CN102828052A - 从锂云母原料中提锂后分离钾铷铯矾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明就是要提供一种从锂云母原料中提锂后分离钾铷铯矾的方法，包括将锂云母粉碎后用稀硫酸溶液浸渍，形成固液混合液，对固液混合液加热，进行过滤，分离，除渣，提锂后得滤液，其是1）、钾矾提取：将提锂后的滤液冷却至0-60℃,过滤分离得滤液母液1及含钾、铷、铯矾的混合物，向混合物中加水、加热过滤得滤液母液2和铷、铯矾混合物1,将母液1、2冷冻至-5—-30℃，过滤分离出钾矾及滤液母液3；2）铷、铯矾提取，向铷、铯矾混合物1中加水、加热过滤得滤液母液4和铯矾,，将母液3、4冷冻至-5—-30℃，过滤分离出铷矾及滤液母液，本发明可分别回收提取钾、铷、铯矾盐，提高了锂云母的综合开发利用率。

Description

从锂云母原料中提锂后分离钾铷铯矾的方法
技术领域：本发明涉及一种钾铷铯矾的提取方法，特别是从锂云母原料中提锂后分离钾铷铯矾的方法。
背景技术：
锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、铝等。随着世界能源的日益紧张，开发利用新能源为世界的共同课题，锂电新能源作为新能源发展的重要产业之一，越来越被各国所重视；锂及其盐类碳酸锂，硫酸锂等盐是锂电新能源产业的基础性原料产品，而锂云母中含有锂电新能源产业的基础材料锂金属，因此对锂云母的开发应用成为当今的热门课题。开发应用锂及其盐的过程中，由于锂云母原料中含有丰富其它金属元素，而仅提取金属锂及其盐，对其余金属不作开发应用，这样极大浪费了宝贵的矿产资源，而且对环境也会造成一定污染，因此在提取锂云母原料中的锂及其盐的过程中，对钾、铷、铯的提取亦是很有必要；如在提取碳酸锂时，同时提取其余金属钾、铷、铯盐可大幅降低碳酸锂的生产成本。
矾是各金属硫酸盐的水合结晶，从锂云母原料中提取钾、铷、铯矾盐具有极其广泛的发展前景。
发明内容：本发明就是要提供一种从锂云母原料中提锂后分离钾铷铯矾的方法，特别是以锂云母为原料提取锂盐的过程中，回收提取钾铷铯矾盐，提高了锂云母的综合开发利用率。
本发明提供一种从锂云母原料中提取锂后分离钾铷铯矾的方法，是以锂云母为原料，包括将锂云母粉碎后用稀硫酸溶液浸渍，形成固液混合液，对固液混合液加热升温至70℃以上后，进行过滤，分离，除渣，提锂后得滤液，其是1）、钾矾提取：将提锂后的滤液冷却至0-60℃,过滤分离得滤液母液1及含钾、铷、铯矾的混合物，向混合物中加水、加热过滤得滤液母液2和铷、铯矾混合物1,同时控制混合物中的钾的含量≤0.01wt% ,将母液1、2冷冻至-5—-30℃，过滤分离出钾矾及滤液母液3；2）铷、铯矾提取，向铷、铯矾混合物1中加水、加热过滤得滤液母液4和铯矾,同时控制混合物1中的铷的含量≤0.01wt%，将母液3、4冷冻至-5—-30℃，过滤分离出铷矾及滤液母液，滤液母液回收循环利用。
本发明所述的方法，其向混合物及混合物1中加水，其加水量分别为混合物及混合物1质量的1-3倍。
本发明的方法，所述的1）、2）步加水、加热，是控制加热温度为25-90℃。
本发明以锂云母为原料，在提取锂云母原料中金属锂及锂盐后，分离出钾、铷、铯矾产品，大幅度降低了从锂云母中提锂的生产成本，提高了锂云母粉的利用率，生产出的钾、铷、铯矾产品依据GB3885-83检测标准和方法，各项技术指标均合符要求。检测结果如下：质量含量，钾矾KAl (SO4)2·12H2O　≥99.0 wt %　，其中Rb≤0.01wt%，Cs≤0.01wt%，其它﹤1wt%；铷矾RbAl (SO4)2·12H2O≥99.0 wt %，其中K≤0.01wt%，Cs≤0.01wt%，其它﹤1wt%；铯矾Cs Al (SO4)2·12H2O　≥99. wt 0%，其中Rb≤0.01wt%，K≤0.01wt%，其它﹤1wt%。
本发明生产工艺流程简述为：锂云母、稀硫酸→固、液混合物→固液分离→除渣、母液→母液冷冻→钾矾→加水、加热，过滤分离→铷、铯矾。
具体实施方式：
实施例1：实施例中涉及浓度均为质量浓度。
取宜春钽铌锂矿生产的锂云母原料其主要化学组成成份如下表（wt%）余量是氟，
Li2O K2O Na2O AL2O3 SiO2 Fe2O3 Rb2O Cs2O
5.8 10.56 0.59 24.0 50.94 0.37 1.72 0.30
1）将上述锂云母矿粉碎至200-300目，用浓度26-50wt%硫酸溶液浸渍，并加热升温至70℃以上，150℃以下，搅拌反应使之充分反应，一般控制反应时间在4小时以上，并进行除氟处理，形成含硫酸盐的固液混合溶液；对固液混合溶液进行过滤，分离，除渣提锂及锂盐后得滤液；
2）、将上步提锂及锂盐后的滤液，进行冷却至0-60℃，过滤分离出滤液母液1和钾、铷、铯矾的混合物，对母液1进行冷冻至-5—-30℃过滤分离得钾矾；
3）、向钾、铷、铯矾的混合物中，加入占钾、铷、铯矾的混合物质量比为1-3倍的水，并加热至25-90℃，过滤，得钾、铷、铯矾的混合物和母液2，将母液2进行冷冻至-5—-30℃过滤分离得钾矾。重复上述步骤2和3至钾、铷、铯矾的混合物中钾的质量比含量小于0.01%，得到铷、铯矾的混合物1；
4）  、向上步得到的铷、铯矾的混合物1中，加入占铷、铯矾的混合物1质量比为1-3倍的水，然后加热至25-90℃，过滤，得铷、铯矾混合物1和母液3；将母液3进行冷冻至-5—-30℃过滤，分离得铷矾和滤液母液。重复步骤4至铷、铯混合物1中铷的质量比含量小于0.01%；得到铷矾及铯矾产品，这样即分离出了钾、铷、铯矾产品，最后的滤液母液循环利用。

