CN110156056B - 一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法。一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，(1)将腐蚀铝箔废液在150‑200℃下鼓吹0.1‑1h后，升温，加入氢氧化钠至中性，反应4‑6h，得反应液1；(2)将反应液1压滤，得滤液1；向滤液1中加氢氧化钠，得反应液2；(3)向反应液2加氢氧化铝种子，预分后压滤，得滤液2；(4)向滤液2中加氢氧化铝种子，种分后压滤，得滤液3和沉淀物；将沉淀物洗涤后，再煅烧，得特种氧化铝；(5)将滤液3冷却后，将析出物多次清洗、压滤，滤饼为磷酸钠。本发明适用于电极箔化成过程产生的含磷废液中盐类的回收；回收过程中利用预分法进行了除杂提纯；同时回收了具备一定纯度的特种氧化铝和磷酸钠。

Description

一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法
技术领域
本发明具体涉及一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法。
背景技术
电极箔铝箔腐蚀工艺一般包括两级电解、前处理、中处理、后处理。在这些生产工序中都会产生废弃的铝元素，两级电解过程更甚。一级电解是指高纯铝箔在一定酸度、铝含量、温度等实验条件下进行初始发孔，二级电解是对高纯铝箔的初始孔进行扩孔。这两个过程中大量的高纯铝在电化学反应中转变为铝离子进入电解液中不断累积，电解液通过动态循环实现成分的稳定，多出的铝离子被排出最终形成废液或者化合物废渣，如果不当排放不仅会造成环境污染，而且造成了极大的浪费。废渣的成分不仅包含高纯铝箔的原始成分，并且原始成分中的杂质元素也会在废液中累积，还会有电解液成分，包括酸根，无机和有机添加剂，成分较为复杂，这些均会增加回收的难度。
现有技术CN103588345A，通过调整PH、加入回收剂、分离反应沉淀物、对分离出的固体相经过多步洗涤等处理得到回收物，对回收处理后的液相经过生化处理使最后所得液相中磷含量达到国家排放标准。但是，回收的沉淀包括专利中所述一级回收物，二级回收物和三级回收物，由于回收方法和回收剂的限制，以上回收物物料成分较复杂，应用方向受限。
有鉴于此，本发明提出一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，解决了腐蚀铝箔含磷废液中铝盐的回收问题，同时回收了氢氧化铝和磷酸钠，废料变废为宝，具有经济价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，通过在废液回收前对各个工序产生的废液进行区分，将其中的含磷废液聚集起来进行集中处理。通过预分法对废液进行除杂，通过种分法制取氢氧化铝，再经过合适的压滤工艺将氢氧化铝和磷酸钠先后分离出来。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将腐蚀铝箔废液在150-200℃下，鼓吹空气0.1-1h后，升温至250-300℃，再加入氢氧化钠至中性，并保持在250-300℃下反应4-6h，得反应液1；
(2)将反应液1压滤，得滤液1；
在滤液1中加入氢氧化钠，并搅拌，得含有偏铝酸钠和杂质混合的反应液2；
(3)向反应液2中加入氢氧化铝种子，预分后进行压滤，收集滤液，得滤液2；
(4)向滤液2中加入氢氧化铝种子，种分后进行压滤，得滤液3和沉淀物；
将沉淀物多次洗涤至中性，再煅烧，得特种氧化铝粉体；
(5)将滤液3冷却后，有固体析出，将析出物进行多次清洗、压滤，滤饼为磷酸钠。
进一步的，所述的步骤(1)中，腐蚀铝箔废液处于油浴条件下加热。
进一步的，所述的步骤(2)中，氢氧化钠的加入量根据滤液1中铝元素含量确定，苛性比为1.0-2.7。
进一步的，所述的步骤(2)中氢氧化钠加入量，与步骤(3)中氢氧化铝种子加入量的质量比为4-20：1；
所述的步骤(4)与步骤(3)中氢氧化铝种子加入量的质量比为2-12：1。
