CN111020614B - 一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法 - Google Patents

一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法，属于资源回收领域。将混合酸溶液置于产品罐中，所述混合酸溶液包括磷酸、含氧酸和有机酸；将所述产品罐中的混合酸溶液输入电解槽中进行循环电解，所述含氧酸在电解槽的阴极被还原，所述有机酸在电解槽的阳极被氧化，所述循环电解过程产生的气体通过集气装置收集，即回收得到混合酸溶液中的磷酸。含氧酸优选为硝酸、亚硝酸、高氯酸或次氯酸，有机酸优选为乙酸、草酸或丙酸。本发明中电解回收磷酸可以达到99％以上，处理的工艺流程简单，可以避免废酸液直接排放对环境的污染，产物附加值高，具有良好的经济效益和环境效益。

Description

一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法
技术领域
本发明属于资源回收领域，特别涉及一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法。
背景技术
近年来，薄膜晶体管液晶显示屏(TFT-LCD)在电子产品等领域中广泛应用，己成为平板显示的主流技术。混合废酸蚀刻液是TFT-LCD生产过程中膜经湿式蚀刻工序产生的一种废液，该种混合废酸属于强酸腐蚀性危险废液，与人体表面接触可使其灼伤，产生强烈的刺激性。若直接排放到环境中，废液中丰富的N和P会引起水体富营养化，对水体中的生物造成严重的危害。我国未来的该种混合废酸的产生量为31750t/a。每年产生如此巨大的危险废液，将给环境带来沉重的负担，因此，寻找一条经济、合理的资源化处理该种混合废酸的途径显得尤为迫切。
液晶板湿法刻蚀过程中利用硝酸氧化铝金属，再与磷酸反应移除氧化铝；醋酸在此作为缓冲液，稳定硝酸的氧化能力。在制作过程中，由于硝酸和醋酸的强挥发性，需要不断补充硝酸和醋酸来维持蚀刻液的组成，直至蚀刻液的浓度平衡超过基准值，此时则需全部更换蚀刻液，随即产生大量的蚀刻废液。
普通电解法处理该种混合废酸，可以提纯磷酸回用，具有巨大的经济效益，而且对环境友好，容易实现自动化控制。
该种混合废酸刻蚀液若随意排放，不仅对环境造成巨大危害，也是对资源的浪费。对于传统的该种混合废酸的处理方法是采用蒸馏法，是利用硝酸、醋酸和磷酸的沸点不同，将硝酸和醋酸蒸馏出来在进行酸碱中和处理，能耗高，不易控制。
发明内容
本发明解决了现有技术中对混合废酸刻蚀液的处理能耗高，过程不易控制的问题，提供了一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法。本发明将混合酸溶液输入电解槽中进行循环电解，混合酸溶液中含氧酸在电解槽的阴极被还原，有机酸在电解槽的阳极被氧化，即回收得到混合酸溶液中的磷酸。本发明与现有的蒸馏法相比，处理效果好，能耗低，无出水排出，药剂投加量小且不会造成二次污染，操作简单造价低，便于产业化。
根据本发明的目的，提供了一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法，包括以下步骤：
(1)将混合酸溶液置于产品罐中，所述混合酸溶液包括磷酸、含氧酸和有机酸；
(2)将所述产品罐中的混合酸溶液输入电解槽中进行循环电解，所述含氧酸在电解槽的阴极得到电子而被还原，所述有机酸在电解槽的阳极与阳极生成的羟基自由基反应而被氧化；所述循环电解用于避免产生浓差极化而导致电解不充分；所述循环电解过程产生的气体通过集气装置收集，即回收得到混合酸溶液中的磷酸。
优选地，所述含氧酸为硝酸、亚硝酸、高氯酸或次氯酸。
优选地，所述有机酸为乙酸、草酸或丙酸。
优选地，所述混合酸溶液为液晶屏湿法刻蚀酸溶液。
优选地，所述循环电解过程中，将混合酸溶液泵入电解槽的速度和泵出电解槽的速度相同，大小为100L/h-130L/h。
优选地，所述电解槽的阴极的电流密度为200A/m2-220 A/m2；所述电解槽的阴极为喷涂催化剂涂层的碳布电极；
优选地，所述催化剂涂层为铂涂层或铂铱涂层。
