CN113373311A - 一种常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法，所述方法以次氯酸钠溶液为助浸剂。该方法将铜镍合金粉加入到硫酸溶液中，开启搅拌，采用滴加的方式将次氯酸钠溶液加入到硫酸溶液中进行反应，所用次氯酸钠为使用氢氧化钠溶液吸收氯气尾气生成的溶液，铜镍的浸出率达到98.0%，渣率低于1.8%。本发明在常压、常温下浸出，不需对溶液进行加热以提高反应速度，除可以实现铜镍合金中铜镍的全浸外，还可以浸出含铜、镍渣料中以单质或合金形式存在的铜、镍金属，如海绵铜渣、自热炉渣等，工艺流程短、方法简单易行、对设备要求低、浸出反应速度快、浸出率高、生产成本低，可广泛应用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶金技术领域，具体涉及一种常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法。
背景技术
铜熔炼生产工艺中卡尔多炉在吹炼含硫粗铜除镍时产出的吹炼渣，是一种高镍铜的氧化渣，即卡尔多炉渣，Ni+Cu品位达到48%。通过还原熔炼的方法处理卡尔多炉渣得到含（Ni+Cu）90%以上的铜镍合金，实现铜镍的进一步富集。采用湿法工艺高效、低成本浸出铜镍合金中的铜镍，可为卡尔多炉渣的资源化回收利用提供新的途径。
关于铜、镍的酸性湿法浸出工艺中，专利CN107151739B采用硝酸两段逆流浸出处理低镍高铁合金粉的工艺，实现了镍钴的浸出，但浸出溶液为硝酸体系，与镍铜生产常用的硫酸体系无法直接匹配。专利CN106148702A采用硫酸+双氧水实现黑铜渣中铜砷的酸性浸出，但该法双氧水消耗量大，价格昂贵，生产成本高。专利CN112280978A采用一段常压+两段加压浸出工艺将高硫低铜镍物料浸出，镍直收率达到90%以上，但工艺流程复杂，需要使用高压设备，设备要求较高，操作危险性较大。上述方法受经济性的制约，限制了其在实际生产工业化上的应用。
发明内容
本发明的目的是针对传统铜镍合金浸出处理技术中存在的上述技术问题，提供一种工艺流程短、操作简单、铜镍浸出率高、成本低、可工业化应用的常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法，包括如下步骤：
（1）合金粉浸出：将铜镍合金粉加入配制好的稀硫酸溶液中，搅拌浆化后，于常温下滴入次氯酸钠溶液进行浸出反应，待浸出液的氧化还原电位不发生变化时停止滴加次氯酸钠溶液，进行固液分离，得到浸出液和浸出渣；
（2）浸出渣洗涤：将浸出渣用水洗涤，所得洗水返回步骤（1）配制稀硫酸使用，水洗后的浸出渣返回步骤（1）中继续循环浸出。
作为本发明技术方案的优选，上述步骤（1）中，为保证合金粉中铜、镍金属的有效浸出，稀硫酸溶液与合金粉的液固质量比为6~10:1，因为液固比大时需要加入的水量就大，造成浸出液中金属离子浓度的降低，后续溶液的处理产出废水量也随之增大；液固比小时，固体物料比重较大，加入到溶液中时不容易浆化分散，不利于反应。硫酸的加入量是根据浸出物料中的铜和镍含量形成硫酸盐所需的硫酸进行计算的，若硫酸量加入不足，镍铜无法全部形成硫酸盐，影响浸出率；硫酸加入量过多，不会对浸出率造成影响，只是引起进入生产体系的硫酸量增加，给后续工艺酸的处理造成负担，基于此，本发明调整硫酸加入量为与合金粉中铜镍反应所需理论量的1.2~1.4倍。
进一步地，步骤（1）中，所述浸出液的氧化还原电位大于350mv，保证溶液中铜、镍金属的浸出反应能够进行。保持浸出液的电位较高是为了保证金属镍和铜浸出反应能够正常进行，如果电位过低，镍和铜的浸出化学反应就不会发生。次氯酸钠开始滴加时，连续滴加，快接近反应终点时，停止滴加次氯酸钠溶液，溶液继续搅拌反应一段时间后，检测溶液电位是否会降低，若低于350mv 时继续滴加。停止滴加次氯酸钠溶液时，溶液的pH小于2.0，可避免溶液中的金属离子形成氢氧化物的沉淀，造成浸出液与浸出渣过滤分离困难，降低铜、镍金属的浸出率。溶液最终的pH值随次氯酸钠溶液的加入会不断升高，若pH值过高，进入到溶液中的金属离子如铁离子、铜离子、镍离子，主要是铁离子就会以氢氧化物的胶体沉淀析出，一方面造成渣和浸出溶液的过滤分离速度降低，另一方面金属离子以沉淀析出后再次进入浸出渣中，造成镍铜金属的浸出率的降低。
进一步地，步骤（1）中，所述铜镍合金粉浸出前磨碎至-100目。
铜镍合金渣原料范围广泛，可以为含铜、含镍炉渣，海绵铜等各种含铜镍原料。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明在常压、常温条件下，采用硫酸溶液中加入助浸剂次氯酸钠的方式，实现铜镍合金粉中铜镍的高效浸出，镍铜的浸出率达到98.0%，渣率小于1.8%。
