CN104529049A - 一种酮连氮法水合肼废盐水用于离子膜电解的处理方法 - Google Patents

一种酮连氮法水合肼废盐水用于离子膜电解的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酮连氮法水合肼废盐水用于离子膜电解的处理方法，它包括闪蒸步骤、蒸发结晶步骤、生化处理步骤、离心分离步骤和高温煅烧步骤，该方法简化了现有的采用吹脱氧化处理废盐水的步骤，操作简单有效，经本发明方法处理后的废盐水无任何废物的排放，充分利用了资源，达到了废物回收利用的目的。本发明先采用闪蒸的方式，去掉其中的易挥发的氨氮和有机物，用于水合肼生产制氨水，既可减少制氨水纯水用量，又回收了有用物质。而将高温煅烧后的固体盐制得的饱和盐水，TOC含量达到离子膜电解标准，其用于离子膜电解生产得到的离子膜碱，即可返回用于生产水合肼，也可对外销售，具有极大的经济效益。

Description

一种酮连氮法水合肼废盐水用于离子膜电解的处理方法
技术领域
本发明涉及一种对酮连氮法生产水合肼的过程中产生的废盐水进行处理用于离子膜电解的方法，具体涉及一种采用蒸发结晶煅烧的方法来处理酮连氮法水合肼废盐水用于氯碱离子膜电解的方法，属于氯碱技术领域。
背景技术
水合肼，又名：水合联氨，化学式为N2H4·H2O，为强还原剂，是重要的化工原料，也是医药、农药、染料、发泡剂、显影剂、抗氧化剂的原料；用于锅炉水去氧、高纯金属制取、有机化合物合成及还原、稀有元素分离，还用作火箭燃料及炸药的制造，随着技术的进步、社会的发展，近年来水合肼的应用领域在不断拓宽。
水合肼的生产方法主要有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法以及空气氧化法等。本发明提到的产生废盐水的水合肼生产方法为酮连氮法，它是采用丙酮、次氯酸钠与氨反应生产中间体——酮连氮，酮连氮在高压下水解生产水合肼。其主要化学反应方程式为：
2NaOH＋Cl2→NaCl＋NaClO＋H2O
NH3+NaClO→NH2Cl+NaOH
CH3COCH3+NH3+NH2Cl+NaOH→(CH3)2C=N-NH2+H2O+NaCl
CH3)2C=N-NH2+H2O+CH3COCH3→(CH3)2C=N-N=C(CH3)2
(CH3)2C=N-N=C(CH3)2+3H2O→N2H4·H2O+2 CH3COCH3
因此，如以上反应，说明在酮连氮法生产水合肼的过程中，会产生含NaCl的废盐水，并且在此废盐水中含有诸多无机物、有机物杂质，经检测，酮连氮法水合肼废盐水的成分及含量如下表所示：
其中有机物成份有酮连氮、肼、异丙醇，经GC/MS定性分析还含有甲氧基-苯基-肟、N-（1-甲基-乙烯基）-2-丙胺、4-氨基-3-丙烯-2-酮、N-（1-甲基乙基）-1-丁胺、2，5-二甲基-哌嗪（哌嗪类）、1H-咪唑-2-胺（咪唑胺类）。
备注：
COD——化学需氧量，是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，是表示水中还原性物质多少的一个指标，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
TOC——总有机碳，是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标。