再进一步的，所述的步骤(3)中，氢氧化铝种子的纯度不小于99.9％wt，粒度为0.1-60μm；
所述的步骤(4)中，氢氧化铝种子的纯度不小于99.99％wt。
进一步的，所述的步骤(3)中，预分温度为90-150℃，时间为0.1-1h。
进一步的，所述的步骤(4)中，氢氧化铝产品的纯度达到99.9％wt以上，钠元素含量不超过0.01％wt，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003％wt。
进一步的，所述的步骤(4)中，种分温度为70-90℃，时间为4-80h，种分后进行压滤的溶液温度为70-90℃。
进一步的，所述的步骤(5)中，磷酸钠产品的纯度达到99.9％wt以上，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003％wt。
进一步的，所述的步骤(5)中，滤液3冷却至30-50℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、解决了腐蚀铝箔含磷废液中铝盐的回收问题，同时回收了氢氧化铝和磷酸钠，废料变废为宝，具有经济价值。
2、设备廉价，方法简单，整体生产成本低，便于工业化应用。
3、回收后的氢氧化铝产品可以经过分级或研磨得到细化的高活性晶种加入预分阶段，进一步降低生产成本。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法之前，有必要对本发明中提及的方法等做进一步说明，以达到更好的效果。
本发明主要技术关键点是：预分除杂提纯，通过种分法得到提纯后的氢氧化铝，进而经过煅烧得到特种氧化铝，而种分后的滤液经过冷却重结晶获得磷酸钠。
主要保护点是：整个回收工艺，包括其中的除杂提纯，不同于一般的回收方式，例如酸碱中和后将反应物回收，本申请所述的预分过程通过添加晶种吸附杂质来除杂提纯，后通过种分法得到具备一定纯度成分单一的含铝化合物。磷酸钠直接通过冷却重结晶获得，不需增加更多能耗，适合工业化处理。
特种氧化铝为非冶金级氧化铝。
苛性比：是在偏铝酸钠溶液中，氧化钠与氧化铝摩尔浓度比。在同一溶液中，即为摩尔比。
在了解了上述原料和方法等之后，下面将结合具体实施例对本发明一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法做进一步的详细介绍：
本发明的技术方案为：
具体操作步骤为：
(1)将腐蚀铝箔废液置于150-200℃油浴环境中向其中鼓吹空气0.1-1h后，将油浴温度提升到250-300℃，再向其中加入适量氢氧化钠，获得接近中性的废液，保持在250-300℃油浴环境中反应4-6h，得反应液1。
通过该步骤，废液中的有机添加剂可以被清除，硅、铁、钛、钙等杂质与氢氧化钠在废液中形成钠硅渣，钙硅渣，磷酸钙，这些固体废料可以在压滤过程中被分离。
(2)将反应液1压滤，得滤液1；
向滤液1中加入适量氢氧化钠，并搅拌，得含有偏铝酸钠和杂质混合的反应液2。
(3)向反应液2中加入适量氢氧化铝种子，在机械搅拌下进行预分，预分后进行压滤，除去沉淀物，收集滤液，得滤液2。
(4)向滤液2中加入适量氢氧化铝种子，在机械搅拌下进行种分，种分液适度加热后进行压滤，得滤液3和沉淀物；
将沉淀物进行多次清洗、压滤，直至接近中性，获得氢氧化铝产品；再煅烧，得到特种氧化铝粉体。
本申请的预分过程通过添加晶种吸附杂质来除杂提纯，后通过种分法得到具备一定纯度成分单一的含铝化合物。
(5)将滤液3冷却后，有固体析出，将析出物进行多次清洗、压滤，滤饼为磷酸钠产品。
磷酸钠直接通过冷却重结晶获得，不需增加更多能耗，适合工业化处理。
所述步骤(1)中，将腐蚀铝箔废液置于150-200℃油浴环境中向其中鼓吹空气0.1-1h，并且加入氢氧化钠，在250-300℃油浴环境中反应4-6h。
优选的，所述步骤(2)中氢氧化钠的加入量根据步骤(1)中反应产物纯度检测结果的铝元素含量确定，苛性比为1.0-2.7。该步骤可以根据制取特种氧化铝成分的变化对氢氧化钠的加入量进行调整，维持铝酸钠溶液稳定性的同时，避免了过量碱耗。
