CN110668629A - 一种电解法制三氟化氮工艺产生的电解废渣废水的处理方法 - Google Patents

一种电解法制三氟化氮工艺产生的电解废渣废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电解法制三氟化氮工艺产生的电解废渣废水的处理方法，包括下述步骤：(1)电解废渣及废水中和处理：将电解废渣及清洗电解槽产生的含氟废水加入到中和釜中，搅拌至充分溶解，通入氨水，控制反应温度
Figure DSA0000193935840000011
直到反应釜溶液pH值达到
Figure DSA0000193935840000012
停止通氨水，得到氟化氢铵水溶液；(2)离心分离含镍副产品：氟化氢铵溶液中加入絮凝剂，使含镍副产品析出、絮凝并形成沉淀，离心分离含镍副产品；(3)真空浓缩：将得到的氟化氢铵溶液加入脱水釜中，在‑0.086～‑0.096Mpa、65～75℃的条件下进行蒸发浓缩脱水，直到氟化氢铵的质量浓度达到

Description

一种电解法制三氟化氮工艺产生的电解废渣废水的处理方法
技术领域
本发明涉及电解法制备三氟化氮技术领域，具体涉及电解法制三氟化氮的电解废渣废水的处理方法。
背景技术
三氟化氮是近年来发展起来的一种电子用材料，多用于多晶硅、氮化硅、硅化钨等半导体材料的蚀刻剂，尤其用于厚度小于1.5μm的集成电路材料的蚀刻；可在集成电路板和液晶显示器生产中起清洗作用；用作氟化氢-氟气高能化学激光器的氟源等。
电解法制备三氟化氮过程中，镍作为阳极逐渐溶解，以氟化镍、络合物等形式沉积在电解槽底部，影响电解效率。因此，必须定期清理电解槽内沉积物，以维持电解顺利进行。清理出的沉积物就是电解废渣，除了含有氟化镍、氟化亚铁、络合镍等，还携带有大量的氟化氢铵。电解槽拆卸过程中需要进行彻底清洗，产生大量含氟并夹带氨氮的废水。镍作为贵重金属，具有较高的经济价值，如果不加以回收，会造成浪费和严重的重金属污染；电解废渣中携带的大量氟化氢铵，其特征污染物为氟和氨氮，氟有较强的毒性，氨氮也是严重污染物，氟和氨氮为第二类污染物质，最高允许排放浓度氟化物为6mg/L，氨氮为10mg/L。
目前，对于三氟化氮的电解废渣和电解槽清洗废水中的氟和氨氮，一般进行分别处理。首先将电解废渣溶解，利用石灰或氯化钙去除其中的氟；再将溶解液调节至碱性，使用吹脱法或化学法进行氨氮去除。该方法的缺点是：①成本较高，尤其是对氨氮的处理。②氟和氨氮经处理后，转化为氟化钙和氨水(或氨氮沉淀物)，对环境仍有影响，仍需交专业部门处理。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提一种电解法制三氟化氮工艺产生的电解废渣废水的处理方法，废物利用，减少大气污染。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种电解法制三氟化氮工艺产生的电解废渣废水的处理方法，包括下述步骤：
(1)电解废渣及废水中和处理：将电解废渣及清洗电解槽产生的含氟废水加入到中和釜中，搅拌至充分溶解，通入氨水，控制反应温度20℃
Figure BSA0000193935860000021
50℃，直到反应釜溶液pH值达到2
Figure BSA0000193935860000022
4，停止通氨水，得到氟化氢铵水溶液。氨水质量浓度一般为20％～25％。氟化氢铵水溶液质量浓度一般为15％30％。
(2)离心分离含镍副产品：氟化氢铵溶液中加入絮凝剂，使含镍副产品析出、絮凝并形成沉淀，离心分离含镍副产品。
(2)离心分离含镍副产品：氟化氢铵溶液中加入絮凝剂，使含镍副产品析出、絮凝并形成沉淀，离心分离含镍副产品。选用的絮凝剂包括聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合氯化铁(PFC)、聚合硫酸铁(PFS)、聚硅酸(PSAA)、聚硅酸硫酸铁(PFSS)、聚磷氯化铁(PPFC)、聚磷氯化铝(PPAC)、聚硅酸铁(PSF)或聚合硫酸氯化铁铝(PAFCS)等。
(3)真空浓缩：将得到的氟化氢铵溶液加入脱水釜中，在-0.086～-0.096Mpa、65～75℃的条件下进行蒸发浓缩脱水，直到氟化氢铵的质量浓度达到60％
Figure BSA0000193935860000024
80％。脱除的水份经过换热器降温冷凝后，进入冷凝水接收罐中，可作为电解槽拆卸洗槽水重复利用。
(4)降温结晶、离心分离、干燥。
氟化氢铵溶液降温结晶，得到氟化氢铵固液混合物；氟化氢铵固液混合物经过离心分离，得到氟化氢铵产品及氟化氢铵母液。氟化氢铵母液可返回步骤(3)与氟化氢铵溶液混合后浓缩、结晶、分离，如此循环，实现氟化氢铵连续结晶生产。
