CN102649588A - 一种用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法 - Google Patents

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张雅晴
罗建洪
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Abstract

一种用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，工艺步骤如下：(1)在常压下将钛白副产物硫酸亚铁用温度为50℃～80℃的水溶解形成水溶液，然后向所述水溶液中加入氨水，将水溶液的pH值调节至2.2～4.0，继后向所述水溶液中加入可溶性氟化物，在搅拌下于常压、50℃～80℃反应20min～60min，反应时间届满后，分离出沉淀物，得净化液，所述可溶性氟化物的加入量为钛白副产物硫酸亚铁质量的0.3％～10％；(2)将步骤(1)得到的净化液浓缩与结晶，得到纯净的硫酸亚铁晶体；(3)将步骤(2)得到的硫酸亚铁晶体在常压、在200℃～350℃脱水20min～60min，然后在常压800℃～900℃煅烧1h～4h，得到氧化铁红。

Description

一种用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法
技术领域
本发明属于氧化铁红生产方法，特别涉及一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法。
背景技术
高纯氧化铁红不仅可以做颜料，还可以用于制备磁性材料。氧化铁颜料是非常重要的无机彩色颜料，其产品毒性极小，用途广泛。在一系列的氧化铁颜料中，氧化铁红用途最广泛，它是铁的氧化物中最稳定的化合物，其化学名称为三氧化二铁(Fe2O3)。氧化铁红典型的生产方法有：绿矾锻烧法，铁泥焙烧法，硫铁矿烧渣法等。
在钛白粉生产过程中，会产生大量硫酸亚铁(即绿矾)，每生产一吨钛白，副产硫酸亚铁四吨左右。据不完全统计，我国钛白工业的副产物硫酸亚铁超过100万吨/年，若处理不当则会对环境造成严重污染。用钛白粉生产过程中的副产物硫酸亚铁生产氧化铁红，已有一些专利和文章报道，大部分方法是将硫酸亚铁转化为氢氧化铁或碱式碳酸铁再精制。CN101172663A公开了一种直接将硫酸亚铁进行处理生产氧化铁红的方法，该方法是将硫酸亚铁用水溶解后加入氨水和铁粉反应至溶液的pH＝5～6，过滤，滤液冷却结晶、过滤，滤渣在150～300℃烘干后于550～950℃煅烧，煅烧后粗产品洗涤、烘干、粉碎和包装得产品。此种方法虽然工艺较为简单，但存在以下问题：1、将溶液pH调至5～6，亚铁离子水解严重，溶液黏度增大，过滤困难；2、不能将硫酸亚铁中的杂质镁除净，尤其是对于镁的初含量很高的原料；3、该专利仅说明氧化铁红成品纯度＞99.2％，并未公开可以除去的杂质类型及氧化铁红成品的杂质含量，若氧化铁红中镁含量过高，是无法用于氧体磁性材料的制备；4、在550℃煅烧所得产品不全是α-Fe2O3形态，夹杂了很多β-Fe2O3，亦不能用于氧体磁性材料的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，以进一步简化工艺，并去除杂质镁，获得高纯氧化铁红。
本发明所述用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，工艺步骤如下：
(1)钛白副产物硫酸亚铁的净化除杂
在常压下将钛白副产物硫酸亚铁用温度为50℃～80℃的水溶解形成水溶液，然后向所述水溶液中加入氨水，将水溶液的pH值调节至2.2～4.0，继后向所述水溶液中加入可溶性氟化物，在搅拌下于常压、50℃～80℃反应20min～60min，反应时间届满后，分离出沉淀物，得净化液，所述可溶性氟化物的加入量为钛白副产物硫酸亚铁质量的0.3％～10％；
(2)浓缩与结晶
将步骤(1)得到的净化液在50℃～70℃真空浓缩至所述净化液中的硫酸亚铁达到过饱和状态，然后将浓缩后的净化液在搅拌下从浓缩温度自然冷却至室温(室内自然温度)，结晶出纯净的硫酸亚铁晶体，继后将硫酸亚铁晶体与母液分离；
(3)脱水与煅烧
将步骤(2)得到的硫酸亚铁晶体在常压、在200℃～350℃脱水20min～60min，然后在常压800℃～900℃煅烧1h～4h，即得到高纯氧化铁红，将煅烧产物粉碎至平均粒径小于1.5微米的粉体，即为成品。经检测，其主含量Fe2O3可达到99.5％以上，主要杂质含量如硅、镁、钛、钠、钾等都控制在100ppm(以氧化物含量计算)以下，锰含量小于3000ppm(以氧化物含量计算)，硫酸根含量小于1000ppm。另外，还具有其它物理性能指标，如产品的晶型为α型Fe2O3，平均粒度小于1.5μm，松装比重小于0.35g/cm3，水含量小于0.5％。
上述方法中，煅烧过程产生的二氧化硫和三氧化硫可回收，用于制硫酸。
上述方法中，可溶性氟化物为NH4F、NaF、KF中的一种。
上述方法中，形成所述水溶液时，钛白副产物硫酸亚铁与水的质量比优选1～2∶1。所述水为自来水，也可以是自来水、浓缩净化液产生的蒸发冷凝水和结晶体系中分离出的母液。
上述方法中，对步骤(1)得到的净化液进行真空浓缩时，真空度控制在0.06MPa～0.1MPa。
上述方法中，所用的氨水、可溶性氟化物可以是分析纯或工业纯。
本发明具有以下有益效果：
1、由于在步骤(1)中使用了可溶性氟化物除杂，因而可得到纯净的硫酸亚铁晶体，在煅烧后直接得到高纯氧化铁红，相对于CN101172663A，省去了对氧化铁红粗品的洗涤及烘干步骤，不仅简化了工艺，而且节约了能源，也不用处理大量含杂废水。
2、本发明所述方法生产的氧化铁红产品，铁的回收率为85％以上，氧化铁红含量大于99.5％，相对于CN101172663A，铁的回收率和纯度更高。
3、本发明所述方法生产的氧化铁红产品，杂质镁的含量极低，因而不仅可以做颜料，还可以用于制备磁性材料。
4、本发明所述方法涉及的设备均为常规化工设备，便于加工，有利于降低生产成本。
附图说明
图1是本发明所述用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法的工艺流程图；