优选地，所述电解槽的阳极的电流密度为250A/m2-300 A/m2；所述电解槽中的阳极为铱钽涂层的钛板。
优选地，步骤(1)中，所述混合酸溶液中磷酸的质量浓度大于等于40％，含氧酸的质量浓度小于等于2％，有机酸的质量浓度为1％-50％。
优选地，步骤(1)中所述混合酸溶液中的有机酸的质量浓度大于等于30％时，还包括在循环电解之前向混合酸溶液中加入过氧化氢的步骤，所述过氧化氢用于与有机酸反应，以去除混合酸溶液中的部分有机酸。
优选地，所述循环电解完成后，还包括向产品罐中添加磷酸的步骤，得到工业磷酸。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
(1)本发明运用了阴极阳极的电化学性质，含氧酸在阴极被还原，有机酸在阳极被氧化，达到同步去除污染物质的目的，步骤简单，能耗低。本发明与现有的蒸馏法相比，处理效果好，能耗低，无出水排出，药剂投加量小且不会造成二次污染，操作简单造价低，便于产业化。本发明中电解回收磷酸可以达到99％以上。本发明处理的工艺流程简单，可以避免废酸液直接排放对环境的污染，产物附加值高，具有良好的经济效益和环境效益。
(2)本发明通过特定电极的电解槽电解的方法，阴极优选为喷涂催化剂涂层的碳布电极，阳极优选为铱钽涂层的钛板。碳布催化电极因为其特殊的三维立体结构可以增大电极的催化活性面积，从而增大电催化还原硝酸的反应速率，将硝酸还原为氮气的选择性提高，从而绿色的处理硝酸。阳极为钛基底负载铱钽金属，铱钽金属作为电极催化涂层具有机械强度高，耐酸碱腐蚀性好的特点，且该电极析氧过电位高的特点，可以降低不必要的副反应氧气的产生从而提高电流效率增大醋酸的去除效果，降低能耗。在避免该种混合废酸污染环境的同时，使产生具有高附加值的产品是纯度85％以上的工业磷酸，具有较高的经济价值，或者向处理后的废水添加浓磷酸使之成为工业磷酸进行再生，使资源最大化利用。
(3)本发明优选地，混合酸溶液中磷酸的质量浓度大于等于40％，含氧酸的质量浓度小于等于2％，有机酸的质量浓度1％-50％，通过向混合酸溶液中加入过氧化氢的步骤，使过氧化氢用于与有机酸反应，以去除混合酸溶液中的部分有机酸。
(4)本发明优选地，将混合酸溶液泵入电解槽的速度和泵出电解槽的速度相同，大小为100L/h-130L/h。用该流速段进行循环电解流程可以使得反应物与电极表面充分接触，使得溶液中待去除杂质浓度在电极表面维持在较高的水平，减少浓差极化现象，进一步提高催化去除效果，较高流速容易造成酸液飞溅，醋酸挥发量加大等不利结果，且会降低硝酸醋酸等反应物在电极表面的反应时间，从而减低去除效果。较低的流速则不利于减轻浓差极化现象，溶液混合不均匀且降低在单位时间内的废水处理量从而提高处理成本。
(5)本发明优选地，电解槽中的阴极的电流密度为200-220A/m2，电解槽中的阳极的电流密度为250-300A/m2。阴极的电流密度过高会造成析氢副反应的增强，使得能源浪费，且过高的电流密度使得还原产物由主要为无污染气体氮气转化为主要产物为铵根离子等其他副产物，对硝酸绿色还原效果造成影响。过低的阴极还原电流密度则达不到去除硝酸的效果或效率过低。阳极的电流密度过高会造成析氧副反应的增强，使得能耗增加，且会缩短电极的使用寿命，增加成本。
附图说明
图1为本发明所述的该种混合废酸处理工艺的流程图示。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：收集混合废酸，混合废酸中含有磷酸、硝酸和醋酸，磷酸的质量浓度为40％，醋酸的质量浓度为15％，硝酸的质量浓度为2％。储存在产品罐中，进行搅拌；
步骤B：步骤A中产品罐中储存的混合酸进入电解槽中进行循环电解，废液在电解槽与产品罐之间用水力泵以130L/h的速度进行循环废液，每吨水电解除杂时间为24h；硝酸在电解槽的阴极被还原，醋酸在电解槽的阳极被氧化，阴阳极表面分别发生不同的电解反应，阴极主要进行硝酸还原为氨氮和氮气以及水中少量重金属的去除反应，阳极主要进行醋酸的氧化反应以及氨氮氧化为氮气的反应，醋酸氧化为二氧化碳和水；阴极还有部分氢气析出，阳极还有部分氧气析出；
步骤C：电解槽中阳极采用不溶性铱钽涂层钛阳极板，阳极电流密度应为300A/m2；