Claims (3)

1.一种从锂云母原料中提取锂后分离钾铷铯矾的方法，是以锂云母为原料，包括将锂云母粉碎后用稀硫酸溶液浸渍，形成固液混合液，对固液混合液加热升温至70℃以上后，进行过滤，分离，除渣，提锂后得滤液，其特征是1）、钾矾提取：将提锂后的滤液冷却至0-60℃,过滤分离得滤液母液1及含钾、铷、铯矾的混合物，向混合物中加水、加热过滤得滤液母液2和铷、铯矾混合物1,同时控制混合物中的钾的含量≤0.01wt% ,将母液1、2冷冻至-5—-30℃，过滤分离出钾矾及滤液母液3；2）、铷、铯矾提取，向铷、铯矾混合物1中加水、加热过滤得滤液母液4和铯矾,同时控制混合物1中的铷的含量≤0.01wt%，将母液3、4冷冻至-5—-30℃，过滤分离出铷矾及滤液母液，滤液母液回收循环利用。
2.依据权利要求1从锂云母原料中提取锂后分离钾铷铯矾的方法，其特征是向混合物及混合物1中加水，其加水量分别为混合物及混合物1质量的1-3倍。
3.依据权利要求1从锂云母原料中提取锂后分离钾铷铯矾的方法，其特征是1）、2）步所述的加水、加热，是控制加热温度为25-90℃。 
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