CN102910687A - 一种优级纯氯化钴的制备方法 - Google Patents

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胡建华
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Abstract

本发明涉及一种优级纯氯化钴的制备方法，其步骤如下：⑴金属钴与盐酸反应；⑵除杂质，将步骤⑴的氯化钴溶液加入双氧水氧化除去铁，并将此溶液用氨水调至pH8-9，以保证氢氧化铁沉淀完全，静止3-5小时，过滤，得到溶液；⑶将步骤⑵获得的溶液倒入玻璃烧杯中，盐酸调节pH3-3.5，浓缩，浓缩温度170-190℃，经浓缩至38-40゜Be，停止加热，冷却结晶，离心分离得到优级纯氯化钴晶体。本发明包括金属钴与盐酸反应，经过加入双氧水及氨水调节pH，除去金属阳离子，使其生成氢氧化物沉淀，制得优级纯氯化钴。

Description

一种优级纯氯化钴的制备方法
技术领域
本发明属于无机化合物制备方法领域，特别涉及一种优级纯氯化钴的制备方法。
背景技术
优级纯氯化钴主要用于电镀、陶瓷着色剂，催化剂、干湿指示剂等，目前采用的方法是盐酸（相对密度1.18）中加入蒸馏水与三氧化二钴进行反应，得到氯化钴，该方法得到的氯化钴纯度低，杂质含量高，只能作为钴盐生产原料，油漆干燥剂，玻璃和陶瓷着色剂在市场上没有竞争力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种杂质含量低、纯度高的优级纯氯化钴的制备方法。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种优级纯氯化钴的制备方法，其步骤如下：
⑴金属钴与盐酸反应
将金属钴放置在玻璃烧杯中，并且加入盐酸移入到电炉上进行加热反应，反应温度控制在70℃-75℃，并且适量加入硝酸，促进金属钴溶解完全，加入量控制在盐酸量的15-20%，待金属钴完全溶解后，将电炉温度升高至溶液煮沸，加入盐酸，蒸发出现白色气体为止，停止加热，停止加盐酸，得到氯化钴溶液；
⑵除杂质
将步骤⑴的氯化钴溶液加入双氧水氧化除去铁，并将此溶液用氨水调至pH8-9，以保证氢氧化铁沉淀完全，静止3-5小时，过滤，得到溶液；
⑶制得优级纯氯化钴
将步骤⑵获得的溶液倒入玻璃烧杯中，盐酸调节pH3-3.5，浓缩，浓缩温度170-190℃，经浓缩至38-40゜Be，停止加热，冷却结晶，离心分离得到优级纯氯化钴晶体。
而且，所述步骤⑴所述的金属钴与盐酸及硝酸的重量比为1:5:1。
而且，所述金属钴与双氧水的重量比为25:1。
而且，所述盐酸相对密度为1.18，含量30%体积百分比。
而且，所述双氧水含量28%重量百分比。。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明包括金属钴与盐酸反应，经过加入双氧水及氨水调节PH，除去金属阳离子，使其生成氢氧化物沉淀，制得优级纯氯化钴。
2、本发明制得的优级纯氯化钴纯度高，杂质含量低，其制备工艺步骤简单，效率高。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种优级纯氯化钴的制备方法，其步骤为：
⑴金属钴与盐酸反应
将金属钴300g，放置在玻璃烧杯中，并且加入盐酸1.51kg（盐酸相对密度为1.18，含量30%体积），移入到电炉上进行加热反应，反应温度控制在70℃，并且适量加入硝酸0.3kg（硝酸相对密度为1.40），促进金属钴溶解完全，加入量控制在盐酸量的15%，待金属钴完全溶解后，将电炉温度升高至溶液煮沸，加入盐酸（达到驱走游离的硝酸），蒸发出现白色气体为止，停止加热，停止加盐酸，得到氯化钴溶液A；
⑵除杂质
将步骤⑴溶液A加入双氧水20ml（双氧水含量28%体积），氧化除铁，并将此溶液用氨水调至PH8，以保证氢氧化铁沉淀完全，静止3小时，过滤，得到溶液B；
⑶制得优级纯氯化钴
将溶液B倒入玻璃烧杯中，盐酸调节PH3，浓缩，浓缩温度170℃，经浓缩至38゜Be，停止加热，冷却结晶，离心分离得到优级纯氯化钴晶体。
实施例2
一种优级纯氯化钴的制备方法，其步骤为：
⑴金属钴与盐酸反应
将金属钴400g，放置在玻璃烧杯中，并且加入盐酸2kg（盐酸相对密度为1.18，含量30%体积），移入到电炉上进行加热反应，反应温度控制在75℃，并且适量加入硝酸0.41kg（硝酸相对密度为1.40），促进金属钴溶解完全，加入量控制在盐酸量的20%，待金属钴完全溶解后，将电炉温度升高至溶液煮沸，加入盐酸（达到驱走游离的硝酸），蒸发出现白色气体为止，停止加热，停止加盐酸，得到氯化钴溶液A；
⑵除杂质
将步骤⑴溶液A加入双氧水25ml（双氧水含量28%体积），氧化除铁，并将此溶液用氨水调至pH9，以保证氢氧化铁沉淀完全，静止5小时，过滤，得到溶液B；
⑶制得优级纯氯化钴
将溶液B倒入玻璃烧杯中，盐酸调节pH3.5，浓缩，浓缩温度190℃，经浓缩至40゜Be，停止加热，冷却结晶，离心分离得到优级纯氯化钴晶体。

Claims (5)

1.一种优级纯氯化钴的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
⑴金属钴与盐酸反应
将金属钴放置在玻璃烧杯中，并且加入盐酸移入到电炉上进行加热反应，反应温度控制在70℃-75℃，并且适量加入硝酸，促进金属钴溶解完全，加入量控制在盐酸量的15-20%，待金属钴完全溶解后，将电炉温度升高至溶液煮沸，加入盐酸，蒸发出现白色气体为止，停止加热，停止加盐酸，得到氯化钴溶液；
⑵除杂质
将步骤⑴的氯化钴溶液加入双氧水氧化除去铁，并将此溶液用氨水调至pH8-9，以保证氢氧化铁沉淀完全，静止3-5小时，过滤，得到溶液；
⑶制得优级纯氯化钴
将步骤⑵获得的溶液倒入玻璃烧杯中，盐酸调节pH3-3.5，浓缩，浓缩温度170-190℃，经浓缩至38-40゜Be，停止加热，冷却结晶，离心分离得到优级纯氯化钴晶体。
2.根据权利要求1所述的优级纯氯化钴的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴所述的金属钴与盐酸及硝酸的重量比为1:5:1。
3.根据权利要求1所述的优级纯氯化钴的制备方法，其特征在于：所述金属钴与双氧水的重量比为25:1。
4.根据权利要求1所述的优级纯氯化钴的制备方法，其特征在于：所述盐酸相对密度为1.18，含量30%体积百分比。
5.根据权利要求1所述的优级纯氯化钴的制备方法，其特征在于：所述双氧水含量28%重量百分比。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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