由于酮连氮法水合肼废盐水中含有氯化钠和有机物等杂质，不能采用廉价的生化处理方法来处理，而直接排放对环境又会造成污染，因此最有效的方法是采用特定的处理方法将其处理后回用于氯碱生产。目前有很多关于处理酮连氮法水合肼废盐水的报道和专利，比如中国专利ZL 200510022109.6就介绍了一种酮连氮法水合肼废盐水的处理方法，它是先采用吹脱的方法将废盐水中低沸点的丙酮、酮连氮、肼、氨气等脱出返回酮连氮法水合肼生产系统中再次使用，然后再加入次氯酸钠氧化，进一步去除废盐水中剩余的氨、肼和丙酮，从而得到含氯化钠、水和微量氨和丙酮的精盐水，用于氯碱系统电解槽电解使用。
虽然经上述方法处理后的盐水其氨氮含量达到了电解标准，可以用于氯碱电解，但是吹脱和氧化处理方法只对废盐水中的氨、氮、挥发性物质和易氧化物质有作用，对其中的含氨杂环有机物几乎没作用，其TOC含量仍为上百ppm，经上述处理过后氨氮含量达到电解标准的废盐水，只能用于氯碱的隔膜电解，但盐水中的有机物对电解槽安全生产的危害极大，并且隔膜碱属于国家淘汰产能目录产品。并且使用此法处理后的盐水用于隔膜碱生产也有很多问题，如因其中含有机物，必然有一部份电能用于电解有机物，使电耗增加，增加碱的生产成本，另外电解有机物生成的二氧化碳气体也对生成的氯气和氢气纯度产生影响。同时由于酮连氮法水合肼生产装置都在万吨以上规模，废盐水的产生量大，用该废盐水生产的隔膜碱及时用于酮连氮法水合肼本身，也有很多富余，如对外销售，隔膜碱的质量和成本无法与离子膜碱抗衡，使用该方法处理后的废盐水用于隔膜碱生产毫无优势可言。
中国专利ZL 201210525944.1“酮连氮法生产水合肼的废水处理及提盐的方法及装置”公开了利用蒸发结晶的方法将含盐废水分离成无机盐和冷凝水，含盐废水中的一部分有机物蒸发进入到冷凝水中，一部分进入到无机盐中，因此仅经过蒸发结晶、盐浆分离的步骤是无法将无机盐中的有机物完全去除的，用该无机盐制得的盐水仍然达不到离子膜电解的标准。在后续处理步骤中，盐浆离心得到湿盐中也含有较多的有机物，还需用饱和盐水对其进行洗涤。此法通过饱和盐水的洗涤，只是将固体盐中的有机物又转移到饱和盐水中，此饱和盐水含有机物不能用于离子膜电解，只能返回蒸发装置，此由结晶盐带来的部份有机物在整个过程中没有通过技术手段进行去除，只是转移到饱和盐水中，又回到蒸发，增加了蒸发水量，使蒸发成本增加；而本身这部份有机物是高沸点有机物，是无法通过蒸发从馏出水中去除，必然会累积，最终为了达到系统平衡只有通过排放高有机物含量的母液来实现。
发明内容
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种酮连氮法水合肼废盐水的处理方法，经该方法处理后的废盐水可以用于氯碱离子膜电解。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：
一种酮连氮法水合肼废盐水蒸发结晶煅烧的处理方法，包括以下步骤：
（1）闪蒸步骤：直接将酮连氮法水合肼生产系统中产生的温度为85-90℃废盐水进行真空闪蒸，闪蒸出的蒸汽冷凝，得到含有少量氨的含氨冷凝水，该含氨冷凝水可返回酮连氮工序用于氨水制备；
（2）蒸发结晶步骤：将经过闪蒸后的废盐水进行蒸发结晶，离心得到结晶盐，蒸发出的蒸汽冷凝为不含盐的冷凝水；
（3）生化处理步骤：将步骤（2）中不含盐的冷凝水进行生化处理；
（4）离心分离步骤：将步骤（2）中结晶盐浆液进行离心分离，得到结晶盐和离心母液，离心母液返回蒸发。
（5）高温煅烧步骤：将步骤（2）中的结晶盐在300-500℃的温度下煅烧30min得到固体盐。
其中，步骤（1）中的冷凝氨水返回酮连氮法水合肼制备工序。
