CN101172663A - 一种用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法 - Google Patents

一种用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，具体为以硫酸亚铁为原料，以铁粉和氨水为调节剂，通过空气氧化生产高品质氧化铁红，本发明方法可有效地实现钛白粉厂废物硫酸亚铁的治理，得到的氧化铁红产品纯度＞99.2％。本发明方法具有无污染、流程短、时效高、铁回收率高，资源可综合利用等优点。

Description

一种用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铁红的生产方法，特别涉及一种用钛白副产物硫酸亚铁生产铁氧体用氧化铁红的方法。
背景技术
铁氧体磁性材料已广泛用于无线通讯、广播电视、自动控制、雷达导航、测量仪表、计算机、宇航、印刷、家电以及医学等领域，而生产铁氧体磁性材料的主要原料是Fe2O3(约占70-80％)，即氧化铁红，氧化铁红的品质好坏直接影响铁氧体磁性材料的性能。
氧化铁红常见的生产方法有绿钒煅烧法、湿法空气氧化法和苯胺法等方法，这几种方法的原料大都为铁皮和硫酸，原料的高价格限制了氧化铁红的生产。同时在钛白粉厂生产过程中，会产生大量的硫酸亚铁，每生产一吨钛白要副产硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)3.5～4吨。据不完全统计，我国钛白工业副产硫酸亚铁超过100万吨/年，若处理不当一定会造成严重的环境污染。
目前用硫酸亚铁制备氧化铁红大都采用直接煅烧等方法，生产成本较高，且大都没有合理的除杂工序，导致产品的质量较差，氧化铁含量不高(Fe2O3＜98.5％)，硅等杂质含量超标。这种质量较差的氧化铁红产品应用价值较小，不能带动钛白副产物硫酸亚铁的回收利用
因此，用钛白副产物硫酸亚铁来合成化学品位高、物理性能好的氧化铁红是现在急需解决的问题。高品质的氧化铁红不仅可以做颜料，还可以用于制备铁氧体磁性材料，大大拓宽了其应用范围，可带来相当可观的经济效益，同时减少了钛白副产物硫酸亚铁对环境的危害
发明内容
本发明的目的是提供一种用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法。
本发明生产氧化铁红的方法包括以下步骤：
1)将FeSO4·7H2O加入水中溶解得到硫酸亚铁水溶液，加入氨水和铁粉反应至溶液的pH＝5～6，过滤；
2)步骤1)过滤所得滤液冷却结晶、过滤，滤渣在150～300℃烘干后于550～950℃煅烧；
3)步骤2)煅烧后的粗产品洗涤、烘干、粉碎和包装后即得成品。
进一步地，步骤1)中，硫酸亚铁水溶液是FeSO4·7H2O和水以1∶0.3～1∶3的重量比溶解得到；氨水浓度为10％～30％，氨水的加入量为FeSO4·7H2O重量的0.05～10倍；铁粉加入量为FeSO4·7H2O重量的0.01～0.5倍。
步骤1)反应过程中温度保持在75～95℃。
步骤1)过滤所得滤液的铁离子浓度最好在100～200克/升；经蒸发除去5％～30％的水，使滤液达到过饱和状态，少量晶体先结晶出来后再冷却，则硫酸亚铁的结晶过程更快、效果更好。
步骤2)煅烧产生的二氧化硫可用于制硫酸。
步骤3)煅烧后的粗产品用水洗涤1～5次，并于120～220℃下烘干，粉碎至平均粒径小于2微米。
进一步的，本发明方法还可用钛白副产硫酸亚铁代替七水硫酸亚铁来制备氧化铁红，步骤1)过滤所得滤渣为钛渣，可用于回收钛。
本发明方法铁回收率＞80％，得到的氧化铁红成品纯度＞99.2％。
本发明方法具有反应时间短、铁回收率高等优点，氧化铁红成品化学品位高、物理性能好。
本发明方法弥补了传统硫酸亚铁制氧化铁红工艺的不足，以特有的除杂技术解决了氧化铁红产品质量较差的问题，并采用较为合理的技术路线，在提高产品质量的同时降低了生产成本。同时钛白粉厂废副物硫酸亚铁中还含有一定的钛，利用本工艺也可回收，产生的含硫尾气可用于制硫酸，使资源得到综合利用，不但解决了钛白行业的环保问题，还将产生巨大的经济效益。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的阐述。实施例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
