CN114349078B - 一种氢氧化镍中氯、镁的去除方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氢氧化镍中氯、镁的去除方法及应用，涉及湿法冶金技术领域。具体而言，主要包括如下步骤：采用复合剂对含有氯、镁的氢氧化镍原料进行洗涤，固液分离，对分离所得的固体进行水洗；所述复合剂包括直链烷基苯磺酸钠、α‑烯烃磺酸钠和烷基葡糖苷中的至少一种，优选为三种的组合。本发明的除杂方法工艺流程简捷，处理条件温和，易于实现；在除杂过程中不会引入新的杂质，且针对杂质Mg2+、Cl‑具有较高的去除率，所得到的氢氧化镍产品纯度高、品质好。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体而言，涉及一种氢氧化镍中氯、镁的去除方法及应用。
背景技术
随着三元前驱体产能的逐步释放及锂离子电池高镍化趋势的逐渐显露，硫酸镍已然成为了制备前驱体的重要原料。相当一部分的硫酸镍产品经由氢氧化镍采用浸出、净化、萃取除杂的工序加工制备得到，氢氧化镍原料投入浸出槽的品位直接决定了加工过程的难度及成本消耗。因此氢氧化镍的初步除杂对于制备电池级硫酸镍企业具有至关重要的意义。
公开号为CN105274333A的中国专利公开了一种氢氧化镍洗氯的新方法及其相关设备。具体而言：所述设备为柱形，上端有待洗物料入口和洗后水溢流出口，下端有洗后物料出口和洗涤水入口。物料向下流动，洗涤水向上流动，从而实现连续逆流洗涤。所述方法为将固体氢氧化镍磨碎浆化后，泵入所述洗渣设备待洗物料入口中，同时将碱水泵入洗涤水入口中，进行洗渣。该方法主要突出了一种洗渣设备，氢氧化镍进入该设备前需进行球磨处理，球磨机存在车间噪音大，加碱液洗后的部分氢氧化镍料返回球磨机，碱性物料对球磨机有较大的腐蚀隐患；同时，氢氧化镍中的镁杂质直接与碱液接触沉淀，该方法对镁杂质无去除效果。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种氢氧化镍中氯、镁的去除方法，针对现有技术中氢氧化镍产品中镁离子、氯离子无法得到有效去除的问题，本发明针对镁离子、氯离子具有较高的去除率，且在除杂过程中不会引入新的杂质，所得到的氢氧化镍产品纯度高、品质好。
本发明的第二目的在于提供一种硫酸镍的制备方法，该方法应用了本发明的氢氧化镍中氯、镁的去除方法，所获得的硫酸镍产品杂质含量低，产品质量高且稳定。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种氢氧化镍中氯、镁的去除方法，主要包括如下步骤：
采用复合剂对含有氯、镁的氢氧化镍原料进行洗涤，固液分离，对分离所得的固体进行水洗；
所述复合剂包括直链烷基苯磺酸钠(LAS)、α-烯烃磺酸钠(AOS)和烷基葡糖苷(APG)中的至少一种；
优选地，所述复合剂为直链烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠和烷基葡糖苷的组合。
本发明中所使用的氢氧化镍原料是由红土镍矿经过硫酸高压酸浸、净化除铁铝、氢氧化物沉镍制备得到的含镍中间品，所述含镍中间品中夹带有含量较高的Cl-和Mg2+。且在常规的硫酸镍制备流程中，Cl-和Mg2+无法得到有效地去除。
直链烷基苯磺酸钠(LAS)的分子式为C18H29NaO3S，α-烯烃磺酸钠(AOS)的分子式为CH(CH2)nSO3Na，烷基葡糖苷(APG)的分子式为C16H32O6；将这三种化合物联用能够有效地降低洗液的表面张力，促进Mg2+、Cl-向洗水中的扩散，增强洗涤效果。
优选地，所述复合剂中所述直链烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠和烷基葡糖苷的质量比为2～6：1：3～8；
本发明中通过调配限定质量比例的复合剂，增强了三种组分的协同增效效果。具体而言，其有效地降低洗涤过程氢氧化镍物料的凝聚性及杂质元素的附着性，提高搅洗过程物料流动性，促进Cl-、Mg2+的高效洗脱。
复合剂能够与Mg2+形成一种亚稳态的胶束，同时大部分的Cl-聚集在胶束的周围，随着洗涤的进行实现Cl-与氢氧化镍固体料的脱出，Mg2+、Cl-不断附着在胶束上，进而实现两种离子杂质的高去除率；
优选地，所述复合剂的浓度为0.3g/L～5g/L。
优选地，所述氢氧化镍原料中，以干重计，氯占0.1％～0.5％，镁占1.5％～4％。
优选地，以L/kg计，所述复合剂和所述氢氧化镍原料的液固比为1.5:1～2.5:1；其中，所述复合剂呈现液态，所述氢氧化镍原料呈现固态，所述液固比的计算中，所述复合剂的体积单位为L，所述氢氧化镍原料的质量单位为kg。
优选地，所述洗涤至少进行两次；
更优选地，所述洗涤进行两次；
优选地，所述洗涤在常温下进行。
更优选地，每次所述洗涤后，固液分离得到的液体作为洗涤用水回用，具体地，第N次洗涤后固液分离所得的液体作为第N-1次的洗涤用水，其中，N≥2。
通过至少二次的洗涤过程能够将氢氧化镍原料中夹带的部分Cl-、Mg2+洗脱进入到水溶液中开路；同时，将固液分离所得的水溶液返回至前一次洗涤步骤中即为“逆流洗涤”，这样大大降低了洗水消耗，有助于节约能源、降低成本。
优选地，每次所述洗涤的时间≥45min；
更优选地，每次所述洗涤的时间为45min～60min。
优选地，所述水洗中，以L/kg计，水和分离所得的固体的液固比为1.5:1～2.5:1；