2、本发明不需对溶液进行加热以提高反应速度，有利于生产成本的节约和工业化的应用。
3、本发明除可以实现铜镍合金中铜镍的全浸外，还可以浸出含铜、镍渣料中以单质或合金形式存在的铜、镍金属，如海绵铜渣、自热炉渣等，具有操作简单、流程短、设备投资低的特点，是一种高效低成本的浸出方法。
4、浸出所用次氯酸钠溶液为生产系统氯气尾气吸收所产生，生产成本较低。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明，各实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例浸出原料为粒度100目以下的铜镍合金粉，合金粉为采用还原熔炼的方法处理卡尔多炉炉渣所得到的铜镍合金经水雾化工艺制备，以质量百分比计，其中含铜63.48%，含镍30.75，含铁4.7%。
称取200g铜镍合金粉，加入到配制好的稀硫酸溶液中，控制液固质量比为6:1，硫酸用量为铜镍合金粉中铜镍生成硫酸盐理论计算量的1.2倍，搅拌浆化后，于常温下滴加次氯酸钠溶液进行浸出，溶液电位不再降低时，停止滴加次氯酸钠溶液，浸出液的氧化还原电位为410mv。液固分离，得到浸出液和浸出渣。浸出渣用水洗涤后烘干，渣重3.46g。浸出渣主要成分为：铜47.44%，镍1.95%，铁0.67%。浸出液pH值1.32。
试验结果：铜浸出率为98.71%，镍浸出率为99.89%，铁浸出率为渣率99.75%，渣率1.73%。
实施例2
本实施例浸出原料为粒度100目以下的铜镍合金粉，合金粉为采用还原熔炼的方法处理卡尔多炉炉渣所得到的铜镍合金经水雾化工艺制备，以质量百分比计，其中含铜60.55%，含镍30.35%，含铁7.93%。
称取200g铜镍合金粉，加入到配制好的稀硫酸溶液中，控制液固质量比为8:1，硫酸用量为铜镍合金粉中铜镍生成硫酸盐理论计算量的1.2倍，搅拌浆化后，于常温下滴加次氯酸钠溶液进行浸出，溶液电位不再降低时，停止滴加次氯酸钠溶液，浸出液的氧化还原电位为335mv。液固分离，得到浸出液和浸出渣。浸出渣用水洗涤后烘干，渣重3.33g。浸出渣主要成分为：铜59.15%，镍1.28%，铁1.98%。浸出液pH值1.43。
试验结果：铜浸出率为98.37%，镍浸出率为99.93%，铁浸出率为99.58%，渣率1.67%。
实施例3
本实施例浸出原料为粒度100目以下的铜镍合金粉，合金粉为采用还原熔炼的方法处理卡尔多炉炉渣所得到的铜镍合金经水雾化工艺制备，以质量百分比计，其中含铜60.55%，含镍30.35%，含铁7.93%。
称取200g铜镍合金粉，加入到配制好的稀硫酸溶液中，控制液固质量比为10:1，硫酸用量为铜镍合金粉中铜镍生成硫酸盐理论计算量的1.3倍，搅拌浆化后，于常温下滴加次氯酸钠溶液进行浸出，溶液电位不再降低时，停止滴加次氯酸钠溶液，浸出液的氧化还原电位为378mv。液固分离，得到浸出液和浸出渣。浸出渣用水洗涤后烘干，渣重3.27g。浸出渣主要成分为：铜40.19%，镍1.87%，铁2.46%。浸出液pH值1.66。
试验结果：铜浸出率为98.91%，镍浸出率为99.90%，铁浸出率为99.49%，渣率1.64%。
Claims (5)
1.一种常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）合金粉浸出：将铜镍合金粉加入配制好的稀硫酸溶液中，搅拌浆化后，于常温下滴入次氯酸钠溶液进行浸出反应，待浸出液的氧化还原电位不发生变化时停止滴加次氯酸钠溶液，进行固液分离，得到浸出液和浸出渣；
（2）浸出渣洗涤：将浸出渣用水洗涤，所得洗水返回步骤（1）配制稀硫酸使用，水洗后的浸出渣返回步骤（1）中继续循环浸出。
2.根据权利要求1所述的一种常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述稀硫酸溶液与合金粉的液固质量比为6~10:1，硫酸加入量为与合金粉中铜镍反应所需理论量的1.2~1.4倍。
3.根据权利要求1或2所述的一种常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法方法，其特征在于，步骤（1）中，所述浸出液的氧化还原电位大于350mv。
4.根据权利要求3所述的一种常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法，其特征在于，步骤（1）中，停止滴加次氯酸钠溶液时，溶液的pH小于2.0。
5.根据权利要求1、2、4任一项所述的一种常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述铜镍合金粉浸出前磨碎至-100目。
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