图2是本发明所述方法生产的氧化铁红产品的X衍射分析(XRD)图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法作进一步说明。
下述实施例中，所用反应容器、离心机、浓缩釜、结晶容器、煅烧炉为市场上所售常规设备，氨水、可溶性氟化物为分析纯。
实施例1
本实施例中，用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的工艺流程见图1，步骤如下：
(1)钛白副产物硫酸亚铁的净化除杂
向配有搅拌桨的反应容器中装入原料：钛白副产物硫酸亚铁和自来水，所述硫酸亚铁与自来水的质量比为2∶1，将反应容器中的原料加热至70℃并在该温度恒温搅拌至硫酸亚铁溶解后，加氨水调节水溶液的pH＝3.97，继后向所述水溶液中加入NH4F，在搅拌下于常压、70℃反应30min，反应时间届满后，离心分离出沉淀物，得净化液，所述NH4F的加入量为原料钛白副产物硫酸亚铁质量的6％；
(2)浓缩与结晶
将步骤(1)得到的净化液用浓缩釜在70℃真空浓缩至所述净化液中的硫酸亚铁达到过饱和状态，真空度控制在0.06MPa，然后将浓缩后的净化液引入配有搅拌桨的结晶容器，在搅拌下从浓缩温度自然冷却至室温(20℃左右)，结晶出纯净的硫酸亚铁晶体，继后过滤，将硫酸亚铁晶体与母液分离；
(3)脱水与煅烧
将步骤(2)得到的硫酸亚铁晶体放入煅烧炉中，在常压、300℃脱水30min，然后在常压866℃煅烧2h，得到氧化铁红，将所述煅烧产物粉碎成平均粒径小于1.5微米的粉体并包装。
本实施例所制备的氧化铁红产品的X衍射谱图见图2，经分析，产品中Mn、Mg、Ti、Si、Cr、Al等杂质含量达到要求(见下表)，氧化铁红的含量为99.84％，铁的回收率为87.5％。
Figure BDA0000154717380000041
实施例2
本实施例中，用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的工艺流程见图1，步骤如下：
(1)钛白副产物硫酸亚铁的净化除杂
向配有搅拌桨的反应容器中装入原料：钛白副产物硫酸亚铁和自来水，所述硫酸亚铁与自来水的质量比为1∶1，将反应容器中的原料加热至50℃并在该温度恒温搅拌至硫酸亚铁溶解后，加氨水调节水溶液的pH＝2.23，继后向所述水溶液中加入NaF，在搅拌下于常压、50℃反应60min，反应时间届满后，离心分离出沉淀物，得净化液，所述NaF的加入量为原料钛白副产物硫酸亚铁质量的0.3％；
(2)浓缩与结晶
将步骤(1)得到的净化液用浓缩釜在50℃真空浓缩至所述净化液中的硫酸亚铁达到过饱和状态，真空度控制在0.09MPa，然后将浓缩后的净化液引入配有搅拌桨的结晶容器，在搅拌下从浓缩温度自然冷却至室温(20℃左右)，结晶出纯净的硫酸亚铁晶体，继后过滤，将硫酸亚铁晶体与母液分离；
(3)脱水与煅烧
将步骤(2)得到的硫酸亚铁晶体放入煅烧炉中，在常压、200℃脱水60min，然后在常压800℃煅烧4h，得到氧化铁红，将所述煅烧产物粉碎成平均粒径小于1.5微米的粉体并包装。经分析，产品中Mn、Mg、Ti、Si、Cr、Al等杂质含量达到要求(见下表)，氧化铁红的含量为99.57％，铁的回收率为86.7％。
Figure BDA0000154717380000051
实施例3
本实施例中，用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的工艺流程见图1，步骤如下：
(1)钛白副产物硫酸亚铁的净化除杂
向配有搅拌桨的反应容器中装入原料：钛白副产物硫酸亚铁和自来水，所述硫酸亚铁与自来水的质量比为1.5∶1，将反应容器中的原料加热至60℃并在该温度恒温搅拌至硫酸亚铁溶解后，加氨水调节水溶液的pH＝2.95，继后向所述水溶液中加入KF，在搅拌下于常压、60℃反应40min，反应时间届满后，离心分离出沉淀物，得净化液，所述KF的加入量为原料钛白副产物硫酸亚铁质量的1.6％；
(2)浓缩与结晶
将步骤(1)得到的净化液用浓缩釜在60℃真空浓缩至所述净化液中的硫酸亚铁达到过饱和状态，真空度控制在0.07MPa，然后将浓缩后的净化液引入配有搅拌桨的结晶容器，在搅拌下从浓缩温度自然冷却至室温(20℃左右)，结晶出纯净的硫酸亚铁晶体，继后过滤，将硫酸亚铁晶体与母液分离；
(3)脱水与煅烧
将步骤(2)得到的硫酸亚铁晶体放入煅烧炉中，在常压、250℃脱水40min，然后在常压823℃煅烧3h，得到氧化铁红，将所述煅烧产物粉碎成平均粒径小于1.5微米的粉体并包装。经分析，产品中Mn、Mg、Ti、Si、Cr、Al等杂质含量达到要求(见下表)，氧化铁红的含量为99.65％，铁的回收率为85.1％。
Figure BDA0000154717380000061
实施例4
本实施例中，用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的工艺流程见图1，步骤如下：
(1)钛白副产物硫酸亚铁的净化除杂
向配有搅拌桨的反应容器中装入原料：钛白副产物硫酸亚铁、自来水和实施例3结晶体系分离出的母液，所述硫酸亚铁的质量与自来水和母液的总质量之比为1.5∶1，自来水与母液的质量比为1∶1，将反应容器中的原料加热至80℃并在该温度恒温搅拌至硫酸亚铁溶解后，加氨水调节水溶液的pH＝3.42，继后向所述水溶液中加入NH4F，在搅拌下于常压、80℃反应20min，反应时间届满后，离心分离出沉淀物，得净化液，所述NH4F的加入量为原料钛白副产物硫酸亚铁质量的10％；
(2)浓缩与结晶
将步骤(1)得到的净化液用浓缩釜在60℃真空浓缩至所述净化液中的硫酸亚铁达到过饱和状态，真空度控制在0.08MPa，然后将浓缩后的净化液引入配有搅拌桨的结晶容器，在搅拌下从浓缩温度自然冷却至室温(20℃左右)，结晶出纯净的硫酸亚铁晶体，继后过滤，将硫酸亚铁晶体与母液分离；
(3)脱水与煅烧
将步骤(2)得到的硫酸亚铁晶体放入煅烧炉中，在常压、350℃脱水20min，然后在常压900℃煅烧1h，得到氧化铁红，将所述煅烧产物粉碎成平均粒径小于1.5微米的粉体并包装。经分析，产品中Mn、Mg、Ti、Si、Cr、Al等杂质含量达到要求(见下表)，氧化铁红的含量为99.87％，铁的回收率为88.5％。
Figure BDA0000154717380000071
Figure BDA0000154717380000081