优选地，所述水洗的水温≥50℃；
合理的水洗条件有助于对氢氧化镍表面夹带的复合剂进行洗脱。
一种硫酸镍的制备方法，包括如上所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的氢氧化镍中氯、镁的去除方法工艺流程简捷，处理条件温和，易于实现；在除杂过程中不会引入新的杂质，且针对杂质Mg2+、Cl-具有较高的去除率，所得到的氢氧化镍产品纯度高、品质好。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明是通过如下技术方案以实现对氢氧化镍原料中氯、镁的去除的，主要包括如下步骤：
采用复合剂对含有氯、镁的氢氧化镍原料进行洗涤，固液分离，对分离所得的固体进行水洗；
所述复合剂包括直链烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠和烷基葡糖苷中的至少一种；
具体而言，所述复合剂的种类共计包括如下选择：直链烷基苯磺酸钠；α-烯烃磺酸钠；烷基葡糖苷；直链烷基苯磺酸钠和α-烯烃磺酸钠的组合；直链烷基苯磺酸钠和烷基葡糖苷的组合；α-烯烃磺酸钠和烷基葡糖苷的组合；直链烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠和烷基葡糖苷的组合；
作为一种优选的实施方式，所述复合剂选用直链烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠和烷基葡糖苷的组合。
作为一种优选的实施方式，所述复合剂中所述直链烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠和烷基葡糖苷的质量比为2～6：1：3～8；
所述质量比包括但不限于：2：1：3、2：1：5、2：1：8、3：1：3、3：1：5、3：1：8、4：1：3、4：1：5、4：1：8、5：1：3、5：1：5、5：1：8、6：1：3、6：1：5、6：1：8。
作为一种优选的实施方式，所述复合剂的浓度为0.3g/L～5g/L；
所述复合剂的浓度依据氢氧化镍原料液的初始浓度进行适应性调节，所述复合剂的浓度包括但不限于0.3g/L、0.6g/L、1g/L、1.5g/L、2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L、5g/L。
作为一种优选的实施方式，所述氢氧化镍原料中，以干重计，氯占0.1％～0.5％，镁占1.5％～4％。
作为一种优选的实施方式，以L/kg计，所述复合剂和所述氢氧化镍原料的液固比为1.5:1～2.5:1；
以液固比衡量所述复合剂和所述氢氧化镍原料间的添加比例也正意味着：所述氢氧化镍原料通常以固体形式得到，所述复合剂为液态。所述复合剂和所述氢氧化镍原料的液固比的取值包括但不限于：1.5：1、1.6：1、1.7：1、1.8：1、1.9：1、2.0：1、2.1：1、2.2：1、2.3：1、2.4：1、2.5：1。
作为一种优选的实施方式，所述洗涤至少进行两次；
作为一种更优选的实施方式，所述洗涤只进行两次。
作为一种优选的实施方式，所述洗涤在常温下进行。
作为一种优选的实施方式，每次所述洗涤后，固液分离得到的液体作为洗涤用水回用，具体地，第N次洗涤后固液分离所得的液体作为第N-1次的洗涤用水，其中，N≥2；例如：第二次洗涤后分离所得的液体组分作为第一次洗涤用水。
作为一种优选的实施方式，每次所述洗涤的时间≥45min；
作为一种更优选的实施方式，每次所述洗涤的时间为45min～60min。
作为一种优选的实施方式，所述水洗中，以L/kg计，水和分离所得的固体的液固比为1.5:1～2.5:1；
作为一种优选的实施方式，所述水洗的水温≥50℃。
采用第一量子矿业有限公司生产的氢氧化镍作为本发明中全部实施例、对比例的原料，对所述原料进行检测，结果如表1所示：
表1氢氧化镍原料化学成分表
| 氢氧化镍原料 | Ni％(干基) | Mg％(干基) | Cl％(干基) | H2O％ |
| 数据 | 43.38 | 3.2 | 0.487 | 47.66 |
实施例1
(1)在搅拌槽中依次添加氢氧化镍原料和复合剂进行第一次洗涤，复合剂和氢氧化镍原料的液固比＝1.8L:1kg，洗涤时间为45min，常温且伴随有搅拌，搅拌转速为500rpm/min；复合剂中各组分质量比为LAS：AOS：APG＝2:1:3，复合剂浓度为0.8g/L，固液分离得到第一水溶液和第一固体料；
(2)在搅拌槽中添加第一固体料和复合剂进行第二次洗涤，洗涤条件与步骤(1)完全相同；固液分离得到第二水溶液和第二固体料，且第二水溶液返回第一次洗涤作洗水使用；
(3)在搅拌槽中添加第二固体料和纯水进行水洗，纯水和第二固体料的液固比为2L：1kg，水温设置为60℃，固液分离得到第三水溶液和第三固体料，第三固体料即为氯、镁去除后的氢氧化镍产品，其化学成分如表2所示：
表2实施例1所得氢氧化镍产品化学成分表
| 氢氧化镍原料 | Ni％(干基) | Mg％(干基) | Cl％(干基) | H2O％ |
| 数据 | 43.21 | 1.38 | 0.169 | 47.81 |
经过本发明的除杂方法，Ni/Mg比从13.55提高至31.31，Ni/Cl比从89.07提高至255.68。
实施例2
