CN111875124A - 一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法 - Google Patents

一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法，首先用氢氟酸溶液溶解含镍废渣废水中的固体，将得到的含氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液加入到电解槽；通电后电解槽的阴极室阴极沉积镍离子，氟离子和氢离子交换进入缓冲室形成氢氟酸溶液母液；缓冲室中的氢氟酸溶液母液转入氢氟酸储罐内，对搅拌和电解过程中挥发进入尾气吸收系统内的氟化氢气体进一步吸收，得到能够循环利用的氢氟酸溶液；阴极室中含镍离子溶液采用浓缩降温结晶方式回收氟化氢铵。本发明能安全有效的将三氟化氮制备过程中产生的危险废物进行无害化处理，得到单质镍、氟化氢铵物料，同时实现了对氢氟酸的循环利用，降低了含镍废渣废水的处理成本。

Description

一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法
技术领域
本发明涉及属于含镍危废无害化处理领域，尤其涉及一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法。
背景技术
高纯三氟化氮气体在微电子工业中作为一种优良的等离子蚀刻气体，对硅和氧化硅具有优异的蚀刻速率和选择性，因此在集成电路、芯片制造等诸多行业中占据重要地位。
在电解制备高纯三氟化氮的过程中，阳极镍板会逐渐失去电子而溶解，最终以氟化镍等形式沉积在电解槽底部，还包括一部分未反应的氟化氢铵原料，从而影响电解槽的整体电解效率，因此必须将电解槽底部沉积的电解含镍废渣进行定期清理，随之在清洗电解槽过程中就会产生含镍和氟化镍等的废水。伴随着高纯三氟化氮气体生产规模不断扩大，电解产生含镍废渣废水的量也在不断增加，其处理问题逐渐成为限制高纯三氟化氮气体产业发展的因素之一，而镍作为一种具有较高经济价值的贵金属，如果不采取工艺进行回收，不仅会生产成本增加，还会造成严重的浪费和重金属污染，而废渣中的氟化氢铵溶于水后也会对环境造成严重的伤害。
目前对于高纯三氟化氮电解生产过程中的含镍废渣废水的处理方式主要有两种，一种是对含镍废渣中的氟离子进行石灰中和沉淀，在对氨氮等元素使用化学法进行氨氮处理；另一种是将电解含镍废渣及废水溶解后，再加入中和剂和絮凝剂等物质，然后固液分离，使液体成为氟化氢铵溶液，固体成为含镍副产品。目前处理工艺的缺点有以下几点：(1)镍副产品附加值较低，没有实现资源的循环利用，造成了镍及氟化氢铵资源的浪费，且会造成处理成本增加；(2)处理工艺较为复杂，且生成物一般仍为一般固废等物质，仍需交由专业公司处理。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法，实现了镍金属资源和氟化氢铵的回收和循环利用，降低了生产成本。
为了解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法，包括：
步骤1、用氢氟酸溶液将含镍废渣废水中的固体充分溶解，控制反应温度在25℃～50℃，搅拌，得到含氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液；
步骤2、将经步骤1得到的含氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液加入到电解槽的阴极室，阳极室加入稀硫酸溶液，缓冲室加入水；缓冲室液位低于阴阳极室液位，形成100mm～200mm的液位差，电解槽通电后镍离子在阴极沉积；所述阴极室、阳极室和缓冲室是将阴离子交换膜和阳离子交换膜设置在同一槽体中而将槽体分为三个室，阴离子交换膜和阳离子交换膜之间为缓冲室；
