CN108217736A - 用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品 - Google Patents

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Abstract

用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品，其方法步骤如下：第一步，取原料煅烧后加硫酸浸出；第二步，除杂；第三步，提纯；即得本发明。本发明工艺简单，易于操作，制备过程不需大量外加化学试剂，对环境不会带来二次污染，生产成本低，易于实现工业化规模生产；解决了重金属的分离问题，能显著降低普通硫酸锰产品重金属杂质的含量，获得金属杂质含量极低的硫酸锰。

Description

用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品
技术领域
本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品。
背景技术
硫酸锰是一种传统的锰盐产品，用途十分广泛。目前，国内硫酸锰生产工艺，主要以软锰矿为原料，分碳火法还原和湿法还原(硫铁矿、硫酸亚铁或钛白废酸等还原剂)酸浸两种还原浸出工艺技术，然后再进行简单的氧化-水解除铁、硫化除重金属，过滤、静置沉淀，溶液结晶、离心脱水烘干，得到工业级、饲料级或精品级三种级别的硫酸锰产品，用于化肥、饲料、油漆、农药等领域。近年来，随着国外新能源锰酸锂电池技术的发展，以高纯硫酸锰为原料生产锰酸锂越来越受到重视，工艺技术也越来越成熟。而国外出于环境保护、成本消耗等种种原因考虑，特别是欧美、日韩等发达国家，几乎没有硫酸锰生产；中国已成为世界上主要的硫酸锰生产国和供应国，每年产量约15万吨。因此，海外锰酸锂电池厂商希望在中国寻找高纯的硫酸锰材料，用于开发新能源锂电池。
我国硫酸锰生产工艺技术，无论是湿法还是火法，生产出来的产品主含量低、杂质含量高，远远无法达到以上高纯硫酸锰技术指标要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足，而提供用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品。
实现本发明上述目的方案是：用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品,其方法步骤如下：
第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；
第二步：加入44-55％硫酸，75-85℃左右，1.4-1.6大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；
第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；
第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L～800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L～600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L～800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L～600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L～800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。
本发明进一步的技术方案是：
其方法步骤如下：
第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；
第二步：加入55％硫酸，85℃左右，1.6大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；
第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；
第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。
本发明再进一步的技术方案是：
其方法步骤如下：
第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；
第二步：加入44％硫酸，75℃左右，1.4大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；
第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；
第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。
本发明更进一步的技术方案也可以是：
其方法步骤如下：
第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；
第二步：加入50％硫酸，80℃左右，1.5大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；
第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；
第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到700g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为450/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到700g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为450g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到700g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。
本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明工艺简单，易于操作，制备过程不需大量外加化学试剂，对环境不会带来二次污染，生产成本低，易于实现工业化规模生产；解决了重金属的分离问题，能显著降低普通硫酸锰产品重金属杂质的含量，获得金属杂质含量极低的硫酸锰。
以下结合具体实施方式对本发明进一步描述。
具体实施方式
实施例1
用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品，其方法步骤如下：
第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；
第二步：加入55％硫酸，85℃左右，1.6大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；
第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；
第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。
实施例2
用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品，其方法步骤如下：
第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；
第二步：加入44％硫酸，75℃左右，1.4大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；
第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；
第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。
实施例3
用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品，其方法步骤如下：
其方法步骤如下：
第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；
第二步：加入50％硫酸，80℃左右，1.5大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；
第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；
第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到700g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为450/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到700g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为450g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到700g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。
以上所述，仅仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改性为同等变化的等效实施例，凡是不脱离本发明方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与改型，均落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法，其特征是:
其方法步骤如下：
第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；
第二步：加入44-55％硫酸，75-85℃左右，1.4-1.6大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；
第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；
第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L～800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L～600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L～800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L～600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L～800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。
2.如权利要求1所述的用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法，其特征是：
其方法步骤如下：
第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；
第二步：加入55％硫酸，85℃左右，1.6大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；
第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；
第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。
3.如权利要求1所述的用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法，其特征是：
其方法步骤如下：
第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；
第二步：加入44％硫酸，75℃左右，1.4大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；
第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；
第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。
4.如权利要求1所述的用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法，其特征是：
其方法步骤如下：
第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；
第二步：加入50％硫酸，80℃左右，1.5大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；
第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；
第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到700g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为450/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到700g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；
第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为450g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到700g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。
5.一种利用如权利要求1-4任一项所述的方法制得的硫酸锰产品，其特征是：所述硫酸锰产品的重金属含量均小于0.2ppm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111302400A (zh) * 2019-10-31 2020-06-19 青川县青云上锰业有限公司 一种提纯制备硫酸锰的方法

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