Claims (5)

1.一种用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于工艺步骤如下：
(1)钛白副产物硫酸亚铁的净化除杂
在常压下将钛白副产物硫酸亚铁用温度为50℃～80℃的水溶解形成水溶液，然后向所述水溶液中加入氨水，将水溶液的pH值调节至2.2～4.0，继后向所述水溶液中加入可溶性氟化物，在搅拌下于常压、50℃～80℃反应20min～60min，反应时间届满后，分离出沉淀物，得净化液，所述可溶性氟化物的加入量为钛白副产物硫酸亚铁质量的0.3％～10％；
(2)浓缩与结晶
将步骤(1)得到的净化液在50℃～70℃真空浓缩至所述净化液中的硫酸亚铁达到过饱和状态，然后将浓缩后的净化液在搅拌下从浓缩温度自然冷却至室温，结晶出纯净的硫酸亚铁晶体，继后将硫酸亚铁晶体与母液分离；
(3)脱水与煅烧
将步骤(2)得到的硫酸亚铁晶体在常压、在200℃～350℃脱水20min～60min，然后在常压800℃～900℃煅烧1h～4h，得到氧化铁红。
2.根据权利要求1所述用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于可溶性氟化物为NH4F、NaF、KF中的一种。
3.根据权利要求1或2所述用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于形成所述水溶液时，钛白副产物硫酸亚铁与水的质量比为1～2∶1。
4.根据权利要求1或2所述用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于对步骤(1)得到的净化液进行真空浓缩时，真空度控制在0.06MPa～0.1MPa。
5.根据权利要求3所述用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于对步骤(1)得到的净化液进行真空浓缩时，真空度控制在0.06MPa～0.1MPa。
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