优选的，所述步骤(2)中氢氧化钠加入量与步骤(3)中氢氧化铝种子加入量的质量之比为4-20：1，步骤(3)中氢氧化铝种子的纯度不小于99.9％wt，粒度为0.1-60μm。所述步骤(3)中预分温度为90-150℃，时间为0.1-1h。该步骤通过纯度不小于99.9％wt，粒度为0.1-60μm氢氧化铝种子的加入，可以将步骤(1)中形成的钠硅渣，钙硅渣，磷酸钙及其他杂质和部分酸根在预分过程中有效的吸附到氢氧化铝种子上，保证除杂效果和效率。
优选的，所述步骤(4)中纯度不小于99.99％wt的氢氧化铝种子加入步骤(3)收集的滤液中进行种分，种分温度为70-90℃，时间为4-80h，种分后进行压滤的溶液温度为70-90℃。该步骤可以保证经过种分后，获得的氢氧化铝悬浊液在压滤时被分离出来，可溶性离子和化合物留在滤液中，氢氧化铝被分离出来并保证了纯度。
优选的，所述步骤(4)中所获得的氢氧化铝产品的纯度达到99.9％wt以上，钠元素含量不超过0.01％wt，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003％wt。
优选的，所述步骤(5)中滤液3冷却至30-50℃。该步骤可以使步骤(4)种分后的滤液中的磷酸钠大部分被压滤出来，少部分磷酸钠和其它可溶性离子留在滤液中，磷酸钠被分离出来并保证了纯度。
优选的，所述步骤(5)中所获得的磷酸钠产品的纯度达到99.9％wt以上，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003％wt。
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)将腐蚀铝箔废液置于150℃油浴环境中，向其中鼓吹空气1h后，将油浴温度提升到250℃，再向其中加入适量氢氧化钠，获得接近中性的废液，保持在250℃油浴环境中反应6h，得反应液1。
(2)将反应液1压滤，得滤液1；
在滤液1中加入氢氧化钠，并机械搅拌，得含有偏铝酸钠和杂质混合的反应液2。氢氧化钠的加入量根据滤液1中铝元素含量确定，苛性比为1.0。
(3)向反应液2中加入纯度不小于99.9％wt、粒度为0.1-60μm的氢氧化铝种子，在90℃下、机械搅拌下，预分1h后，进行压滤，除去沉淀物，收集滤液，得滤液2。
步骤(2)中氢氧化钠加入量，与步骤(3)中氢氧化铝种子加入量的质量比为4：1。
(4)向滤液2中加入纯度不小于99.99％wt的氢氧化铝种子，在70℃、机械搅拌下，种分80h后，溶液温度为70℃下进行压滤，得滤液3和沉淀物；
将沉淀物多次洗涤至中性，再煅烧，得特种氧化铝粉体。
步骤(4)与步骤(3)中氢氧化铝种子加入量的质量比为12：1。
经检测，氢氧化铝产品的纯度达到99.9％wt以上，钠元素含量不超过0.01％wt，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003％wt。
(5)将滤液3冷却至30℃后，有固体析出，将析出物进行多次清洗、压滤，滤饼为磷酸钠。
经检测，磷酸钠产品的纯度达到99.9％wt以上，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003％wt。
本发明实施例所述的一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，通过在废液回收前对各个工序产生的废液进行区分，将其中的含磷废液聚集起来进行集中处理。通过预分法对废液进行除杂，通过种分法制取氢氧化铝，再经过合适的压滤工艺将氢氧化铝和磷酸钠先后分离出来，解决了腐蚀铝箔含磷废液中铝盐的回收问题，同时回收了氢氧化铝和磷酸钠，废料变废为宝，具有经济价值；且设备廉价，方法简单，整体生产成本低，便于工业化应用；还有回收后的氢氧化铝产品可以经过分级或研磨得到细化的高活性晶种加入预分阶段，进一步降低生产成本。
实施例2.
