CN102530991A - 一种氟化氢铵的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种氟化氢铵的制备方法，用质量百分比浓度10%-50%未饱和的氟化铵溶液，加入质量百分比浓度为15%-50%氢氟酸，反应温度控制在40℃-80℃；待上述反应结束后，向反应体系中加入质量百分比浓度12%-25%氨水溶液，与过量的氢氟酸进行反应，,反应温度控制30℃以下，反应40min-90min，浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液，然后进行降温结晶，得到氟化氢铵晶体；干燥氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵产品。有益效果，与现有技术相比，本发明工艺路线简单，条件要求不苛刻，容易实现。制备的氟化氢铵产品含水量低，纯度高，产品不结块，在氟化氢铵的生产过程中，注意了能源消耗问题，避免了能源的过度消耗。本发明高效的利用了氟资源，使进入体系的氟资源最终转化为氟化氢铵产品。本发明具有显著的经济效益，适合在氟化工企业推广。

Description

一种氟化氢铵的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域中氟盐的制备，具体来说涉及一种氟化氢铵的制备方法。 
背景技术
数十年来，全球氟化工产业稳步发展，氟化工产品以其耐化学品、耐高低温、耐老化、低摩擦、高绝缘等优异的性能，广泛应用于军工、化工、机械等领域，已成为化工行业中发展最快、最具高新技术和最有前景的产品。
氟化氢铵是氟化工行业中应用广泛的一类氟化工产品，被广泛应用到化工、冶金、食品等行业，高纯的氟化氢铵还可以应用到半导体工业和医药工业。氟化氢铵是无色正交菱形或片状结晶，略带酸味。熔点124.6℃，相对密度1.5，在空气中易潮解，易溶于水，水溶液呈酸性反应，受热或遇热水分解为氨与氟化氢。
氟化氢铵主要用途有：冶金土业用作提取稀有金属；玻璃工业用作蚀刻剂；酿造工业用作啤酒消毒的细菌抑制剂；机械工业用作金属表面化学抛光剂；木材工业用作木材防护剂；化学分析中用作离子检测的掩蔽剂、含量的点滴试剂、结合滴定铝的沉淀剂；用于配制滴定液来测定铜合金中铅、铜、锌成分，用在铁矿石和煤焦油的相关化学分析中。
   目前，多家公司专业生产氟化氢铵的企业，用无水氢氟酸与液氨中和而得。   1、中和法 在铅或塑料制制的容器中，宣通入无水氢氟酸，与循环母液混合，在容器夹套中用冷水冷却，然后缓慢地、间歇地以细流通入液氨并不断搅拌，使之充分反应。操作中随时用刚果红试纸测定，至试剂刚呈棕色为终点时，停止通入液氨。将反应液蒸发浓缩至液面呈现结晶膜为止，然后冷却结晶，离心分离，制得氟化氢铵成品。   2、气相法 由气态氨和纯氟化氢气体直接气相合成而得。   我公司以先进的生产设备，坚实的技术和严格的质量体系为后盾，确保产品最优。
这要求专门生产纯氟化氢气体、无水氢氟酸、液氨等的专门设备、技术。
发明内容
本发明的目的是利用（氟磷灰石）含氟磷矿石生产湿法磷酸时分离出的杂质或有害物质氟化物，来生产一种重要的化工原料，由于综合利用，变废为宝；它特别适合含氟磷矿石生产湿法磷酸生产厂，用“三废”生产氟化氢铵的生产方法，得到成功。正在投入生产。
本发明提供一种氟化氢铵的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）在密闭的聚四氟乙烯三口瓶中加入质量百分比浓度10%-50%未饱和的氟化铵溶液，在三口瓶中控制搅拌速度在120r/min-400r/min之间，向质量百分比浓度10%-50%未饱和的氟化铵溶液中加入质量百分比浓度为15%-50%氢氟酸，氢氟酸的加料速度控制在30ml/min-160ml/min,氢氟酸的加入量为理论量的120%-180%；反应温度控制在40℃-80℃，用5%-38%的氢氧化钠溶液作为吸收液吸收逸出的氢氟酸，反应时间控制在60min-90min；待上述反应结束后，向反应体系中加入质量百分比浓度12%-25%氨水溶液，与过量的氢氟酸进行反应，氨水的加入量为理论量的110%-150%，氨水的加入速度为30ml/min-70ml/min,反应温度控制30℃以下，反应40min-90min，用7%-22%的稀硫酸溶液作为逸出氨的吸收液；浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液，待溶液析晶后，进行降温结晶，得到氟化氢铵晶体；干燥氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵产品。
（2）浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液的温度条件为60℃-80℃，干燥氟化氢铵晶体的温度条件为60℃-90℃。
本发明的有益效果，与现有技术相比，本发明工艺路线简单，条件要求不苛刻，容易实现。制备的氟化氢铵产品含水量低，纯度高，产品不结块，在氟化氢铵的生产过程中，注意了能源消耗问题，避免了能源的过度消耗。本发明高效的利用了氟资源，使进入体系的氟资源最终转化为氟化氢铵产品。本发明具有显著的经济效益，适合在氟化工企业推广。
以下通过具体实施方式，来进一步说明本发明内容。 
具体实施方式
实施例1
设置搅拌器的转速为120r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度10%的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入216.22g质量百分比浓度15%的氢氟酸溶液（氢氟酸的添加量为理论量的120%），氢氟酸的加入速度为30ml/min；反应温度设置为40℃，用质量百分比浓度5%的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的氢氟酸；反应60min，然后向反应体系中加入质量百分比浓度12%的氨水溶液43.36g（氨水的加入量为理论量的110%），氨水的加入速度为30ml/min，反应温度控制30℃，反应40min；氟化氢铵溶液于60℃下浓缩，用7%的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于60℃烘干，得到氟化氢铵产品。
