CN102849759B - 氟化锂的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氟化锂的提取方法，是以锂云母粉经处理提取后的废渣为原料，即将锂云母粉碎后和硫酸溶液浸渍混合反应,形成固液混合物料，经过滤，冷冻，分离提取钾铷铯矾及锂盐后得到的废渣混合物1，其是向所述混合物1中加水洗涤形成固液混合溶液，将固液混合溶液过滤分离得含氟化锂的混合物2，将混合物2进行加碱除铝处理后过滤分离，得固体氟化锂产品及滤液含铝酸盐的溶液循环利用。在对锂云母原料中的稀有金属元素提取后，生成的废渣再进行充分利用，提取出氟化锂，提高了锂云母原料的综合利用效率，保护环境，变废为宝。
Description
技术领域：本发明涉及一种提取氟化锂的方法，特别是以锂云母为原料的氟化锂的提取方法。
背景技术：锂云母中含有钾、铷、铯、铝等多种有价值的金属元素及非金属元素氟，如何综合利用这些资源，具有极大的经济价值和具大的社会效益，如锂云母中二氧化锂含量就达4.5%，氟元素的含量也在4%左右，都极具提取价值。
江西宜春拥有全国最大的锂云母矿资源，氧化锂可开采储量占全国的31%。其中Li2O含量一般在4~5%，同时含有Rb2O、Cs2O、K2O等有用矿物，如何开发这一资源，对我国锂工业具有重要意义。
目前在锂云母矿的综合利用过程中，普遍注重的对锂云矿中的金属元素如稀有金属锂、铯、铷等的综合提取利用，如锂云母矿中的氟的综合应用与提取等往往被忽略。在目前的对锂云母的处理过程中无论是煅烧法或酸浸法，即所述的干法和湿法。都是要将锂云母中的氟如何进行去除，特别采用煅烧法生产过程中从锂云母中挥发出来的氟化氢气体，一般是直接排放大气中还造成了对环境的污染。但是无论怎样去除氟，在溶液中有部分氢氟酸溶液会与锂云母中稀有金属元素如锂发生化学反应形成氟化锂等，由于生成氟化锂的量太少一般在提取碳酸锂或硫酸锂的过程中，是作为废渣，排除而丢弃，这样一是浪费了资源，二是长期的存放又极易造成对环境的二次污染。
发明内容：本发明的目的就是要提供一种氟化锂的提取方法，是以锂云母粉经处理提取后的废渣为原料，在对锂云母原料中的稀有金属元素提取后，生成的废渣再进行充分利用，提取出氟化锂，提高了锂云母原料的综合利用效率，保护环境，变废为宝。
本发明一种氟化锂的提取方法，是以锂云母粉经处理提取后的废渣为原料，即将锂云母粉碎后和硫酸溶液浸渍混合反应,形成固液混合物料，经过滤，冷冻，分离提取钾铷铯矾及锂盐后得到的废渣混合物1，其是向所述混合物1中加水洗涤形成固液混合溶液，将固液混合溶液过滤分离得含氟化锂的混合物2，将混合物2进行加碱除铝处理后过滤分离，得固体氟化锂产品及滤液含铝酸盐的溶液循环利用。
本发明向所述混合物2进行加碱除铝处理是向混合物2中加入金属氧化物或氢氧化物，所述金属氧化物或氢氧化物是氧化钙或氢氧化钙或氢氧化钠。
本发明向所述的混合物1中加入占混合物1重量2-5倍的水进行洗涤。
本发明提取氟化锂的方法，是在利用锂云母为原料提取锂盐及钾铷铯矾后，特别是提取碳酸锂或硫酸锂后，形成的废渣再进行提取氟化锂，做到了废物利用，提高了锂云母的综合利用效率，也避免了氟化物对环境造成的二次污染。
具体实施方式：实施例1 实施例中涉及浓度均为质量浓度；
原料锂云母粉中的主要化学成分如下表（wt%），
| Li2O | K2O+ Na2O | Al2O3 | SiO2 | Fe2O3 | Rb2O | Cs2O | F |
| 4.0% | 8.5% | 23.0% | 53.57% | 0.19% | 1.30% | 0.20% | 4.1% |
（1）酸浸，取粉碎后的锂云母粉，按一定的固、液质量比，加入浓度为30-90 wt%的硫酸溶液投进反应釜内沸煮，沸煮过程中不断搅拌,充分反应。
本实施例本步采用的工艺条件是：
锂云母与35%稀硫酸溶液固、液质量比为1:3;
反应温度为120℃；
反应时间为4-10h；
由上述条件反应后得到固液混合溶液
将1)步固液混合溶液,用压滤机过滤,去除滤渣为硅渣,得滤液1；
(2) 冷冻、分离，将滤液1溶液经冷冻、分离出钾、铷、铯、铝矾混合物，经过滤得滤液2；冷冻时本实例采用二次冷冻，一次冷冻是将滤液1，注入冷冻罐中，在不停的搅拌条件下，降温得铷、铯、钾铝矾的混合液。混合液经分离后，其渣料经冷水洗涤，分离出去固体铷、铯、钾矾，洗液返回母液槽中，为洗涤液；二次冷冻：将上次所述洗涤液注入冷冻槽中，在不停的搅拌下，继续将温度降到-5～-30℃，继续晰出钾矾，过滤分离得滤液母液1；