步骤3、随电解进行，氟离子和氢离子通过阴、阳离子交换膜进入缓冲室，最终形成氢氟酸溶液母液；
步骤4、缓冲室中的氢氟酸溶液母液转入氢氟酸储罐内，利用氢氟酸溶液母液对步骤1和2的搅拌和电解过程中挥发进入尾气吸收系统内的氟化氢气体进一步吸收，得到符合步骤1使用浓度的氢氟酸溶液，用于溶解含镍废渣废水；
同时，阴极室中含镍离子溶液采用浓缩降温结晶方式回收氟化氢铵。
优选地，步骤1中氢氟酸溶液浓度为10％～20％。
优选地，步骤1中投加的氢氟酸溶液和含镍废渣废水混合后总的固液比为1∶1.5～1∶2。
优选地，步骤2中稀硫酸溶液浓度为8％～15％。
优选地，步骤2电解过程中，电解电流为20mA·cm-2～60mA·cm-2，电解电压为2.5V～4V，进而将电解温度控制在40℃～60℃。
优选地，步骤3中得到的氢氟酸溶液母液的浓度为5％～10％。
优选地，步骤4中的尾气吸收系统采用降膜式吸收器，内衬材质为石墨或聚四氟乙烯。
有益效果：
(1)本发明能安全有效的将三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水危险废物进行无害化处理，避免了新的三废产生，解决了传统处理工艺处理后仍产生一般固废的二次污染问题，具有较高的环保效益。
(2)本发明通过电解将含镍废渣废水中的镍以单质镍的形式进行回收，解决了传统处理工艺以镍副产品回收的问题，极大程度提高了镍的经济价值；通过浓缩降温结晶方式得到了不含镍离子的纯净氟化氢铵物料，可直接回用到生产上，实现了镍金属资源和氟化氢铵的回收和循环利用，降低了生产成本，具有显著的经济效益。
(3)缓冲室产生的低浓度氢氟酸溶液经吸收器吸收尾气后浓度进一步提高，并回用于含镍废渣的溶解，实现了氢氟酸的循环利用，降低了含镍废渣废水的处理成本。
附图说明
图1为本发明三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法原理图。
具体实施方式
本发明提供了一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法，其基本思想是：将含镍废渣废水中的镍回收、氟化氢铵物料回收和氢氟酸溶液的循环使用有机结合在一起，形成一套含镍废渣废水无害化处理及循环利用方案，不仅能够实现镍金属资源和氟化氢铵的回收和循环利用，还能够通过电解槽缓冲室和尾气吸收装置实现尾气达标排放和氢氟酸溶液的重复使用。
图1为本发明三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法原理图，如图1所示，该方法包括如下步骤：
步骤1、含镍废渣废水溶解：用氢氟酸溶液将含镍废渣废水中的固体充分溶解，控制反应温度在25℃～50℃，搅拌，得到含氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液。其中，投加的氢氟酸溶液和含镍废渣废水混合后总的固液比为1∶1.5～1∶2，且氢氟酸溶液质量浓度为10％～20％。
步骤2、镍离子回收：
本发明采用电解槽回收镍离子。现有的电解槽结构只能对单质镍等单一物质进行回收，不能实现多种物质的同时回收，效率较低。本发明采用的电解槽采用多个腔室，并通过膜分离方式实现多种物质的同时回收，效率较高。所述电解槽由镍、镍合金、衬氟材质加工而成。其中，槽体用镍或者镍合金制成，衬氟材质作为槽体内表面材料。电解槽分为阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴极室、缓冲室、阳极室、阴极、阳极。其中阴离子交换膜和阳离子交换膜将电解槽的槽体隔离成独立的阴极室、缓冲室和阳极室；阴极室由阴极、液体进口和气体出口组成；缓冲室有液体进口和气体出口；阳极室由阳极、液体进口和气体出口组成；阴/阳极一端位于阴/阳极室内，另一端在阴/阳极室外与电源连接。