与实施例1基本相同，区别在于：在步骤(1)、(2)中，复合剂浓度为1.5g/L。去除后的氢氧化镍产品的化学成分如表3所示：
表3实施例2所得氢氧化镍产品化学成分表
| 氢氧化镍原料 | Ni％(干基) | Mg％(干基) | Cl％(干基) | H2O％ |
| 数据 | 43.12 | 1.26 | 0.163 | 47.35 |
经过本发明的除杂方法，Ni/Mg比从13.55提高至34.22，Ni/Cl比从89.07提高至264.54。
实施例3
(1)、(2)：与实施例1完全相同；
(3)在搅拌槽中添加第二固体料和复合剂进行第三次洗涤，洗涤条件与步骤(1)完全相同；固液分离得到第三水溶液和第三固体料，且第三水溶液返回第二次洗涤作洗水使用；
(4)在搅拌槽中添加第三固体料和纯水进行水洗，纯水和第三固体料的液固比为2L：1kg，水温设置为60℃，固液分离得到第四水溶液和第四固体料，第四固体料即为氯、镁去除后的氢氧化镍产品，其化学成分如表4所示：
表4实施例3所得氢氧化镍产品化学成分表
| 氢氧化镍原料 | Ni％(干基) | Mg％(干基) | Cl％(干基) | H2O％ |
| 数据 | 42.23 | 1.31 | 1.160 | 47.54 |
对比例1
与实施例1基本相同，区别在于：在步骤(1)、(2)中，复合剂仅为同质量的LAS。
对比例2
与实施例1基本相同，区别在于：在步骤(1)、(2)中，复合剂仅为同质量的AOS。
对比例3
与实施例1基本相同，区别在于：在步骤(1)、(2)中，复合剂仅为同质量的APG。
对比例4
与实施例1基本相同，区别在于：在步骤(1)、(2)中，不添加复合剂，均使用纯水进行洗涤，所得的氢氧化镍产品化学成分如表5所示。
表5对比例所得氢氧化镍产品化学成分表
由对比例1～3可见：不采用复合剂洗涤，仅采用单一LAS或AOS或APG洗涤时，即使用量相同，对Cl-、Mg2+的洗脱效果变差，复合剂对洗涤过程具有显著改善作用。由对比例4可见：相比实施例1及对比例1，不添加辅助药剂时，Mg2+、Cl-洗涤脱除效果明显变差。
综上所述，本发明所提供的一种氢氧化镍中杂质氯、镁的去除方法，此除杂方法工艺流程短，设备简单，氢氧化镍中Mg、Cl去除率高，品质好。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (12)
1.一种氢氧化镍中氯、镁的去除方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
采用复合剂对含有氯、镁的氢氧化镍原料进行洗涤，固液分离，对分离所得的固体进行水洗；
所述复合剂由直链烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠和烷基葡糖苷组成；
所述复合剂中所述直链烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠和烷基葡糖苷的质量比为2~6：1：3~8。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法，其特征在于，所述复合剂的浓度为0.3g/L~5g/L。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法，其特征在于，所述氢氧化镍原料中，以干重计，氯占0.1%~0.5%，镁占1.5%~4%。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法，其特征在于，以L/kg计，所述复合剂和所述氢氧化镍原料的液固比为1.5:1~2.5:1。
5.根据权利要求1所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法，其特征在于，所述洗涤至少进行两次。
6.根据权利要求5所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法，其特征在于，所述洗涤在常温下进行。
7.根据权利要求5所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法，其特征在于，每次所述洗涤后，固液分离得到的液体作为洗涤用水回用。
8.根据权利要求1所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法，其特征在于，每次所述洗涤的时间≥45min。
9.根据权利要求8所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法，其特征在于，每次所述洗涤的时间为45min~60min。
10.根据权利要求1所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法，其特征在于，所述水洗过程中，以L/kg计，水和分离所得的固体的液固比为1.5:1~2.5:1。
11.根据权利要求1所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法，其特征在于，所述水洗的水温≥50℃。
12.一种硫酸镍的制备方法，包括如权利要求1~11任一项所述的氢氧化镍中氯、镁的去除方法。
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