CN111575494A

CN111575494A - 烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法

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Publication number: CN111575494A
Application number: CN202010651934.7A
Authority: CN
Inventors: 曾冠武; 黎建明; 郝建璋; 邵国庆
Original assignee: Pangang Group Research Institute Co Ltd
Current assignee: Pangang Group Research Institute Co Ltd
Priority date: 2020-07-08
Filing date: 2020-07-08
Publication date: 2020-08-25

Abstract

本发明属于化工技术领域，具体涉及烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法。本发明所要解决的技术问题是提供烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法，包括以下步骤：A、将机头灰和循环液混合浸出，固液分离，得到固体和液体；B、用水对步骤A的固体进行浸出洗涤，得到浸渣和循环液2；将液体分为两部分，一部分记为富钾液，另一部分记为循环液1；C、合并循环液1和循环液2得到循环液。本发明能够兼顾钾浓度和浸出率，所得浸出液中钾浓度和浸出率均较高。

Description

烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法。

背景技术

传统工艺中，烧结机头灰作为除尘灰的一种，直接用于返烧结使用，但因其粒度细，不易润湿，碱金属含量高，成分波动大，易再次进入除尘系统，对烧结过程的稳定运行存在负面影响。更重要的是碱金属及铅难以找到出口而在烧结工序恶性循环，不仅加重除尘器的负担，增加烧结工序能耗，还使烧结矿中碱金属含量偏高，进入高炉后极易导致高炉壁腐蚀，对高炉的使用寿命和钢铁的质量都有一定影响。

近年来，钢铁行业和环保行业均在寻找烧结机头灰新的利用途径，主要包括浸出提取氯化钾制钾肥，磁选提取铁，浮选提取铅，高温还原分离铁及氯化物，重选+磁选提取铁，以及各种工艺的联合运用，并取得了一些成果。

CN101723713A公开了利用烧结机头灰制取硫酸钾及氮磷钾复合肥工艺：常温下，将2～4#电场机头灰制浆后直接梯度磁选，得到铁精矿、含铅尾泥和含钾溶液，铁精矿与1#电场机头灰返烧结使用；含钾溶液经循环富集钾后经CO₂除杂、活性炭脱色，配入硫酸铵经蒸发结晶得到硫酸钾，母液继续蒸发后与磷肥复合得到氮磷钾复合肥；含铅尾泥则采用氯化钠-盐酸体系浸出，所得含铅溶液经冷却结晶-再溶解净化后用纯碱沉淀，然后煅烧得到一氧化铅产品。该工艺复杂，流程长，水量较大，所得浸出液的钾离子浓度较低，蒸发耗能高。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法。该方法包括以下步骤：

A、将机头灰和循环液混合浸出，固液分离，得到固体和液体；

B、用水对步骤A的固体进行浸出洗涤，得到浸渣和循环液2；将步骤A的液体分为两部分，一部分记为富钾液，另一部分记为循环液1；

C、合并循环液1和循环液2得到循环液。

进一步的，上述烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法，步骤C所得循环液用于步骤A对下一段机头灰进行浸出。

具体的，上述烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法步骤A中，所述烧结机头灰的主要成分为PbO 5～30％，Cl 10～30％，K₂O 5～20％，Na₂O 1～5％，TFe 10～30％。

优选的，上述烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法步骤A中，所述浸出的液固质量比为1.5～10:1。优选为2～3:1。

具体的，上述烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法步骤A中，所述浸出时间为5～60min。

具体的，上述烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法步骤B中，水的质量与机头灰质量比为m，m＝0.5～2。优选m＝1.0～1.3。

优选的，上述烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法步骤B中，富钾液的质量与机头灰质量比为n，n＝m±a，a的取值范围为0～0.3。