本发明得到的氟化氢铵产品经过流化床干燥机干燥处理后，作为电解法制备三氟化氮的原料使用。
上述步骤(1)的氨水通过插底管的方式加入到溶液中，确保中和反应的充分进行。
上述步骤(4)降温结晶步骤中，通过控制降温速度和搅拌速度，促使氟化氢铵形成更利于分离、干燥的晶型。
本发明的有益效果是：本发明对电解法制三氟化氮工艺产生的电解废渣废水进行了有效处理，无氟化物及氨氮排放。絮凝沉淀分离得到含镍副产品，可直接外售下游厂家进行深加工或单质镍的回收；过滤得到的氟化氢铵溶液，经过真空浓缩、降温结晶、离心分离及干燥得到氟化氢铵产品，回收的氟化氢铵纯度高，可作为电解法制备三氟化氮的原料使用。本发明回收了三氟化氮电解废渣和拆卸电解槽含氟废水中的氟和氨氮，并实现了废渣中重金属镍的回收，降低三氟化氮制备过程中的电解废渣和拆槽含氟废水对环境的污染，实现了氟资源和重金属镍的回收和综合利用，大大降低了生产成本，具有显著的经济效益和环境效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
将300kg电解废渣和1吨拆除电解槽过程中产生的含氟废水加入到中和釜中，搅拌至充分溶解，通入质量浓度20％～25％的氨水，控制反应温度35℃
Figure BSA0000193935860000031
45℃，直到反应釜溶液pH值达到3，停止通入氨水，得到质量浓度为18％的氟化氢铵溶液。向氟化氢铵溶液中加入10g聚合氯化铁，使含镍副产品析出、絮凝并形成沉淀，离心分离含镍副产品。
将得到的质量浓度为18％的氟化氢铵溶液与结晶后的氟化氢铵母液混合，加入真空脱水釜中，在-0.086～-0.096MPa，65～75℃的条件下进行蒸发浓缩脱水，直到氟化氢铵的浓度达到质量浓度为70％左右，然后进行降温结晶4小时，得到氟化氢铵固液混合物。
将氟化氢铵固液混合物通入离心机中进行离心分离，滤渣经过流化床干燥机干燥处理后，得到可满足电解三氟化氮使用要求的氟化氢铵产品。
氟化氢铵产品的质量指标达到工业氟化氢铵国家标准GB28655-2012的要求，分析检验结果见表1。含镍副产品质量指标满足粗制氢氧化镍行业标准YS/T1228-2018的要求，分析检验结果见表2。
实施例2
将400kg电解废渣和1吨拆槽过程中产生的含氟废水加入到中和反应釜中，搅拌至充分溶解，通入质量浓度20％～25％的氨水，控制反应温度40℃
Figure BSA0000193935860000041
50℃，直到反应釜溶液pH值达到2，停止通入氨水，得到质量浓度为22％的氟化氢铵溶液。向氟化氢铵溶液中加入10g聚硅酸铁，使含镍副产品析出、絮凝并形成沉淀，离心分离含镍副产品。
将得到的质量浓度为22％的氟化氢铵溶液与结晶后的氟化氢铵母液混合，加入真空脱水釜中，在-0.086～-0.096MPa，65～75℃的条件下进行蒸发浓缩脱水，直到氟化氢铵的浓度达到质量浓度为70％左右，然后进行降温结晶4小时，得到氟化氢铵固液混合物。
将氟化氢铵固液混合物通入离心机中进行离心分离，滤渣经过流化床干燥机干燥处理后，得到可满足电解三氟化氮使用要求的氟化氢铵产品。
氟化氢铵产品的质量指标达到工业氟化氢铵国家标准GB28655-2012的要求，分析检验结果见表1。含镍副产品质量指标满足粗制氢氧化镍行业标准YS/T1228-2018的要求，分析检验结果见表2。
实施例3
将500kg电解废渣和1吨拆槽过程中产生的含氟废水加入到中和反应釜中，搅拌至充分溶解，通入质量浓度20％～25％的氨水，控制反应温度20℃
Figure BSA0000193935860000042
35℃，直到反应釜溶液pH值达到4，停止通入氨水，得到质量浓度为26％的氟化氢铵溶液。向氟化氢铵溶液中加入10g聚合硫酸铁，使含镍副产品析出、絮凝并形成沉淀，离心分离含镍副产品。
将得到的质量浓度为26％的氟化氢铵溶液与结晶后的氟化氢铵母液混合，加入真空脱水釜中，在-0.086～-0.096MPa，65～75℃的条件下进行蒸发浓缩脱水，直到氟化氢铵的浓度达到质量浓度为70％左右，然后进行降温结晶4小时，得到氟化氢铵固液混合物。
将氟化氢铵固液混合物通入离心机中进行离心分离，滤渣经过流化床干燥机干燥处理后，得到可满足电解三氟化氮使用要求的氟化氢铵产品。
氟化氢铵产品的质量指标达到工业氟化氢铵国家标准GB28655-2012的要求，分析检验结果见表1。含镍副产品质量指标满足粗制氢氧化镍行业标准YS/T1228-2018的要求，分析检验结果见表2。
表1 实施例制备的氟化氢铵产品与GB28655-2012质量指标对比
Figure BSA0000193935860000051
表2 实施例制备的含镍副产品与YS/T1228-2018质量指标对比
Figure BSA0000193935860000052