实施例2
设置搅拌器的转速为240r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度20%的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入337.84g质量百分比浓度20%的氢氟酸溶液（氢氟酸的添加量为理论量的125%），氢氟酸的加入速度为60ml/min；反应温度设置为50℃，用质量百分比浓度17%的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的氢氟酸；反应69min；后向反应体系中加入质量百分比浓度15%的氨水溶液94.59g（氨水的加入量为理论量的120%），氨水的加入速度为50ml/min，反应温度控制28℃，反应50min；氟化氢铵溶液于65℃下浓缩，用11%的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于75℃烘干，得到氟化氢铵产品。
实施例3
设置搅拌器的转速为280r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度30%的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入351.35g质量百分比浓度30%的氢氟酸溶液（氢氟酸的添加量为理论量的130%），氢氟酸的加入速度为90ml/min；反应温度设置为60℃，用质量百分比浓度21%的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的氢氟酸；反应73min；后向反应体系中加入质量百分比浓度18%的氨水溶液153.721g（氨水的加入量为理论量的130%），氨水的加入速度为60ml/min，反应温度控制26℃，反应70min；氟化氢铵溶液于70℃下浓缩，用15%的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于70℃烘干，得到氟化氢铵产品。
实施例4  
设置搅拌器的转速为350r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度40%的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入432.43g质量百分比浓度40%的氢氟酸溶液（氢氟酸的添加量为理论量的160%），氢氟酸的加入速度为130ml/min；反应温度设置为70℃，用质量百分比浓度30%的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的氢氟酸；反应80min；后向反应体系中加入质量百分比浓度22%的氨水溶液361.18g（氨水的加入量为理论量的140%），氨水的加入速度为40ml/min，反应温度控制24℃，反应80min；氟化氢铵溶液于75℃下浓缩，用18%的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于80℃烘干，得到氟化氢铵产品。
实施例5  
设置搅拌器的转速为400r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度50%的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入486.49g质量百分比浓度50%的氢氟酸溶液（氢氟酸的添加量为理论量的180%），氢氟酸的加入速度为160ml/min；反应温度设置为80℃，用质量百分比浓度38%的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的氢氟酸；反应90min；后向反应体系中加入质量百分比浓度25%的氨水溶液567.57g（氨水的加入量为理论量的150%），氨水的加入速度为70ml/min，反应温度控制25℃，反应90min；氟化氢铵溶液于80℃下浓缩，用22%的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于90℃烘干，得到氟化氢铵产品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1. 一种氟化氢铵的制备方法，其特征是在密闭的聚四氟乙烯三口瓶中加入质量百分比浓度10%-50%未饱和的氟化铵溶液，在三口瓶中控制搅拌速度在120r/min-400r/min之间，向质量百分比浓度10%-50%未饱和的氟化铵溶液中加入质量百分比浓度为15%-50%氢氟酸，氢氟酸的加料速度控制在30ml/min-160ml/min,氢氟酸的加入量为理论量的120%-180%；反应温度控制在40℃-80℃，用5%-38%的氢氧化钠溶液作为吸收液吸收逸出的氢氟酸，反应时间控制在60min-90min；待上述反应结束后，向反应体系中加入质量百分比浓度12%-25%氨水溶液，与过量的氢氟酸进行反应，氨水的加入量为理论量的110%-150%，氨水的加入速度为30ml/min-70ml/min,反应温度控制30℃以下，反应40min-90min，用7%-22%的稀硫酸溶液作为逸出氨的吸收液；浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液，待溶液析晶后，进行降温结晶，得到氟化氢铵晶体；干燥氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种氟化氢铵的制备方法，其特征是在三口瓶中浓缩所得到氟化氢铵溶液的温度条件为60℃-80℃，干燥氟化氢铵晶体的温度条件为60℃-90℃。
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