CN1067028A - 锂云母精矿混合碱压煮法制取碳酸锂 - Google Patents
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Abstract
一种锂云母精矿混合碱压煮法制取碳酸锂,是将
精矿通入水蒸汽进行焙烧,然后将焙料配入混合碱
(如氧化钙、碳酸钠或氢氧化钠)进行研磨调浆、溶液
净化、蒸发浓缩、碳酸化提锂,混合碱回收循环使用,
钾、铷、铯综合回收等过程。本发明具有溶出过程压
力、温度低,生产过程简单,生产设备易解决,操作安
全可靠,能耗低,碱用量少(每吨碳酸锂仅消耗0.6吨
碳酸钠),生产成本低,金属回收率高等特点,在工业
生产中值得推广应用。
Description
本发明属于锂云母矿综合提取有价金属有关。
锂云母矿中一般含有锂、钠、钾、铷、铯等碱金属氧化物。在锂云母的提取冶金中,1956年R.B.Norden(Chcm.Eng.1956.3 p288~291)公开了锂云母-石灰石烧结法生产单水氢氧化锂。它是将石灰石与锂云母按重量比为3~4的配比混合,湿磨至粒度为0.074毫米后送入回转窑中,在温度为875~911℃下进行焙烧。焙烧料急冷水淬、磨细(粒度0.074毫米)后进行二段溶出。溶出液加石灰乳除铝,浓缩结晶制得单水氢氧化锂产品。1979年,C.A.Olivier等(CIM Bulletin,1979,Vol.72,NO.807,P.131~136)公开了碳酸钠压煮法连续制取碳酸锂的试验结果。该法是将磨细(粒度0.074毫米)后的β-锂辉石,按钠/锂(原子)比为1.15配入返回母液及碳酸钠,调成含固体30%的料浆连续泵入带机械搅拌的高压釜,用电热保持釜温为200~220℃,反应完成后,经三级减压装置及冷却系统出料、降温,溶出浆液冷却至20℃时通入CO2,使碳酸锂转变为溶解度较大的碳酸氢锂,压滤分离残渣后的溶液,以甘醇作加热介质,使碳酸氢锂热分解制得产品碳酸锂。前一种石灰石烧结法,原料来源广泛,价格低廉,然而存在物料流量大,设备效率低,能耗高,金属回收率低等缺点;后一种碳酸钠压煮法,只需碳酸钠为溶剂,少量苛性钠用于母液再生,产品碳酸锂纯度高,溶出渣可以综合利用,无腐蚀,但是溶出温度高,需要高压设备及CO2再生系统,因而生产成本高。
本发明针对上述方法存在的问题,提出一种低温低压混合碱压煮法制取碳酸锂,既能使主要金属回收率高,又能使其它有价金属得到综合回收的提取冶金方法。
本发明的技术方案为:锂云母精矿焙烧,配料磨细调浆,压煮溶出,溶出液净化除铝,蒸发浓缩,碳酸化提锂,蒸发浓缩提钠,回收副产品钾盐及固体铷、铯混合碱。
本发明的进一步实施方案,是将锂云母精矿(<0.18毫米)置于回转窑中,在870~930℃下通入水蒸气焙烧10~40分钟,使精矿中大部分氟被脱除,同时矿物结构发生了变化,得到灰黑色疏松多孔易磨的焙烧料,然后按一定的重量比添加混合碱(如氧化钙、碳酸钠或氢氧化钠)进行研磨混合,加水调浆配料,例如按照焙烧料、氧化钙、碳酸钠(或氢氧化钠)的重量比为10∶(3~10)∶(1~6),液固比为4~6,将上述经研磨混合料浆置于压煮器中溶出,当压煮温度为120~150℃,压力为(2~5)×105帕,溶出时间为2~4小时的条件下,碱金属溶出率为(%):锂92~96,钾40~90,铷85,铯40;在溶出过程中,Al2O3、SiO2、F也有少量伴随碱金属一道被溶出,因此溶出浆液经过滤排渣后的滤液需添加氧化钙,使溶液中的Al2O3、SiO2、F等杂质分别生成溶解度很小的铝酸三钙(3CaO.Al2O3.10H2O)、水化石榴石(3CaO.Al2O3.xSiO2.YH2O)和氟化钙(CaF2)沉淀析出,以此净化溶液。当氧化钙添加过量系数为2~4时,在室温下搅拌2~4小时,除铝效率达99%,除硅效率达90%,氟基本上除尽,而碱金属在除铝净化过程中的损失小于千分之五。
除杂质后的净化液,首先进行蒸发浓缩,将溶液浓缩至氢氧化钠在碳酸化时不以碳酸钠析出为止,接着通入石灰窑尾气(CO2)使碱金属氢氧化物转变为碱金属碳酸盐,这道工序一般称之为碳酸化。由于在较高温度下碱金属碳酸盐的溶解度按Li2CO3-→Na2CO3-→K2CO3-→Rb2CO3-→Cs2CO3的次序增加,碳酸锂在水中的溶解度最小(0.72克/100克水,100℃),并且随着其它碳酸盐浓度的升高而降低,况且碳酸锂与其它碳酸盐不生成复盐和络盐,因此碳酸化过程中Li2CO3优先结晶析出,其它碱金属碳酸盐仍留在溶液中(均未达到其饱和浓度)。结晶析出的碳酸锂趁热过滤分离,然后用碳酸锂饱和液搅洗干净;洗液返回蒸发浓缩,结晶碳酸锂经烘干制得符合中国标准GB11075-89质量要求的Li2CO3。碳酸锂产出率可达90%。