具体操作步骤如下：
(1)将腐蚀铝箔废液置于200℃油浴环境中，向其中鼓吹空气0.1h后，将油浴温度提升到300℃，再向其中加入适量氢氧化钠，获得接近中性的废液，保持在300℃油浴环境中反应4h，得反应液1。
(2)将反应液1压滤，得滤液1；
在滤液1中加入氢氧化钠，并机械搅拌，得含有偏铝酸钠和杂质混合的反应液2。氢氧化钠的加入量根据滤液1中铝元素含量确定，苛性比为2.7。
(3)向反应液2中加入纯度不小于99.9％wt、粒度为0.1-60μm的氢氧化铝种子，在150℃下、机械搅拌下，预分0.1h后，进行压滤，除去沉淀物，收集滤液，得滤液2。
步骤(2)中氢氧化钠加入量，与步骤(3)中氢氧化铝种子加入量的质量比为20：1。
(4)向滤液2中加入纯度不小于99.99％wt的氢氧化铝种子，在90℃、机械搅拌下，种分4h后，溶液温度为90℃下进行压滤，得滤液3和沉淀物；
将沉淀物多次洗涤至中性，再煅烧，得特种氧化铝粉体。
步骤(4)与步骤(3)中氢氧化铝种子加入量的质量比为2：1。
经检测，氢氧化铝产品的纯度达到99.9％wt以上，钠元素含量不超过0.01％wt，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003％wt。
(5)将滤液3冷却至50℃后，有固体析出，将析出物进行多次清洗、压滤，滤饼为磷酸钠。
经检测，磷酸钠产品的纯度达到99.9％wt以上，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003％wt。
本发明实施例所述的一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，通过在废液回收前对各个工序产生的废液进行区分，将其中的含磷废液聚集起来进行集中处理。通过预分法对废液进行除杂，通过种分法制取氢氧化铝，再经过合适的压滤工艺将氢氧化铝和磷酸钠先后分离出来，解决了腐蚀铝箔含磷废液中铝盐的回收问题，同时回收了氢氧化铝和磷酸钠，废料变废为宝，具有经济价值；且设备廉价，方法简单，整体生产成本低，便于工业化应用；还有回收后的氢氧化铝产品可以经过分级或研磨得到细化的高活性晶种加入预分阶段，进一步降低生产成本。
实施例3.