将经步骤1得到的含氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液通过衬氟磁力泵加入到电解槽阴极室，电解槽阳极室加入稀硫酸溶液，稀硫酸溶液质量浓度为8％～15％，电解槽缓冲室加入水。缓冲室液位低于阴阳极室液位，形成100mm～200mm的液位差，通电后阳极上电解水产生氧气，镍离子在阴极上得到电子逐渐在阴极上沉积。电解过程中电解电流为20mA·cm-2～60mA·cm-2，电解电压为2.5V～4V，通过控制电解电流和电解电压进而将电解温度控制在40℃～60℃，从而在保证较高电解效率的前提下，使电解温度维持在较低程度，以减少溶液中氟化氢气体的挥发。
步骤3、氢氟酸回收：随电解进行，阴极室的氟离子和阳极室的氢离子在浓度差和压力作用下分别通过阴/阳离子交换膜进入缓冲室，最终形成氢氟酸溶液母液。在浓度差和压力共同作用下，通过实时检测本步骤得到的氢氟酸溶液母液的质量浓度最终为5％～10％，以便作为尾气吸收系统的循环吸收液。
步骤4、尾气回收：将步骤3得到的氢氟酸溶液母液转入氢氟酸储罐内，通过酸液循环泵打循环将搅拌和电解过程中挥发进入尾气吸收系统内的氟化氢气体进一步吸收，得到的氢氟酸溶液通过实时检测使浓度增长到一定浓度后停止循环。最终得到的氢氟酸溶液的质量浓度为10％～20％，以使氢氟酸能回用于步骤1，用于溶解含镍废渣废水。
其中，本步骤的尾气吸收系统采用降膜式吸收器，内衬材质为石墨或聚四氟乙烯。这种结构的吸收器能最大限度的提升效率，同时避免氢氟酸的腐蚀，延长设备的使用寿命。
步骤5、氟化氢铵回收：将步骤2阴极室镍离子回收结束后的氟化氢铵液体采用浓缩降温结晶方式得到不含金属离子的纯净氟化氢铵晶体，并回用到生产上。
上述步骤2和步骤3可以同时进行；步骤4和步骤5的顺序不做限定。
下面举多个实施例，对本发明实现过程进行详细描述。
实施例1
将100kg电解含镍废渣和50kg电解含镍废水与100kg浓度为20％的氢氟酸加入到搅拌釜内，控制反应温度在25℃～35℃之间，搅拌至充分溶解后将溶液加入到电解槽阴极室，缓冲室加入自来水，阴极室加入溶度为8％的稀硫酸，控制阴阳极室液位高于缓冲室液位100mm；电解温度为40℃，电解电流为20mA·cm-2，电解电压为2.5V，通电后观察阴极室液体颜色，待液体转变为无色时停止电解，得到浓度为19％的氟化氢铵溶液和浓度为10％的氢氟酸；尾气吸收循环液采用缓冲室产生的氢氟酸，最终氢氟酸浓度为16％；得到的氟化氢铵溶液通过浓缩降温结晶后再干燥得到了可回用于生产的氟化氢铵产品；阴极沉积的单质镍经过检测符合单质镍国家标准。
实施例2
将100kg电解含镍废渣和100kg电解含镍废水与100kg浓度为10％的氢氟酸加入到搅拌釜内，控制反应温度在25℃～35℃之间，搅拌至充分溶解后将溶液加入到电解槽阴极室，缓冲室加入自来水，阴极室加入溶度为15％的稀硫酸，控制阴阳极室液位高于缓冲室液位200mm；电解温度为60℃，电解电流为60mA·cm-2，电解电压为4V，通电后观察阴极室液体颜色，待液体转变为无色时停止电解，得到浓度为12％的氟化氢铵溶液和浓度为4％的氢氟酸；尾气吸收循环液采用缓冲室产生的氢氟酸，最终氢氟酸浓度为13％；得到的氟化氢铵溶液通过浓缩降温结晶后再干燥得到了可回用于生产的氟化氢铵产品；阴极沉积的单质镍经过检测符合单质镍国家标准。
实施例3
将100kg电解含镍废渣和50kg电解含镍废水与100kg浓度为15％的氢氟酸加入到搅拌釜内，控制反应温度在40℃～50℃之间，搅拌至充分溶解后将溶液加入到电解槽阴极室，缓冲室加入纯水，阴极室加入溶度为10％的稀硫酸，控制阴阳极室液位高于缓冲室液位150mm；电解温度为50℃，电解电流为40mA·cm-2，电解电压为3V，通电后观察阴极室液体颜色，待液体转变为无色时停止电解，得到浓度为22％的氟化氢铵溶液和浓度为7％的氢氟酸；尾气吸收循环液采用缓冲室产生的氢氟酸，最终氢氟酸浓度为20％；得到的氟化氢铵溶液通过浓缩降温结晶后再干燥得到了可回用于生产的氟化氢铵产品；阴极沉积的单质镍经过检测符合单质镍国家标准。