本发明的有益效果：

现有技术机头灰单次浸出时，在较高液固比条件下钾回收率可达90％以上，但浸出液中钾离子浓度较低，用于结晶时需蒸发大量水分，耗能高；而将浸出液循环浸出新的机头灰虽然提高了钾离子浓度，但钾回收率大幅降低，钾离子浓度和浸出率不能兼得。本发明方法采用两段逆流浸出工艺，用钾离子浓度较高的循环液浸出新的烧结机头灰，可富集溶液中的钾离子浓度至100g/L以上，采用新水洗涤浸出滤渣，又可保证钾的浸出率维持在90％左右的较高水平，即兼顾了富钾液钾离子浓度和钾回收率，可在基本不影响钾回收率的前提下，减少后端工艺的处理量，降低耗能。

本发明方法采用逆流浸出提高了富钾液离子浓度，降低了浸出液固比；同时，每次循环后仅取出部分富钾液，剩余部分与洗涤滤液混合为下一循环的循环液，可减小富钾液离子浓度的波动范围，使其受烧结机头灰成分波动的影响降低，从而获得成分更稳定的富钾液，有利于稳定生产。

具体实施方式

本发明烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法，包括以下步骤：

1)将机头灰与循环液混合浸出；

2)过滤，得到滤饼和滤液；

3)对步骤2)所得滤饼用水进行洗涤并过滤，得到浸渣和循环液2；对步骤2)所得滤液分为两部分，一部分记为富钾液，该富钾液即为本发明方法的钾离子富集液，用于后续回收钾工序，另一部分记为循环液1；

4)将循环液1与循环液2合并为循环液，用于下一段的机头灰浸出，重复开始步骤1)，如此循环。

本发明方法中，当第一次实行本发明时，并没有循环液产生，则首次步骤1)中直接采用水即可。

本发明方法中，步骤3)采用水洗涤固体滤饼，如洗涤水较少，钾浸出率低，洗涤水增大时，平衡时富钾液中的离子浓度会降低。所以优选控制水的量为机头灰质量的m倍，m＝0.5～2。优选m＝1.0～1.3。

本发明方法中，烧结机头灰中钾、钠主要以氯化物形式存在，易溶于水，采用水浸方式可实现其与铅、铁的分离，常规的浸出方法难以兼顾钾的浸出率及浸出液的钾离子浓度。本发明方法采用的两段逆流浸出工艺，用钾离子浓度较高的循环液浸出新的烧结机头灰，进一步富集了溶液中的钾离子浓度，采用新水洗涤浸出滤渣，又可保证钾的浸出率维持在较高水平，从而兼顾了富钾液钾离子浓度和钾回收率。所述洗涤和过滤可在同一设备上进行，新水可根据需要分1次或多次加入。

以下通过实施例对本发明作进一步的解释和说明，而非限制本发明。

实施例所用烧结机头灰由西南某钢铁厂提供，其主要化学成分如表1所示。

表1烧结机头灰主要成分

项目	PbO	Cl	K<sub>2</sub>O	TFe	Na<sub>2</sub>O	SiO<sub>2</sub>	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	ZnO	TiO<sub>2</sub>	SO<sub>3</sub>	CuO
												含量/％	12.83	17.02	16	26.5	1.94	2.66	1.71	0.56	4.25	3.72	0.95

对比例1

取上述400g烧结机头灰与720g工业水混合，强制搅拌浸出30min，过滤，加入80g新水，再次过滤，所得滤液混合均匀计为富钾液，干燥滤渣即为浸渣，测得富钾液钾离子浓度50.3g/L，浸渣K₂O含量2.04％，钾浸出率90.73％。

对比例2

取对比例1所得富钾液200g，加入烧结机头灰100g混匀，强制搅拌浸出45min，过滤，测得滤液中钾离子浓度82g/L，钾浸出率73.3％；取所得滤液100g，加入烧结机头灰50g混匀，强制搅拌浸出60min，过滤，测得滤液中钾离子浓度97g/L，钾浸出率42.6％。