具体操作步骤如下：
(1)将腐蚀铝箔废液置于170℃油浴环境中，向其中鼓吹空气0.5h后，将油浴温度提升到280℃，再向其中加入适量氢氧化钠，获得接近中性的废液，保持在280℃油浴环境中反应5h，得反应液1。
(2)将反应液1压滤，得滤液1；
在滤液1中加入氢氧化钠，并机械搅拌，得含有偏铝酸钠和杂质混合的反应液2。氢氧化钠的加入量根据滤液1中铝元素含量确定，苛性比为2。
(3)向反应液2中加入纯度不小于99.9％wt、粒度为0.1-60μm的氢氧化铝种子，在120℃下、机械搅拌下，预分0.5h后，进行压滤，除去沉淀物，收集滤液，得滤液2。
步骤(2)中氢氧化钠加入量，与步骤(3)中氢氧化铝种子加入量的质量比为10：1。
(4)向滤液2中加入纯度不小于99.99％wt的氢氧化铝种子，在80℃、机械搅拌下，种分10h后，溶液温度为80℃下进行压滤，得滤液3和沉淀物；
将沉淀物多次洗涤至中性，再煅烧，得特种氧化铝粉体。
步骤(4)与步骤(3)中氢氧化铝种子加入量的质量比为7：1。
经检测，氢氧化铝产品的纯度达到99.9％wt以上，钠元素含量不超过0.01％wt，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003％wt。
(5)将滤液3冷却至40℃后，有固体析出，将析出物进行多次清洗、压滤，滤饼为磷酸钠。
经检测，磷酸钠产品的纯度达到99.9％wt以上，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003％wt。
本发明实施例所述的一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，通过在废液回收前对各个工序产生的废液进行区分，将其中的含磷废液聚集起来进行集中处理。通过预分法对废液进行除杂，通过种分法制取氢氧化铝，再经过合适的压滤工艺将氢氧化铝和磷酸钠先后分离出来，解决了腐蚀铝箔含磷废液中铝盐的回收问题，同时回收了氢氧化铝和磷酸钠，废料变废为宝，具有经济价值；且设备廉价，方法简单，整体生产成本低，便于工业化应用；还有回收后的氢氧化铝产品可以经过分级或研磨得到细化的高活性晶种加入预分阶段，进一步降低生产成本。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将腐蚀铝箔废液在150-200℃下，鼓吹空气0.1-1h后，升温至250-300℃，再加入氢氧化钠至中性，并保持在250-300℃下反应4-6h，得反应液1；
（2）将反应液1压滤，去除钠硅渣、钙硅渣、磷酸钙杂质，得滤液1；
在滤液1中加入氢氧化钠，并搅拌，得含有偏铝酸钠和杂质混合的反应液2；
（3）向反应液2中加入氢氧化铝种子，预分后进行压滤，收集滤液，得滤液2；所述的预分温度为90-150℃，时间为0.1-1h；
（4）向滤液2中加入氢氧化铝种子，种分后进行压滤，得滤液3和沉淀物；所述的种分温度为70-90℃，时间为4-80h，种分后进行压滤的溶液温度为70-90℃；
将沉淀物多次洗涤至中性，再煅烧，得特种氧化铝粉体；
（5）将滤液3冷却后，有固体析出，将析出物进行多次清洗、压滤，滤饼为磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，其特征在于，
所述的步骤（1）中，腐蚀铝箔废液处于油浴条件下加热。
3.根据权利要求1所述的利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，其特征在于，
所述的步骤（2）中，氢氧化钠的加入量根据滤液1中铝元素含量确定，苛性比为1.0-2.7。
4.根据权利要求1所述的利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，其特征在于，
所述的步骤（2）中氢氧化钠加入量，与步骤（3）中氢氧化铝种子加入量的质量比为4-20：1；
所述的步骤（4）与步骤（3）中氢氧化铝种子加入量的质量比为2-12：1。
5.根据权利要求4所述的利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，其特征在于，
所述的步骤（3）中，氢氧化铝种子的纯度不小于99.9%wt，粒度为0.1-60μm；
所述的步骤（4）中，氢氧化铝种子的纯度不小于99.99%wt。
6.根据权利要求1所述的利用腐蚀铝箔含磷废液制备 特种氧化铝的方法，其特征在于，
所述的步骤（4）中，氢氧化铝产品的纯度达到99.9%wt以上，钠元素含量不超过0.01%wt，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003% wt。
7.根据权利要求1所述的利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，其特征在于，
所述的步骤（5）中，磷酸钠产品的纯度达到99.9%wt以上，钾、钙、镁、铁、铅、钛、硅、铬、镍、铜、镓元素的中任何一种元素含量不超过0.003%wt。
8.权利要求1所述的利用腐蚀铝箔含磷废液制备特种氧化铝的方法，其特征在于，
所述的步骤（5）中，滤液3冷却至30-50℃。
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