实施例4
将100kg电解含镍废渣和50kg电解含镍废水与100kg浓度为15％的氢氟酸加入到搅拌釜内，控制反应温度在25℃～35℃之间，搅拌至充分溶解后将溶液加入到电解槽阴极室，缓冲室加入自来水，阴极室加入溶度为10％的稀硫酸，控制阴阳极室液位高于缓冲室液150mm；电解温度为50℃，电解电流为40mA·cm-2，电解电压为3V，通电后观察阴极室液体颜色，待液体转变为无色时停止电解，得到浓度为21％的氟化氢铵溶液和浓度为9％的氢氟酸；尾气吸收循环液采用缓冲室产生的氢氟酸，最终氢氟酸浓度为14％；得到的氟化氢铵溶液通过浓缩降温结晶后再干燥得到了可回用于生产的氟化氢铵产品；阴极沉积的单质镍经过检测符合单质镍国家标准。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法，其特征在于，包括：
步骤1、用氢氟酸溶液将含镍废渣废水中的固体充分溶解，控制反应温度在25℃～50℃，搅拌，得到含氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液；
步骤2、将经步骤1得到的含氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液加入到电解槽的阴极室，阳极室加入稀硫酸溶液，缓冲室加入水；缓冲室液位低于阴阳极室液位，形成100mm～200mm的液位差，电解槽通电后镍离子在阴极沉积；所述阴极室、阳极室和缓冲室是将阴离子交换膜和阳离子交换膜设置在同一槽体中而将槽体分为三个室，阴离子交换膜和阳离子交换膜之间为缓冲室；
步骤3、随电解进行，氟离子和氢离子通过阴、阳离子交换膜进入缓冲室，最终形成氢氟酸溶液母液；
步骤4、缓冲室中的氢氟酸溶液母液转入氢氟酸储罐内，利用氢氟酸溶液母液对步骤1和2的搅拌和电解过程中挥发进入尾气吸收系统内的氟化氢气体进一步吸收，得到符合步骤1使用浓度的氢氟酸溶液，用于溶解含镍废渣废水；
同时，阴极室中含镍离子溶液采用浓缩降温结晶方式回收氟化氢铵。
2.根据权利要求1所述的三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法，其特征在于，步骤1中氢氟酸溶液浓度为10％～20％。
3.根据权利要求1所述的三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法，其特征在于，步骤1中投加的氢氟酸溶液和含镍废渣废水混合后总的固液比为1∶1.5～1∶2。
4.根据权利要求1所述的三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法，其特征在于，步骤2中稀硫酸溶液浓度为8％～15％。
5.根据权利要求1所述的三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法，其特征在于，步骤2电解过程中，电解电流为20mA·cm-2～60mA·cm-2，电解电压为2.5V～4V，进而将电解温度控制在40℃～60℃。
6.根据权利要求1所述的三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法，其特征在于，步骤3中得到的氢氟酸溶液母液的浓度为5％～10％。
7.根据权利要求1所述的三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法，其特征在于，步骤4中的尾气吸收系统采用降膜式吸收器，内衬材质为石墨或聚四氟乙烯。
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