步骤（2）蒸发结晶采用多效蒸发，蒸发结晶的温度为70-100℃。
所述步骤（3）生化处理的方法为SBR工艺。
所述步骤（3）经生化处理后的冷凝水达标后回用或排放。
将步骤（5）得到的固体盐配制成饱和盐水用于氯碱离子膜电解。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明中直接对酮连氮系统产中的废盐水进行闪蒸，此盐水温度为85-90℃，达到闪蒸要求温度，可利用废盐水本身热量蒸发5%的水量，由于废盐水中几个主要组分的沸点不同，从而通过闪蒸步骤可以去除废盐水中90%以上的氨氮和50%以上的低沸点有机物，闪蒸出的蒸汽冷凝得到的冷凝水为含有少量氨的稀氨水，它可以回用于酮连氮法水合肼制备工序，既可以减少制氨水的纯水用量，又达到回收有用物料的目的。
经闪蒸后的盐水在70-100℃下蒸发结晶得到结晶盐浆液，蒸发出的蒸汽（夹带着余下的90%以上的氨氮和余下的80%以上的有机物）冷凝为不含盐的冷凝水，经生化处理达标后可回用或排放；结晶浆液中含有余下的20%的有机物且经过浓缩富积，如果不进行处理用于氯碱电解，其TOC含量为上千ppm，即使经过离心分离，因固体盐中含有20%的母液（其中的水份实为母液），用于配制为盐水后也是达不到离子膜电解标准的，而TOC含量超标对离子膜是有很大影响的，主要表现在以下几个方面：
（1）进槽盐水中的TOC含量超标，使阳极液产生泡沫，泡沫阻碍了阳极室产生气体的流动，影响了电解液的分布，造成局部浓度过低，影响氯气的纯度。阳极液的充气量增加，阳极液电阻增大，槽电压必然上升。
（2）TOC含量超标也会使离子膜膨胀和短时间脱液，同时降低了阻止阴离子的能力，影响膜的电流效率。膜的短时间脱液会造成一些微小的永久性损坏，但幅度较小。膜的长时间脱液，会造成电流效率的永久性下降。
（3）TOC含量超标使阳极室的气相区域增大，膜的电流分布不均匀，膜的有效面积下降，实际膜的电流密度升高，槽电压上升，表现在槽停车冲洗后，槽电压明显下降。
（4）TOC含量超标对阳极涂层也有一定的危害。它能不透过性的覆盖阳极涂层，降低阳极的活性区域，使槽电压升高，电流分布变差；也能透过性的覆盖阳极涂层，限制氯离子接近阳极，增加氧气的产生，缩短阳极的使用寿命。
（5）TOC含量超标也使得电解槽内的氯氢压力波动，对膜的损坏不容忽视。压力波动会拉伸膜，经阴阳极频繁摩擦，长时间会使膜形成针孔。
（6）TOC含量超标对离子膜的影响还表现在损伤的不可完全恢复。停车冲洗后，槽压能降至原来的水平，但是氯气纯度不能达到原来的水平，说明膜的电流效率不能完全恢复。
因此离子膜电解规定盐水TOC含量应≤10ppm。
所以本发明采用高温煅烧的方法来去除结晶盐中的有机物，通过300-500℃的温度煅烧30min，从而结晶盐中的有机物分解释放，得到含有机物极低的固体盐。经过离心分离的结晶盐中因含有约20%母液，而母液又富含高沸点有机物，只能通过煅烧的方式去除，在此煅烧的温度和时间是关键，温度低，时间短达不到将有机物分解的目的；而温度高，时间长则会增加处理的费用造成不必要的成本增加，经多次试验优选，最佳的温度为300-500℃，时间为30min，本发明也可采用添加一些药剂来降低处理温度和时间。
因此，本发明采用蒸发结晶煅烧的方法来处理酮连氮法水合肼的废盐水，简化了现有的采用吹脱氧化处理废盐水的步骤，操作简单有效，经本发明方法处理后的废盐水无任何废物的排放，充分利用了资源，达到了废物回收利用的目的。同时根据废盐水的温度和碱性条件，先采用闪蒸的方式，去掉其中的易挥发的氨氮和有机物，用于水合肼生产制氨水，既可减少制氨水纯水用量，又回收了有用物质。而将高温煅烧后的固体盐制得的饱和盐水，TOC含量达到离子膜电解标准，其用于离子膜电解生产得到的离子膜碱，即可返回用于生产水合肼，也可对外销售，具有极大的经济效益。
