CN103288067A - 一种从化成箔酸洗废水中回收磷酸盐的方法 - Google Patents

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阴艳华
卢玉献
文志敏
罗逸
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Abstract

本发明涉及一种借助调节废水的酸碱度,离心与过滤分离,蒸发重结晶等工艺从化成箔酸洗废水中回收磷酸铝和十二水磷酸钠的水处理方法。其优势在于,与石灰沉淀法相比,化成箔酸洗废水中的有效资源可全部获得回收,水处理成本明显降低,并且可实现化成箔酸洗废水处理的零排放。

Description

一种从化成箔酸洗废水中回收磷酸盐的方法
技术领域
本发明属于废水处理与化学组合技术领域,涉及从化成箔酸洗废水中回收磷酸盐的一种方法。
背景技术
化成箔是普通铝箔经过电化学腐蚀等工艺处理后得到的一种用于电容器的铝箔材料。在生产化成箔流程中,最后一步是用5%的磷酸溶液(利用纯水稀释95%的浓磷酸)清洗去除铝箔表面的氧化膜及杂质。此酸洗过程产生的废液中铝离子浓度≥10000mg/L,磷酸根浓度≥30000mg/L,含量非常高。
目前对该废水的处理方法通常是采用石灰水中和的化学沉淀法,其石灰的消耗量及沉淀残渣的待处理量非常大,处理成本也很高。此外,由于该法不能回收水中的铝及磷酸根两种离子,故反应残渣会造成严重的二次污染问题。
如果将这两种离子资源以磷酸铝与水合磷酸钠的形式给予回收将是一种很有价值的处理方法。例如,磷酸铝是制造特种玻璃的助熔剂,也作陶瓷、牙齿的粘结剂,还可作生产润肤剂、防火涂料、导电水泥等的添加剂,纺织工业作抗污剂,有机合成作催化剂,此外还用于医药工业和造纸工业。磷酸三钠工业级主要用于软水剂、锅炉清洗和洗涤剂、金属防锈剂、织物丝光增强剂等方面。与此同时,资源的有效回收也可以明显减少企业的水处理费用。
发明内容
本发明的目的是提供一种从化成箔酸洗废水中回收磷酸铝和十二水磷酸钠的处理方法。
本发明的特点在于,与石灰沉淀法相比,化成箔酸洗废水中的有效资源全部获得回收,水处理成本明显降低,并且可实现化成箔酸洗废水处理的零排放。
本发明的第一个目的是这样实现的:
        从化成箔生产污水中回收磷酸铝方法,按如下步骤进行: 
        向装有化成箔生产的酸洗污水静置沉清液的反应器中,在连续搅拌的条件缓慢地加入40%的NaOH溶液,调节其pH = 6.5-7.5为止。通过离心机对反应后的浑浊液进行固液分离,离心机的转速控制在1500r/min,离心时间5min。使离心清液的透光率>98%,存储备用。
将分离得到的固体产物用纯水冲洗2次,在105℃下烘干2小时,即得到磷酸铝回收产品。
本发明的第二个目的是这样实现的:
        从上述回收磷酸铝后的离心分离清液中继续回收十二水磷酸钠方法,按如下步骤进行:将回收磷酸铝后的离心清液转入反应器中,在连续搅拌的条件缓慢地加入40%的NaOH溶液,调节其pH = 11-12时反应中止,并将其转入到结晶蒸发器中,加热蒸发至溶液中有大量结晶体形成为止。对其进行过滤分离。过滤得到的结晶体用纯水洗涤2次,即为十二水磷酸钠回收产品,其纯度>98.5%。滤除后的母液可再次转入蒸发器中参与下一批次的重复蒸发结晶过程。
附图说明
附图为从化成箔酸洗废水中回收磷酸盐的工艺流程图。
具体实施方式
实施实例1:化成箔生产污水中回收磷酸铝
       将磷酸根含量为136890 mg/L(经检测)的100L污水沉降2h,取上清液,在清液中缓慢加入用20.875kg片碱配制成的质量百分比浓度为40%的NaOH溶液,搅拌,得到pH为6.8的悬浊液,将此悬浊液冷却至室温后,离心分离,离心机的转速为1500r/min,离心5min得到固体A和80L的溶液B。固体A用纯水冲洗2次,在105℃烘干烘干2小时,即得到3.26kg,纯度为95.87%的磷酸铝。
实施实例2:化成箔生产污水中回收磷酸钠
        向盛有80L的溶液B的反应器中,加入6.625kg片碱配制成的质量百分比浓度为40%的NaOH溶液,搅拌,使溶液的pH=12.1左右。将溶液转入蒸发器中,加热蒸发至溶液中有大量结晶体形成,滤网过滤,分离得到的固体用纯水洗涤2次,即得到42.695kg,纯度为98.7%的十二水磷酸钠。

Claims (3)

1.一种从化成箔酸洗废水中回收磷酸铝的方法,其特征在于:
向装有化成箔生产的酸洗污水静置沉清液的反应器中,在连续搅拌的条件缓慢地加入40%的NaOH溶液,调节其pH = 6.5-7.5时反应中止;通过离心机对反应后的浑浊液进行固液分离,离心机的转速控制在1500r/min,离心时间5min;使离心清液的透光率>98%,存储备用;
将分离得到的固体产物用纯水冲洗2次,在105℃下烘干2小时,即得到磷酸铝回收产品。
2.一种从化成箔酸洗废水中回收十二水磷酸钠的方法,其特征在于,将权利要求书1中所述的回收磷酸铝后的离心清液转入反应器中,在连续搅拌的条件缓慢地加入40%的NaOH溶液,调节其pH = 11-12时反应中止,并将其转入到结晶蒸发器中,加热蒸发至溶液中有大量结晶体形成为止;对其进行过滤分离;过滤得到的结晶体用纯水洗涤2次,即为十二水磷酸钠回收产品,其纯度>98.5%;滤除后的母液可再次转入蒸发器中参与下一批次的重复蒸发结晶过程。
3.权利要求书1-2中的NaOH溶液是由工业级固体烧碱与纯水配制,也可以采用液体烧碱配制。
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