实施例1
将10kg硫酸亚铁(工业级，含七个结晶水)和3kg水放入反应器(带加热及搅拌)，加入0.5kg浓度为10％的氨水及0.1kg铁粉后搅匀，反应过程中温度保持在75℃，反应至溶液的pH＝5～6。过滤，蒸发除去5％的水，经冷却、结晶、压滤后得到9.5kg滤渣。
滤渣在150℃温度下烘干，在550℃温度下煅烧，煅烧后的粗产品用重量比为1∶1的水洗涤5次，并于120℃下烘干，粉碎至平均粒径小于2微米，包装后即得成品2.35kg。
测得成品氧化铁红的纯度为99.36％，回收率为82％。
实施例2
将10kg硫酸亚铁(工业级，含七个结晶水)和30kg水放入反应器(带加热及搅拌)，加入100kg浓度为30％的氨水及5kg铁粉后搅匀，反应过程中温度保持在95℃，反应至溶液的pH＝5～6。过滤，蒸发除去30％的水，经冷却、结晶、压滤后得到9.2kg滤渣。
滤渣在300℃温度下烘干，在950℃温度下煅烧，煅烧后的粗产品用重量比为1∶8的水洗涤2次，并于220℃下烘干，粉碎至平均粒径小于2微米，包装后即得成品2.3kg。
测得成品氧化铁红的纯度为99.41％，回收率为80％。
实施例3
将10kg硫酸亚铁(攀枝花锐龙冶化材料开发有限公司生产钛白粉时副产物，含七个结晶水)和8kg水放入反应器(带加热及搅拌)，加入6kg浓度为18％的氨水及0.8kg铁粉后搅匀，反应过程中温度保持在85℃，反应至溶液的pH＝5～6。过滤，蒸发除去20％的水，经冷却、结晶、压滤后得到9.4kg滤渣。
滤渣在280℃温度下烘干，在850℃温度下煅烧，煅烧后的粗产品用重量比为1∶6的水洗涤3次，并于200℃下烘干，粉碎至平均粒径小于2微米，包装后即得成品2.33kg。
测得成品氧化铁红的纯度为99.38％，回收率为81％。
实施例4
将10kg硫酸亚铁(攀枝花锐龙冶化材料开发有限公司生产钛白粉时副产物，含七个结晶水)和20kg水放入反应器(带加热及搅拌)，加入50kg浓度为21％的氨水及1.1kg铁粉后搅匀，反应过程中温度保持在80℃，反应至溶液的pH＝5～6。过滤，蒸发除去10％的水，经冷却、结晶、压滤后得到9.3kg滤渣。
滤渣在250℃温度下烘干，在780℃温度下煅烧，煅烧后的粗产品用重量比为1∶3的水洗涤4次，并于180℃下烘干，粉碎至平均粒径小于2微米，包装后即得成品2.32kg。
测得成品氧化铁红的纯度为99.38％，回收率为80.5％。

Claims (5)

1.一种用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)将FeSO4·7H2O加入水中溶解得到硫酸亚铁水溶液，加入氨水和铁粉反应至溶液的pH＝5～6，过滤；
2)步骤1)过滤所得滤液冷却结晶、过滤，滤渣在150～300℃烘干后于550～950℃煅烧；
3)步骤2)煅烧后的粗产品洗涤、烘干、粉碎和包装后即得成品。
2.根据权利要求1所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于：步骤1)中，硫酸亚铁水溶液是FeSO4·7H2O和水以1∶0.3～1∶3的重量比溶解得到；氨水浓度为10％～30％，氨水的加入量为FeSO4·7H2O重量的0.05～10倍；铁粉加入量为FeSO4·7H2O重量的0.01～0.5倍。
3.根据权利要求1所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于：步骤1)反应过程中温度保持在75～95℃。
4.根据权利要求1所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于：步骤1)过滤所得滤液的铁离子浓度最好在100～200克/升。
5.根据权利要求1所述的用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，其特征在于：步骤3)煅烧后的粗产品用水洗涤1～5次，并于120～220℃下烘干，粉碎至平均粒径小于2微米。
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