步骤D：阴极采用喷涂铂的碳布电极，阴极电流密度为220A/m2；
步骤E：阴阳极表面分别发生不同的电解反应，阴极主要进行硝酸还原为氨氮和氮气以及水中少量重金属的去除反应，主要的副反应为析氢反应，阳极主要进行醋酸的氧化反应产物主要为CO2和水以及阴极副产物氨氮氧化为氮气的反应，主要的副反应为析氧反应；
步骤F：电解槽上用集风罩进行收集气体，气体主要是挥发的少量醋酸、二氧化碳、氮气、氨气、氢气和氧气，经过处理后排放；经过处理后排放；产品罐中即回收得到磷酸。
实施例2
一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：收集混合废酸，混合废酸中含有磷酸、硝酸和醋酸，磷酸的质量浓度为60％，醋酸的质量浓度为25％，硝酸的质量浓度为1％。储存在产品罐中，进行搅拌；
步骤B：步骤A中产品罐中储存的混合酸进入电解槽中进行循环电解，废液在电解槽与产品罐之间用水力泵以120L/h的速度进行循环废液，每吨水电解除杂时间为24h；硝酸在电解槽的阴极被还原，醋酸在电解槽的阳极被氧化，阴阳极表面分别发生不同的电解反应，阴极主要进行硝酸还原为氨氮和氮气以及水中少量重金属的去除反应，阳极主要进行醋酸的氧化反应以及氨氮氧化为氮气的反应，醋酸氧化为二氧化碳和水；阴极还有部分氢气析出，阳极还有部分氧气析出；
步骤C：电解槽中阳极采用不溶性铱钽涂层钛阳极板，阳极电流密度应290A/m2；
步骤D：阴极采用喷涂铂的碳布电极，阴极电流密度210A/m2；
步骤E：阴阳极表面分别发生不同的电解反应，阴极主要进行硝酸还原为氨氮和氮气以及水中少量重金属的去除反应，主要的副反应为析氢反应，阳极主要进行醋酸的氧化反应产物主要为CO2和水以及阴极副产物氨氮氧化为氮气的反应，主要的副反应为析氧反应；
步骤F：电解槽上用集风罩进行收集气体，气体主要是挥发的少量醋酸、二氧化碳、氮气、氨气、氢气和氧气，经过处理后排放；经过处理后排放；产品罐中即回收得到磷酸；
步骤G：电解除杂24h后，在产品罐中加入少量磷酸后可以回用为工艺磷酸，回用的工业磷酸纯度为85％以上，可以终产品罐向外运输。
实施例3
一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：收集混合废酸，混合废酸中含有磷酸、硝酸和醋酸，磷酸的质量浓度为70％，醋酸的质量浓度为35％，硝酸的质量浓度为2％。储存在产品罐中，进行搅拌；
步骤B：步骤A中产品罐中储存的混合酸进入电解槽中进行循环电解，废液在电解槽与产品罐之间用水力泵以110L/h的速度进行循环废液，每吨水电解除杂时间为24h；硝酸在电解槽的阴极被还原，醋酸在电解槽的阳极被氧化，阴阳极表面分别发生不同的电解反应，阴极主要进行硝酸还原为氨氮和氮气以及水中少量重金属的去除反应，阳极主要进行醋酸的氧化反应以及氨氮氧化为氮气的反应，醋酸氧化为二氧化碳和水；阴极还有部分氢气析出，阳极还有部分氧气析出；
步骤C：电解槽中阳极采用不溶性铱钽涂层钛阳极板，阳极电流密度应280A/m2；
步骤D：阴极采用喷涂铂的碳布电极，阴极电流密度200A/m2；
步骤E：阴阳极表面分别发生不同的电解反应，阴极主要进行硝酸还原为氨氮和氮气以及水中少量重金属的去除反应，主要的副反应为析氢反应，阳极主要进行醋酸的氧化反应产物主要为CO2和水以及阴极副产物氨氮氧化为氮气的反应，主要的副反应为析氧反应；
步骤F：电解槽上用集风罩进行收集气体，气体主要是挥发的少量醋酸、二氧化碳、氮气、氨气、氢气和氧气，经过处理后排放；经过处理后排放；产品罐中即回收得到磷酸；
步骤G：电解除杂24h后，在产品罐中加入少量磷酸后可以回用为工艺磷酸，回用的工业磷酸纯度为85％以上，可以终产品罐向外运输。
步骤H中如遇醋酸浓度高于30％可向电解槽加入少量(1％左右)过氧化氢可以加强醋酸去除效果，加入过氧化氢可时体系中产生羟基自由基可以加快矿化大量乙酸，少量醋酸则不需要。
实施例4
一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：收集混合废酸，混合废酸中含有磷酸、草酸和亚硝酸，磷酸的质量浓度为70％，草酸的质量浓度为30％，亚硝酸的质量浓度为2％。储存在产品罐中，进行搅拌；
