机甩干，同时分别用70℃温水100kg淋洗三次，得碳酸锂湿料1597g；
(7)、将1597g的碳酸锂湿料在150℃的真空烘箱烘干2h，烘干后得到1512g，再取样分析，分析结果如下表2：
表3
由上表3可以看出：由本专利得到的碳酸锂完全达到99.5％电池级碳酸锂的标准，理论上可以得到碳酸锂为1628g，本实例中共得到了1512g，转化率为92.87％。
由上述描述可以看出，本发明提供了一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，其中使用磷酸锂为主要原料，生产的产品品质稳定，达到了99.5％的电池级碳酸锂要求，三次实例的平均转化率为94.56％，而传统方法，因产生大量的母液，电池级碳酸锂的转化率在75-80％之间。该工艺与目前电池级碳酸锂的生产通常采用工业级氢氧化锂或工业级碳酸锂提纯工艺相比，该制备方法可以将磷酸锂中的锂的一步转化为电池碳酸锂、具有转化率高、产品品质好等优点。
Claims (10)
1.一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将磷酸锂固体用硫酸溶液溶解，经除杂后，将溶解后的锂盐转移至带有搅拌搪瓷反应釜中进行蒸发、浓缩，再经冷却后得到硫酸锂粗品；
步骤二：将所述硫酸锂粗品在搪瓷反应釜中加入纯水溶解后二次除杂，再加入氢氧化锂、碳酸锂或金属锂，将溶液的pH调至7.5后，再经蒸发、浓缩、冷却后离心分离得到单水硫酸锂；
步骤三：将所述单水硫酸锂经过除杂后的碳酸钠溶液的沉淀反应成碳酸锂，分离洗涤后得到电池级碳酸锂湿料；
步骤四：将所述电池级碳酸锂湿料烘干、粉碎后得到电池级碳酸锂产品。
在本发明的一个优选实施例中，步骤一中，所述硫酸溶液的浓度为10-70％。
2.如权利要求1所述的一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤一中，所述加入的磷酸锂固体与所述硫酸溶液的重量比为0.8-0.85:1。
3.如权利要求1所述的一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤一中，所述蒸发浓缩的比例为3-4:1，所述冷却的终点为温度范围25-55℃。
4.如权利要求1所述的一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤二中，所述加入纯水的比例为硫酸锂粗品：纯水按1:2-1:5的比例。
5.如权利要求1所述的一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤二中，所述的蒸发终点为125-135℃，所述的冷却终点为25-35℃。
6.如权利要求1所述的一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤三中，所述碳酸钠溶液中所述碳酸钠固体与所述纯水的比例为1：4，其中所述碳酸钠固体的加入量为所述单水硫酸锂中锂含量的1-1.05倍。
7.如权利要求1所述的一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤三中，所述沉淀反应具体为将所述硫酸锂加热至90℃，开搅拌，再缓慢加入所述碳酸钠溶液，碳酸钠溶液全部加完后继续保持90℃10-30min。
8.如权利要求1所述的一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤三中，所述洗涤为用纯水清洗粗料三次。
9.如权利要求1所述的一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤四中，所述烘干条件为调整蒸汽压力≥3公斤，转速为300-350r/min，将电池级碳酸锂进行烘干，烘干速率为500kg/小时。
10.如权利要求1所述的一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤四中，所述粉碎条件为压缩空气压力≥5公斤，分级机频率调整至32-42HZ，进行电池级碳酸锂的粉碎，粉碎速率控制在1000kg/小时。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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