CN102206748A - 钾铷铯矾的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钾铷铯矾的提取方法，以锂云母为原料，包括：1)将锂云母和稀硫酸溶液反应，形成含硫酸盐固液混合溶液；2)过滤分离所述混合溶液，除去滤渣，得滤液母液1；3)将滤液母液1经降温冷冻处理，过滤分离，滤渣为钾铷铯矾。以锂云母为原料提取锂盐的过程中，回收提取钾铷铯金属及其盐，提高了锂云母的综合开发利用率。

Description

钾铷铯矾的提取方法
技术领域：本发明涉及一种钾铷铯矾的提取方法，特别是从锂云母原料中提取钾铷铯矾的方法。
背景技术：所述矾是各金属硫酸盐的水合结晶，钾、铷、铯矾是硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯三种物质水合结晶混合的统称，是重要的稀有金属化学原料。
锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、铝等。随着世界能源的日益紧张，开发利用新能源为世界的共同课题，锂电新能源作为新能源发展的重要产业之一，越来越被各国所重视；锂及其盐类碳酸锂，硫酸锂等盐是锂电新能源产业的基础性原料产品，而锂云母中含有锂电新能源产业的基础材料锂金属，因此对锂云母的开发应用成为当今的热门课题。开发应用锂及其盐的过程中，由于锂云母原料中含有丰富其它金属元素，而仅提取金属锂及其盐，对其余金属不作开发应用这样极大浪费了宝贵的矿产资源，而且对环境也会造成一定污染，因此在提取锂云母原料中的锂及其盐的过程中，对钾、铷、铯的提取亦是很有必要；如在提取碳酸锂时，同时提取其余金属钾、铷、铯盐可大幅降低碳酸锂的生产成本。
目前还未有关于钾铷铯矾提取的报道，从锂云母原料中提取锂、铷、铯盐具有极其广泛的发展前景。
发明内容：本发明就是要提供一种钾铷铯矾的提取方法，特别是以锂云母为原料提取锂盐的过程中，回收提取钾铷铯金属及其盐，提高了锂云母的综合开发利用率。
本发明的技术方案钾铷铯矾的提取方法，以锂云母为原料，包括：1)将锂云母和稀硫酸溶液反应，形成含硫酸盐固液混合溶液；
2)过滤分离所述混合溶液，除去滤渣，得滤液母液1；
3)将滤液母液1经降温冷冻处理，过滤分离，滤渣为钾铷铯矾。
所述钾铷铯矾按如下工艺步骤进行提取：
1）将锂云母粉碎至80-300目，用稀硫酸溶液浸渍，加热至110-130℃温度下反应形成含硫酸盐的固液混合溶液；
2）过滤液分离所述混合溶液，滤渣除去，滤液母液1用水稀释；
3）冷冻降温处理，将稀释后的母液1，降温至0-50℃，形成结晶溶液；
4）过滤结晶溶液，滤渣为钾铷铯矾产品，滤液母液2回收。
本发明所述硫酸溶液浓度为40-60wt%。
本发明控制锂云母和硫酸溶液反应温度为118-128℃，反应时间4-12小时。
本发明控制步骤2）滤渣中各化学物质组成（wt%）为Li2O 0.25-0.29、K2O  0.8-0.99、Na2O 0.35-0.405、Al2O3 7.0-7.51、SiO2 90.1-91.2、Rb2O 0.09-0.097、Cs2O 0.015-0.0155。
本发明对母液1进行稀释是用2-3倍母液1体积比的水稀释。
本发明步骤4）控制所述滤液母液2中Rb+浓度≤0.006g/L，Cs+浓度≤0.005-0.008g/L，K+浓度≤4.83g/L。
本发明以锂云母为原料，在提取锂云母原料中金属锂及锂盐的过程中生产钾铷铯矾，特别是在制备碳酸锂或硫酸锂的过程中，即可实现生产钾铷铯矾产品。钾铷铯矾是硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯的水合结晶，依据GB3885-83检测标准和方法，经检测该水合结晶中有效含量分别为硫酸钾27.8wt%，硫酸铷7.18wt%，硫酸铯1.12wt%。
本发明涉及的主要化学方程式：
K2O+H2SO4→K2SO4+H2O   Rb2O+H2SO4→Rb2SO4+H2O    Cs2O+H2SO4→Cs2SO4+H2O
该三者的水合结晶即为钾铷铯矾。
具体实施方式    实施例中涉及浓度均为质量浓度。
实施例1：
取宜春钽铌锂矿生产的锂云母原料其主要化学组成成份如下表（wt%）
Li2O K2O Na2O AL2O3 SiO2 Fe2O3 Rb2O Cs2O
4.5 6.3 2.7 23.5 52.84 0.18 1.45 0.22
1）将上述锂云母矿粉碎至200目，用浓度50wt%硫酸溶液浸渍，一般控制锂云母：硫酸质量比为1：2.5，并加热升温至120℃，搅拌反应4-10小时，并进行除氟处理，形成含硫酸盐的固液混合溶液；
2）将上述固液混合溶液经离心过滤分离，除去滤渣，控制滤渣中各组分组成分别为以wt%计
Li2O K2O Na2O AL2O3 SiO2 Rb2O Cs2O
0.284 0.97 0.405 7.3 90.92 0.097 0.0154
滤液为母液1，将母液1用水稀释；母液1和水体积比为1：2；即用母液1体积2倍的水稀释；
3）将上步稀释后的母液1冷冻降温至0-50℃，本实例降温至25℃，同时搅拌形成结晶溶液；
4）对3）步结晶溶液进行过滤分离，滤渣为钾铷铯矾产品，滤液为母液2，并控制滤液母液2中Rb+浓度≤0.006g/L， Cs+浓度≤0.005g/L，K+浓度≤4.8g/L。