对比例3

取对比例1所得的富钾液600g作为初次的循环液，加入烧结机头灰100g混匀，强制搅拌浸出25min，过滤，取出滤液315g即第1次循环的富钾液；另取工业水150g倒在滤渣上，过滤，再次取工业水150g倒在滤渣上，过滤，所得滤液与上一步取出富钾液后剩余的滤液合并为循环液，用于下一循环的浸出。如此循环浸出5次，每次新加入烧结机头灰100g，取出富钾液315g，分两次加入新水300g并过滤，将5次浸出所得富钾液及浸渣分别混合均匀，测得富钾液钾离子浓度39g/L，浸渣K₂O含量1.86％，钾总浸出率90.8％。

对比例4

取对比例1所得的富钾液200g作为初次的循环液，加入烧结机头灰100g混匀，强制搅拌浸出60min，过滤，取出滤液46g即第1次循环的富钾液；另取工业水40g倒在滤渣上，过滤，所得滤液与上一步取出富钾液后剩余的滤液合并为循环液，用于下一循环的浸出。如此循环浸出5次，每次新加入烧结机头灰100g，取出富钾液46g，加入新水40g并过滤，将5次浸出所得富钾液及浸渣分别混合均匀，测得富钾液钾离子浓度87g/L，浸渣K₂O含量4.37％，钾总浸出率80.2％。

实施例1

取对比例1所得的富钾液200g作为初次的循环液，加入烧结机头灰100g混匀，强制搅拌浸出20min，过滤，取出滤液137g即第1次循环的富钾液；另取工业水130g倒在滤渣上，过滤，所得滤液与上一步取出富钾液后剩余的滤液合并为循环液，用于下一循环的浸出。如此循环浸出5次，每次新加入烧结机头灰100g，取出富钾液137g，加入新水130g并过滤，将5次浸出所得富钾液及浸渣分别混合均匀，测得富钾液钾离子浓度86g/L，浸渣K₂O含量2.19％，钾总浸出率89.6％。

实施例2

取实施例1所得循环液300g作为初次循环液，加入烧结机头灰100g混匀，强制搅拌浸出15min，过滤，取出滤液107g即第1次循环的富钾液；另取工业水50g倒在滤渣上，过滤，再取工业水50g倒在滤渣上，过滤，所得滤液与上一步取出富钾液后剩余的滤液合并为循环液，用于下一循环的浸出。如此循环浸出5次，每次新加入烧结机头灰100g，取出富钾液107g，分两次加入新水100g并分别过滤，分别分析每次循环的富钾液及浸渣，并计算钾浸出率，所得结果如表2所示。

表2

循环次数	富钾液含钾/g/L	浸渣K<sub>2</sub>O含量/％	钾浸出率/％
				1	80.18	2.27	89.71
2	89.37	2.41	88.99
				3	94.69	2.32	89.34
4	98.19	2.16	90.21
				5	101.78	2.08	90.46

Claims

1.烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法，其特征在于：包括以下步骤：

C、合并循环液1和循环液2得到循环液。

2.根据权利要求1所述的烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法，其特征在于：步骤C所得循环液用于步骤A对下一段机头灰进行浸出。

3.根据权利要求1或2所述的烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法，其特征在于：步骤A中，所述烧结机头灰的主要成分为PbO 5～30％，Cl 10～30％，K₂O 5～20％，Na₂O 1～5％，TFe 10～30％。

4.根据权利要求1～3任一项所述的烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法，其特征在于：步骤A中，所述浸出的液固质量比为1.5～10:1；优选为2～3:1。

5.根据权利要求1～4任一项所述的烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法，其特征在于：步骤A中，所述浸出时间为5～60min。

6.根据权利要求1～5任一项所述的烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法，其特征在于：步骤B中，水的质量与机头灰质量比为m，m＝0.5～2；优选m＝1.0～1.3。

7.根据权利要求1～6任一项所述的烧结机头灰中氯化钾的浸出富集方法，其特征在于：步骤B中，富钾液的质量与机头灰质量比为n，n＝m±a，a的取值范围为0～0.3。