CN110589895A - 一种利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺。本发明包括如下步骤：(1)在容器中加水，加热水并控制温度，向容器中加入二氧化钛副产硫酸亚铁调节溶液比重，再将溶液冷却结晶和过滤，将分离液母液循环使用，得一次重结晶净化硫酸亚铁；(2)将一次重结晶净化硫酸亚铁在气体保护下用超纯水再次溶解，调节比重，然后通入氨水反应，过滤，将高纯度的硫酸亚铁溶液经过真空蒸发浓缩、冷却结晶和过滤，得高纯硫酸亚铁；(3)先低温脱出高纯硫酸亚铁结晶水，然后进行煅烧，即得铁红粉。本发明可稳定的将副产硫酸亚铁生产为高价值的铁红粉，为企业增效，减轻环保压力。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是一种利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺。
背景技术
在硫酸法钛白粉(二氧化钛)生产过程中，每生产1吨二氧化钛会副产6吨硫酸亚铁，因硫酸亚铁用途有限、价值低、不宜储存，故硫酸亚铁的消化处理，成为制约整个行业做大、做强的瓶颈因素。传统硫酸亚铁进行简单加工做成聚合硫酸铁外销污水处理厂，但其价值非常低，有严重的销售半径制约，故传统硫酸法钛白粉企业将滞销的硫酸亚铁再用石灰乳中和处理，产生的渣堆放，此举不仅造成企业生产成本上升并产生大量的含铁废渣污染环境。
所述，目前硫酸法钛白粉生产中副产硫酸亚铁难于处理，传统方法副产硫酸亚铁加工为聚合硫酸铁再用石灰乳中和处理的方法，会存在价值低，污染环境的缺点。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺。本发明可稳定的将副产硫酸亚铁生产为高价值的铁红粉，为企业增效，减轻环保压力。
本发明的技术方案：一种利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，包括如下步骤：
(1)在容器中加水，加热水并控制温度，向容器中加入二氧化钛副产硫酸亚铁调节溶液比重，再将溶液冷却结晶和过滤，将分离液母液循环使用，得一次重结晶净化硫酸亚铁；所述加水的量是定量添加，所述比重是指相对密度，由比重计可直接测得；所述容器为溶解槽；所述加热为蒸汽加热；
(2)将一次重结晶净化硫酸亚铁在气体保护下用超纯水再次溶解，调节比重，然后通入氨水反应，过滤，将高纯度的硫酸亚铁溶液经过真空蒸发浓缩、冷却结晶和过滤，得高纯硫酸亚铁；
(3)先脱出高纯硫酸亚铁结晶水，然后进行煅烧，即得铁红粉。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，所述加热是蒸汽加热；所述控制温度是将温度控制为55-65℃。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，所述控制温度是将温度控制为60℃。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，步骤(1)中，所述调节溶液比重是将比重调至1.25-1.35g/mL。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，所述调节溶液比重是将比重调为1.3g/mL。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，所述气体为氮气或惰性气体；所述氨水的浓度为18-22％；所述通入氨水反应时的PH为9.0-9.5。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，所述氨水的浓度为20％。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，步骤(2)中，所述调节比重是将比重调至1.15-1.25g/mL。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，所述调节比重是将比重调为1.2g/mL。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，所述脱出高纯硫酸亚铁结晶水是在200-300℃的干燥窑中进行。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，所述煅烧是在750-850℃的煅烧窑中进行。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，所述煅烧是在800℃的煅烧窑中进行。
前述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺中，所述煅烧产生的二氧化硫用企业现有的硫酸装置生产硫酸。
应用本方法生产1吨铁红粉的成本测算和利润估算如表1所示：
表1
| 序号 | 目录 | 单价(元) | 总价(元) |
| 1 | 一、原材料 | ||
| 2 | 1、合成氨0.05吨 | 3000 | 150 |
| 3 | 2、超纯水15吨 | 10 | 150 |