Claims (8)

1.一种电解法制三氟化氮工艺产生的电解废渣废水的处理方法，包括下述步骤：
(1)电解废渣及废水中和处理：将电解废渣及清洗电解槽产生的含氟废水加入到中和釜中，搅拌至充分溶解，通入氨水，控制反应温度
Figure FSA0000193935850000011
直到反应釜溶液pH值达到
Figure FSA0000193935850000012
停止通氨水，得到氟化氢铵水溶液；
(2)离心分离含镍副产品：氟化氢铵溶液中加入絮凝剂，使含镍副产品析出、絮凝并形成沉淀，离心分离含镍副产品；
(3)真空浓缩：将得到的氟化氢铵溶液加入脱水釜中，在-0.086～-0.096Mpa、65～75℃的条件下进行蒸发浓缩脱水，直到氟化氢铵的质量浓度达到
Figure FSA0000193935850000013
(4)降温结晶、离心分离、干燥。
2.根据权利要求1所述的处理方法，所述絮凝剂是指聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合氯化铁(PFC)、聚合硫酸铁(PFS)、聚硅酸(PSAA)、聚硅酸硫酸铁(PFSS)、聚磷氯化铁(PPFC)、聚磷氯化铝(PPAC)、聚硅酸铁(PSF)或聚合硫酸氯化铁铝(PAFCS)。
3.根据权利要求1所述的处理方法，氨水质量浓度为20％～25％；氟化氢铵水溶液质量浓度为
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征是真空浓缩脱除的水份经过换热器降温冷凝后，进入冷凝水接收罐中，作为电解槽拆卸洗槽水重复利用。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征是步骤(4)离心分离得到的氟化氢铵母液返回步骤(3)与氟化氢铵溶液混合后浓缩、结晶、分离，如此循环，实现氟化氢铵连续结晶生产。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征是得到的氟化氢铵产品经过流化床干燥机干燥后，作为电解法制备三氟化氮的原料使用。
7.根据权利要求1所述的处理方法，步骤(1)的氨水通过插底管的方式加入到溶液中。
8.根据权利要求1所述的处理方法，步骤(4)降温结晶步骤中，通过控制降温速度和搅拌速度，控制氟化氢铵分离、干燥的晶型。
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