步骤B：步骤A中产品罐中储存的混合酸进入电解槽中进行循环电解，废液在电解槽与产品罐之间用水力泵以130L/h的速度进行循环废液，每吨水电解除杂时间为24h；亚硝酸在电解槽的阴极被还原，草酸在电解槽的阳极被氧化，阴阳极表面分别发生不同的电解反应，阴极主要进行亚硝酸还原为氨氮和氮气以及水中少量重金属的去除反应，阳极主要进行草酸的氧化反应以及氨氮氧化为氮气的反应，草酸氧化为二氧化碳和水；阴极还有部分氢气析出，阳极还有部分氧气析出；
步骤C：电解槽中阳极采用不溶性铱钽涂层钛阳极板，阳极电流密度应300A/m2；
步骤D：阴极采用喷涂铂的碳布电极，阴极电流密度220A/m2；
步骤E：阴阳极表面分别发生不同的电解反应，阴极主要进行亚硝酸还原为氨氮和氮气以及水中少量重金属的去除反应主要的副反应为析氢反应，阳极主要进行草酸的氧化反应产物主要为CO2和水以及阴极副产物氨氮氧化为氮气的反应，主要的副反应为析氧反应；
步骤F：电解槽上用集风罩进行收集气体，气体主要是挥发的少量醋酸、二氧化碳、氮气、氨气、氢气和氧气，经过处理后排放；经过处理后排放；产品罐中即回收得到磷酸；
步骤G：电解除杂24h后，在产品罐中加入少量磷酸后可以回用为工艺磷酸，回用的工业磷酸纯度为85％以上，可以终产品罐向外运输。
步骤H中如遇草酸浓度高于30％可向电解槽加入少量(1％左右)过氧化氢可以加强草酸去除效果，加入过氧化氢可时体系中产生羟基自由基可以加快矿化大量草酸，少量草酸则不需要。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将混合酸溶液置于产品罐中，所述混合酸溶液包括磷酸、含氧酸和有机酸；所述含氧酸为硝酸、亚硝酸、高氯酸或次氯酸；所述混合酸溶液中磷酸的质量浓度大于等于40％，含氧酸的质量浓度小于等于2％，有机酸的质量浓度为1％-50％；
(2)将所述产品罐中的混合酸溶液输入电解槽中进行循环电解，所述含氧酸在电解槽的阴极得到电子而被还原，所述有机酸在电解槽的阳极与阳极生成的羟基自由基反应而被氧化；所述电解槽的阴极的电流密度为200A/m2-220 A/m2；所述电解槽的阳极的电流密度为250A/m2-300 A/m2；所述循环电解用于避免产生浓差极化而导致电解不充分；所述循环电解过程产生的气体通过集气装置收集，即回收得到混合酸溶液中的磷酸。
2.如权利要求1所述的电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，所述有机酸为乙酸、草酸或丙酸。
3.如权利要求1所述的电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，所述混合酸溶液为液晶屏湿法刻蚀酸溶液。
4.如权利要求1所述的电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，所述循环电解过程中，将混合酸溶液泵入电解槽的速度和泵出电解槽的速度相同，大小为100L/h-130L/h。
5.如权利要求1所述的电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，所述电解槽的阴极为喷涂催化剂涂层的碳布电极。
6.如权利要求5所述的电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，所述催化剂涂层为铂涂层或铂铱涂层。
7.如权利要求1所述的电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，所述电解槽中的阳极为铱钽涂层的钛板。
8.如权利要求1所述的电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合酸溶液中的有机酸的质量浓度大于等于30％时，还包括在循环电解之前向混合酸溶液中加入过氧化氢的步骤，所述过氧化氢用于与有机酸反应，以去除混合酸溶液中的部分有机酸。
9.如权利要求1所述的电解混合酸溶液回收磷酸的方法，其特征在于，所述循环电解完成后，还包括向产品罐中添加磷酸的步骤，得到工业磷酸。
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