Claims (7)

1.钾铷铯矾的提取方法，其特征是以锂云母为原料，包括：
1)将锂云母和稀硫酸溶液反应，形成含硫酸盐固液混合溶液；
2)过滤分离所述混合溶液，除去滤渣，得滤液母液1；
3)将滤液母液1经降温冷冻处理，过滤分离滤渣为钾铷铯矾。
2.依据权利要求1所述钾铷铯矾的提取方法，其特征是按如下工艺步骤进行：
1）将锂云母粉碎至80-300目，用稀硫酸溶液浸渍，于110-130℃温度下反应形成含硫酸盐的固液混合溶液；
2）过滤分离所述混合溶液，滤渣除去，滤液母液1用水稀释；
3）冷冻降温处理，将稀释后的母液1，降温至0-50℃，至结晶溶液；
4）过滤结晶溶液，滤渣为钾铷铯矾产品，滤液母液2回收。
3.依据权利要求1或2所述钾铷铯矾的提取方法，其特征是步骤1）硫酸溶液浓度为40-60wt%。
4.依据权利要求1或2所述钾铷铯矾的提取方法，其特征是控制锂云母和硫酸溶液反应温度118-128℃，反应时间4-12小时。
5.依据权利要求1或2所述钾铷铯矾的提取方法，其特征是步骤2）滤渣中各化学物质组成（wt%）为Li2O 0.25-0.29、K2O  0.8-0.99、Na2O 0.35-0.405、Al2O3 7.0-7.51、SiO2 90.1-91.2、Rb2O 0.09-0.097、Cs2O 0.015-0.0155。
6.依据权利要求1或2所述钾铷铯矾的提取方法，其特征是步骤2）对母液1用母液1的 2-3倍体积比的水稀释。
7.依据权利要求2所述钾铷铯矾的提取方法，其特征是步骤4）控制所述滤液母液2中Rb+浓度≤0.006g/L，Cs+浓度≤0.005-0.008g/L，K+浓度≤4.8g/L。
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