CN104561552A - 镍废料再利用技术 - Google Patents
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Abstract
一种新的镍废料回收技术再利用制造复合材料技术,该技术包括以下配方:含镍废料,硫酸,硝酸,氯酸钠,碳酸钠溶液,硫化氢气体,氟化铵,草酸铵溶液。本发明通过以下几步技术方案实现的;(1)酸法,(2)氧化和除铁,(3)除去重金属,(4)除去钙镁离子,(5)沉镍;(6)煅烧制取氧化镍。
Description
技术领域:
本发明属废物再利用技术,特别涉及一种镍废料再利用技术。
技术背景:
目前工业用过的金属镍材料大都是采用回收再利用,这种回收再利用大都成本高,质量差。在方法上各有不同,产生的效果也不同。亟待寻求一种新的好的回收方案,使得成本低,环保能。
发明内容:
本发明为了达到改变以上不足,提出了一种新的镍废料回收技术再利用制造复合材料技术,该技术包括以下配方:
含镍废料——100Kg,
45%硫酸——100Kg,
10%硝酸——30Kg,
氯酸钠——20Kg,
碳酸钠溶液——适量,
硫化氢气体——3Kg,
氟化铵——适量,
草酸铵溶液——适量。
本发明通过以下技术方案实现的:
(1)酸法;将含镍废料投入到45%的硫酸溶液中,缓慢地加入10%-20%的硝酸,保持反应过程不断的搅拌,并且不让镍合金废料过量,温度维持在70~80℃,控制反应终点pH为0.5~1.0。静置澄清,取出上层清液,残渣继续酸溶反应,至合金废料基本溶解。
(2)氧化和除铁;在酸性溶液中用空气较难将亚铁离子氧化,采用次氯酸钠作氧化剂,按化学计量系数1.25加入镍鉄溶液,并加热溶液至80℃左右,反应时间约1h。用1%的2,2-连呲啶溶液定性检验镍鉄溶液无显红色反应时,氧化结束。
将镍铁溶液加热至85~100℃,用80g/L碳酸钠溶液以细流方式慢慢加入镍铁溶液中,保持搅拌,维持溶液pH1.5~1.8,时间1.5~2h,此时镍铁溶液中约98%的鉄形成浅黄色的黄铁矾沉淀。继续用碱液调整溶液pH至4.0~4.5,溶液中残余的铁离子便生成氢氧化铁,与黄铁矾形成过滤性能良好的混渣。过滤,滤液用硫氰化铵检验,无铁离子显色反应,滤渣含镍约2%。
(3)除去重金属;除铁后的硫酸镍溶液含有少量的铜、锌等重金属离子,用硫化沉淀方法可将其除去,控制溶液pH值为2.0~2.5,通入硫化氢气体45min,其含量为10~20g/L,流速3~5L/min,所含重金属可随滤渣除去。
(4)除去钙镁离子;为保证氧化镍产品的质量,若硫酸溶液中钙、镁离子浓度非别超过1.2~1.0g/L时,应进行除钙、镁。除钙镁要求溶液pH值为5~6,加入氟化铵用量系数为1.2,除钙、镁时间为1.0~1.5h,温度维持在95~100℃。溶液大部分的钙、镁均析出除去,而镍几乎无损失,净化后的溶液中钙、镁离子含量约在0.005g/L以下。
(5)沉镍;沉镍要求净化好的硫酸镍溶液的相对密度1.11~1.16,加热镍液并维持在40℃左右,在搅拌下加入适量的相对密度为1.03~1.04的草酸溶液酸化,然后继续加入pH为4.0~5的草酸镍溶液进行沉镍。如果加入草酸铵速度过快,浓度过高,则沉淀的生成速度快,晶核多,形成的草酸镍颗粒细。为保证氧化镍的质量合格,控制草酸铵溶液的相对密度为1.04~1.05,处理每升镍液时草酸铵流速为700~800mL/min。
(6)煅烧制取氧化镍;去除离子水洗涤后的草酸镍,先行干燥脱水,然后在高温中锻造3h。密闭冷却,研磨,过100目筛,即得氧化镍产品。
Claims (7)
1.镍废料再利用技术配方是;含镍废料100Kg,45%硫酸100Kg,10%硝酸30Kg,氯酸钠20Kg,碳酸钠溶液适量,硫化氢气体3Kg,氟化铵适量,草酸铵溶液适量。
2.这种镍废料再利用技术其特征在于;将含镍废料投入到45%的硫酸溶液中,缓慢地加入10%-20%的硝酸,保持反应过程不断的搅拌,并且不让镍合金废料过量,温度维持在70~80℃,控制反应终点pH为0.5~1.0,静置澄清,取出上层清液,残渣继续酸溶反应,至合金废料基本溶解。
3.其特征还在于;在酸性溶液中用空气较难将亚铁离子氧化,采用次氯酸钠作氧化剂,按化学计量系数1.25加入镍鉄溶液,并加热溶液至80℃左右,反应时间约1h,用1%的2,2-连呲啶溶液定性检验镍鉄溶液无显红色反应时,氧化结束。
4.其特征还在于;除铁后的硫酸镍溶液含有少量的铜、锌等重金属离子,用硫化沉淀方法可将其除去,控制溶液pH值为2.0~2.5,通入硫化氢气体45min,其含量为10~20g/L,流速3~5L/min,所含重金属可随滤渣除去。
5.其特征还在于;为保证氧化镍产品的质量,若硫酸溶液中钙、镁离子浓度非别超过1.2~1.0g/L时,应进行去除钙、镁,去除钙镁要求溶液pH值为5~6,加入氟化铵用量系数为1.2,除钙、镁时间为1.0~1.5h,温度维持在95~100℃,溶液大部分的钙、镁均析出除去,而镍几乎无损失,净化后的溶液中钙、镁离子含量约在0.005g/L以下。
6.其特征还在于;沉镍要求净化好的硫酸镍溶液的相对密度1.11~1.16,加热镍液并维持在40℃左右,在搅拌下加入适量的相对密度为1.03~1.04的草酸溶液酸化,然后继续加入pH为4.0~5的草酸镍溶液进行沉镍,如果加入草酸铵速度过快,浓度过高,则沉淀的生成速度快,晶核多,形成的草酸镍颗粒细,为保证氧化镍的质量合格,控制草酸铵溶液的相对密度为1.04~1.05,处理每升镍液时草酸铵流速为700~800mL/min。
7.其特征还在于;去除离子水洗涤后的草酸镍,先行干燥脱水,然后在高温中锻造3h,密闭冷却,研磨,过100目筛,即得氧化镍产品。
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2013
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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