| 4 | 3、硫酸亚铁3吨 | 500 | 1500 |
| 5 | 二、能源 | ||
| 6 | 1、电3000度 | 0.5 | 1500 |
| 7 | 2、蒸汽2吨 | 180 | 360 |
| 8 | 三、包装物1吨 | 500 | 500 |
| 9 | 四、加工以及管理费用 | 500 | 500 |
| 10 | 小计 | 4660 | |
| 11 | 五、平均售价 | 6000 | 6000 |
| 12 | 利润 | 1340 |
根据表1可知生产1吨铁红粉的成本为4660元，1吨铁红粉的均价为6000元，按照国家规定，该铁红粉可以申请为环保免税产品。所以，生产1吨铁红粉的利润为1340元。经济效益上远远超过了目前行业内处理硫酸亚铁的效益。
采用硫酸法生产二氧化钛的企业，每生产1吨二氧化钛会副产6吨硫酸亚铁，每3吨硫酸亚铁用本方法可生产1吨铁红粉。这样以年产2万吨钛白生产企业为例，应用本方法可为该企业增加的效益为5360万元。所以，本发明具有巨大的经济效益。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明将目前硫酸法钛白粉难于处理的副产硫酸亚铁深加工为高价值的铁红粉为企业增效，并减轻了企业的环保压力，可以给企业带来巨大的经济效益；
2、本发明将副产硫酸亚铁通过一次重结晶净化后，在二次重结晶时采取氮气保护并用超纯水溶解，有效的避免了二次污染，确保产品品质。
综上所述：本发明可稳定的将副产硫酸亚铁生产为高价值的铁红粉，为企业增效，减轻环保压力，且产品质量的品质高。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。对于未特别注明的材料、工艺和所用设备，均为本领域公知的现有技术。
实施例1，一种利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，本工艺的具体步骤如下：
(1)在溶解槽中加水，用蒸汽加热的方法将加热至55℃，并控制温度，过程中持续加入二氧化钛副产硫酸亚铁，直到将溶液比重调为1.25g/mL，将该溶液送往真空结晶器，冷却结晶溶液送往过滤器进行固液分离，分离液作为母液循环使用，得到的固体作为一次重结晶净化硫酸亚铁送往下工序；
(2)将一次重结晶的硫酸亚铁在氮气保护下用超纯水再次溶解，调节其比重为1.15g/mL，然后通入氨水反应，氨水的浓度为18-22％，通入氨水反应时的PH控制为9.0，过滤出去杂质；高纯度的硫酸亚铁溶液经过真空蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到高纯硫酸亚铁。
(3)高纯硫酸亚铁先进入干燥窑在200℃经过低温脱出结晶水，然后，然后进入煅烧窑在750℃进行煅烧得到产品铁红粉，二氧化硫进入工厂现有的硫酸装置用于生产硫酸。
实施例2，一种利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，本工艺的具体步骤如下：
(1)在溶解槽中加水，用蒸汽加热的方法将加热至65℃，并控制温度，过程中持续加入二氧化钛副产硫酸亚铁，直到将溶液比重调为1.35g/mL，将该溶液送往真空结晶器，冷却结晶溶液送往过滤器进行固液分离，分离液作为母液循环使用，得到的固体作为一次重结晶净化硫酸亚铁送往下工序；
(2)将一次重结晶的硫酸亚铁在氮气保护下用超纯水再次溶解，调节其比重为1.25g/mL，然后通入氨水反应，氨水的浓度为22％，通入氨水反应时的PH控制为9.5，过滤出去杂质；高纯度的硫酸亚铁溶液经过真空蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到高纯硫酸亚铁。
(3)高纯硫酸亚铁先进入干燥窑在300℃经过低温脱出结晶水，然后，然后进入煅烧窑在850℃进行煅烧得到产品铁红粉，二氧化硫进入工厂现有的硫酸装置用于生产硫酸。
实施例3，一种利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，本工艺的具体步骤如下：
(1)在溶解槽中加水，用蒸汽加热的方法将加热至60℃，并控制温度，过程中持续加入二氧化钛副产硫酸亚铁，直到将溶液比重调为1.3g/mL，将该溶液送往真空结晶器，冷却结晶溶液送往过滤器进行固液分离，分离液作为母液循环使用，得到的固体作为一次重结晶净化硫酸亚铁送往下工序；
(2)将一次重结晶的硫酸亚铁在氮气保护下用超纯水再次溶解，调节其比重为1.2g/mL，然后通入氨水反应，氨水的浓度为20％，通入氨水反应时的PH控制为9.2，过滤出去杂质；高纯度的硫酸亚铁溶液经过真空蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到高纯硫酸亚铁。
(3)高纯硫酸亚铁先进入干燥窑在250℃经过低温脱出结晶水，然后，然后进入煅烧窑在800℃进行煅烧得到产品铁红粉，二氧化硫进入工厂现有的硫酸装置用于生产硫酸。
实施例4，一种利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，本工艺的具体步骤如下：