碳酸化提锂后的母液进一步蒸发浓缩,使碳酸钠结晶析出,实践证明其析出率可达90%。所析出的碳酸钠可直接返回配料,或加石灰苛化得到氢氧化钠再返回配料,循环使用。因此,每吨碳酸锂产品仅消耗0.6吨左右的碳酸钠。提钠后的母液,通入CO2进行第二次碳酸化得到碳酸氢钾,采用重结晶的方法提高其品位,焙烧后得到副产品碳酸钾。提钾后的母液用萃取法或离子交换法回收铷、铯;或者以铷、铯混合固体碱的形式保存,待后再处理。
本发明具有如下优点:(一)溶出过程压力、温度低,整个体系为碱性介质基本上无腐蚀,生产设备易于解决;(二)原材料来源广泛,价格低廉,碳酸钠或氢氧化钠可返回配料,循环使用,锂的回收率高,生产成本低;(三)生产流程简单,操作安全可靠;(四)可以副产碳酸钾及铷、铯混合碱,综合利用好;(五)能耗较低,废气、废水经过处理后可达到国家排放标准。
图1为锂云母精矿混合碱压煮法制取碳酸锂及综合回收有价金属流程图。
结合图1和某锂云母精矿提供下列实施例作为本发明实施方案的补充。中国某地锂云母精矿的化学成分为(%):Li2O 4.56,Na2O 1.20,K2O 8.60,Rb2O 1.40,Cs2O30.29,Al2O324.02,SiO252.67,Fe2O30.36,CaO 0.15,MgO 0.01,MnO 0.20,F 5.68。
实例1.将锂云母精矿(<0.18mm)在温度890℃下通入水蒸气焙烧25分钟,作为溶出焙料。当焙料10克时,配入氧化钙6克,氢氧化钠5克,加清水70毫升,在温度130℃、压力2.8×105帕条件下,压煮溶出3小时,锂的溶出率91.36%,钾的溶出率92.07%,铷的溶出率89.0%,铯的溶出率38.71%。
实例2.将锂云母精矿(<0.18mm)在温度890℃下通入水蒸气焙烧25分钟,作为溶出焙料。当焙料10克时,配入氧化钙6.8克,氢氧化钠2克,加清水70毫升,在140℃温度下压煮溶出3小时,锂的溶出率92.53%,钾的溶出率80.68%。
实例3.将锂云母精矿(<0.18mm)在温度890℃下通入水蒸气焙烧25分钟,作为溶出焙料。当焙料10克时,配入氧化钙4.5克,碳酸钠4克,加清水80毫升,在130℃温度下压煮溶出3小时,锂的溶出率92.05%,钾的溶出率43.13%。
实例4.将锂云母精矿(<0.18mm)在温度875℃下通入水蒸气焙烧25分钟,作为溶出焙料。当焙料10克时,配入氧化钙6克,氢氧化钠5克,加清水70毫升,在150℃温度下压煮溶出3小时,锂的溶出率94.54%,钾的溶出率83.52%。
实例5.将锂云母精矿(<0.18mm)在温度880℃下通入水蒸气焙烧20分钟,作为溶出焙料。当焙料10克时,配入氧化钙3克,碳酸钠4克,加清水70毫升,在温度130℃下压煮溶出3小时,锂的溶出率91.53%,钾的溶出率64.77%。
将上述实例1、2、3、4、5所得的溶出液经除铝净化和蒸发浓缩后,通入CO2进行碳酸化提锂,经过滤、洗涤、烘干得到符合中国标准GB11075-89质量要求的碳酸锂。提锂母液继续蒸发析出碳酸钠返回调浆配料,或者经苛化再返回配料;析钠后母液再次碳酸化得到碳酸氢钾,将其焙烧后再制得副产品碳酸钾;提钾后母液采用萃取法进行分离,得到铷、铯碳酸盐。
Claims (6)
1、一种从锂云母精矿中提取碳酸锂的方法,是将精矿在870~930℃温度下通入水蒸气焙烧10~40分钟,其特征在于按焙料、氧化钙、碳酸钠(或氢氧化钠)的重量比为10∶(3~10)∶(1~6),液固比为4~6,将混合料研磨调浆后置于温度为120~150℃,压力为(2~5)×105帕的压煮器中进行溶出,溶出液经除铝净化、蒸发浓缩后,通过碳酸化提取产品碳酸锂。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于溶液净化是通过添加过量系数为2~4的氧化钙,在室温下搅拌2~4小时。
3、根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于净化液蒸发浓缩至氢氧化钠在碳酸化时不以碳酸钠析出为止,接着通入CO2使碱金属氢氧化物转变为碱金属碳酸盐,碳酸锂结晶析出;所析出的碳酸锂用碳酸锂饱和液洗涤,烘干制得产品碳酸锂。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于提锂后的母液继续蒸发结晶析出碳酸钠直接返回调浆配料;或者将析出的碳酸钠加入氧化钙苛化制得氢氧化钠返回调浆配料。
5、根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于提钠后的母液通入CO2再次碳酸化得到碳酸氢钾,经焙烧脱氢制得产品碳酸钾。
6、根据权利要求1所述的方法,其特征在于提钾后的母液采用萃取法或离子交换法分别提取铷、铯。
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