具体实施方式
为了更加清楚的理解本发明的目的、技术方案及有益效果，下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但并不将本发明的保护范围限定在以下实施例中。
下述实施例使用的废盐水为酮连氮法水合肼生产过程中产生的，其主要物质及含量如下表所述：
应用实施例：
（1）取10m3废盐水，将其温度控制在85-90℃放入闪蒸器中进行真空闪蒸，闪蒸出的蒸汽冷凝得到冷凝氨水0.5m3，经检测，该冷凝氨水中含氨0.5%，水合肼无，TOC为900-1000ppm，该冷凝氨水可返回酮连氮法水合肼制备工序作原料使用；
（2）经过闪蒸后的废盐水进入四效蒸发器中，控制蒸发器的温度为70-100℃，经蒸发器蒸发结晶后得到结晶盐浆液2.68m3，蒸发出的蒸汽冷凝为不含盐的冷凝水6.82m3；
经检测，不含盐的冷凝水中含氨氮300-350ppm，TOC为150-200ppm。
结晶盐浆液中含氯化钠25%，TOC为200-300ppm。
以上数值为实测值，与计算结果有差距，分析为蒸发过程中含氮有机物有分解现象。
（3）将上述不含盐的冷凝水采用SBR方法进行生化处理，达到国家或地方标准后排放或回用；
（4）将上述结晶盐浆液离心得到的固体盐，在300-500℃的温度下煅烧30min得到低有机物含量的固体盐，然后将其配制饱和盐水，经检测，该饱和盐水TOC含量为5-7ppm，可用于氯碱离子膜电解。

Claims (6)

1.一种酮连氮法水合肼废盐水用于离子膜电解的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
闪蒸步骤：将酮连氮法水合肼生产过程中产生的废盐水直接进行真空闪蒸，闪蒸出的蒸汽冷凝得到含氨冷凝水；
蒸发结晶步骤：将经过闪蒸后的废盐水进行蒸发结晶，得到结晶盐浆液，蒸发出的蒸汽冷凝为不含盐的冷凝水；
（3）生化处理步骤：将步骤（2）中不含盐的冷凝水进行生化处理；
（4）离心分离步骤：将步骤（2）中结晶盐浆液进行离心分离，得到结晶盐和离心母液，离心母液返回蒸发；
（5）高温煅烧步骤：将步骤（4）中的结晶盐在300-500℃的温度下煅烧30min得到固体盐；将该固体盐配制成饱和盐水用于氯碱离子膜电解。
2.根据权利要求1所述的一种酮连氮法水合肼废盐水用于离子膜电解的处理方法，其特征在于：所述步骤（1）中的含氨冷凝水返回酮连氮法水合肼制备工序。
3.根据权利要求1所述的一种酮连氮法水合肼废盐水用于离子膜电解的处理方法，其特征在于：所述步骤（2）蒸发结晶的温度为70-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种酮连氮法水合肼废盐水用于离子膜电解的处理方法，其特征在于：所述步骤（2）蒸发结晶采用多效蒸发。
5.根据权利要求1所述的一种酮连氮法水合肼废盐水用于离子膜电解的处理方法，其特征在于：所述步骤（3）生化处理的方法为SBR。
6.根据权利要求1所述的一种酮连氮法水合肼废盐水用于离子膜电解的处理方法，其特征在于：所述步骤（3）经生化处理后的冷凝水达标后回用或排放。
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