(1)在溶解槽中加水，用蒸汽加热的方法将加热至58℃，并控制温度，过程中持续加入二氧化钛副产硫酸亚铁，直到将溶液比重调为1.28g/mL，将该溶液送往真空结晶器，冷却结晶溶液送往过滤器进行固液分离，分离液作为母液循环使用，得到的固体作为一次重结晶净化硫酸亚铁送往下工序；
(2)将一次重结晶的硫酸亚铁在氮气保护下用超纯水再次溶解，调节其比重为1.18g/mL，然后通入氨水反应，氨水的浓度为19％，通入氨水反应时的PH控制为9.1，过滤出去杂质；高纯度的硫酸亚铁溶液经过真空蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到高纯硫酸亚铁。
(3)高纯硫酸亚铁先进入干燥窑在230℃经过低温脱出结晶水，然后，然后进入煅烧窑在780℃进行煅烧得到产品铁红粉，二氧化硫进入工厂现有的硫酸装置用于生产硫酸。
实施例5，一种利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，本工艺的具体步骤如下：
(1)在溶解槽中加水，用蒸汽加热的方法将加热至63℃，并控制温度，过程中持续加入二氧化钛副产硫酸亚铁，直到将溶液比重调为1.32g/mL，将该溶液送往真空结晶器，冷却结晶溶液送往过滤器进行固液分离，分离液作为母液循环使用，得到的固体作为一次重结晶净化硫酸亚铁送往下工序；
(2)将一次重结晶的硫酸亚铁在氮气保护下用超纯水再次溶解，调节其比重为1.22g/mL，然后通入氨水反应氨水的浓度为21％，通入氨水反应时的PH控制为9.4，过滤出去杂质；高纯度的硫酸亚铁溶液经过真空蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到高纯硫酸亚铁。
(3)高纯硫酸亚铁先进入干燥窑在280℃经过低温脱出结晶水，然后，然后进入煅烧窑在830℃进行煅烧得到产品铁红粉，二氧化硫进入工厂现有的硫酸装置用于生产硫酸。
Claims (10)
1.一种利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在容器中加水，加热水并控制温度，向容器中加入二氧化钛副产硫酸亚铁调节溶液比重，再将溶液冷却结晶和过滤，将分离液母液循环使用，得一次重结晶净化硫酸亚铁；
(2)将一次重结晶净化硫酸亚铁在气体保护下用超纯水再次溶解，调节比重，然后通入氨水反应，过滤，将高纯度的硫酸亚铁溶液经过真空蒸发浓缩、冷却结晶和过滤，得高纯硫酸亚铁；
(3)先脱出高纯硫酸亚铁结晶水，然后进行煅烧，即得铁红粉。
2.根据权利要求1所述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，其特征在于：所述加热是蒸汽加热；所述控制温度是将温度控制为55-65℃。
3.根据权利要求2所述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，其特征在于：所述控制温度是将温度控制为60℃。
4.根据权利要求1所述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述调节溶液比重是将比重调至1.25-1.35g/mL。
5.根据权利要求4所述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，其特征在于：所述调节溶液比重是将比重调为1.3g/mL。
6.根据权利要求1所述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，其特征在于：所述气体为氮气或惰性气体；所述氨水的密度为18-22％；所述通入氨水反应时的PH为9.0-9.5。
7.根据权利要求1所述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述调节比重是将比重调至1.15-1.25g/mL。
8.根据权利要求7所述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，其特征在于：所述调节比重是将比重调为1.2g/mL。
9.根据权利要求1所述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，其特征在于：所述脱出高纯硫酸亚铁结晶水是在200-300℃的干燥窑中进行。
10.根据权利要求1所述的利用二氧化钛副产硫酸亚铁制取铁红粉的工艺，其特征在于：所述煅烧是在750-850℃的煅烧窑中进行。
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|---|---|---|---|---|
| CN1336327A (zh) * | 2000-08-02 | 2002-02-20 | 湖南株洲化工集团有限责任公司 | 用钛白副产硫酸亚铁生产高纯磁性氧化铁的方法 |
| CN102649588A (zh) * | 2012-04-18 | 2012-08-29 | 四川大学 | 一种用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法 |
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