（3）沉锂分离，于母液1中通入液氨或氢氧化钙或氧化钙，控制溶液的ph值为6.5-6.8，然后过滤分离除渣，得滤渣主要是含有氟化锂的硫酸铝铵或硫酸钙的混合物1，和并对滤渣进行洗涤过滤得滤液母液2，回收的滤液母液2进入沉锂工艺制备碳酸锂等；
4）向含氟化锂的混合物1中加入占混合物1重量2-5倍的水，使之成为混合物1的溶液，
对混合物1进行洗涤，然后过滤分离，滤液回收，滤渣为含氟化锂的混合物2；向含氟化锂的混合物2中加入金属氧化物或氢氧化物，如氧化钙或氢氧化钙或氢氧化钠等，进一步的进行除铝，固液分离即得到氟化锂产品及含铝酸盐的溶液回收循环利用。
Claims (2)
1.一种氟化锂的提取方法，其特征是：1）将锂云母粉碎后和硫酸溶液浸渍混合反应,形成固液混合物料，经过滤，冷冻，分离提取钾铷铯矾后，得到过滤母液1，2）于上述过滤母液1中通入液氨或氢氧化钙或氧化钙，控制溶液的pH值为6.5-6.8，然后过滤分离除渣，得滤渣是含有氟化锂的硫酸铝铵或硫酸钙的混合物1， 3）向所述混合物1中加水洗涤形成固液混合溶液，将固液混合溶液过滤分离得含氟化锂的混合物2，将混合物2进行加碱除铝处理后过滤分离，得固体氟化锂产品及滤液含铝酸盐的溶液循环利用；
所述加碱除铝处理是向混合物2中加入金属氧化物或氢氧化物，所述金属氧化物或氢氧化物是氧化钙或氢氧化钙或氢氧化钠。
2.依据权利要求1所述的氟化锂的提取方法，其特征是向所述的混合物1中加入占混合物1重量2-5倍的水进行洗涤。
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZHANG YONG YUAN LISHOU LING ZHUANGKUN TO: ZHANG YONG YUAN LISHOU LING ZHUANGKUN ZHANG WEI |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201021 Address after: 224600 Jiangsu province Yancheng City Xiangshui Park Road No. 4, Xiangshui Bank of China real estate two floor Patentee after: XIANGSHUI GESIQI TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 336000 pharmaceutical industry park, Yuanzhou District, Jiangxi, Yichun Patentee before: JIANGXI BENYUAN NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230411 Address after: 224699 118, Building D, west of Xingfu North Road, Xiangshui County, Yancheng City, Jiangsu Province Patentee after: Yancheng Jianyu Communication Technology Co.,Ltd. Address before: 224600 2nd floor, Xiangshui Zhongxing real estate, No.4, Shuangyuan Middle Road, Xiangshui County, Yancheng City, Jiangsu Province Patentee before: XIANGSHUI GESIQI TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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| TR01 | Transfer of patent right |