CN108191623B - 一种生产光引发剂1173和184循环工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光引发剂1173/184含氯化钠工艺废水循环使用技术。一方面光引发剂1173/184制备过程中产生的高盐废水即得到了有效处理,解决了巨大的环境压力,又可以变废为宝,转化成反应原料,资源循环利用;另一方面又较传统的氯碱工业,简化了氯气及氢氧化钠的后处理流程,达到了资源循环再生的目的,环境友好符合绿色化学的要求,同时还降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种光引发剂1173/184含氯化钠工艺废水循环使用技术。
背景技术
紫外光固化引发剂1173及184具有类似的生产工艺条件。都需要采用先通入氯气取代羰基α-位碳原子的氢原子,生成氯化物。然后氯化物再与氢氧化钠反应,最终羟基再取代掉氯原子的反应过程。具体工艺路线如图1。
从图1工艺路线可知:在氯化步骤过程中,氯气分子中的1个氯原子取代掉了α-位碳原子上的氢原子,另外1个氯原子则生成了氯化氢分子。氯化氢通过氢氧化钠溶液进行吸收处理,最终生成氯化钠溶液。在碱解步骤过程中,氢氧化钠与氯化物反应,最终羟基取代氯原子,也会生成氯化钠溶液。
并且在整个工艺中产生的废水为氯化钠溶液,如果采用传统的双效或三效蒸发制盐的处理方式,不但需要大量的设备、能源等方面的投入,而且制备得到的副产工业盐受环保法律法规的限制,也难于处理,并不能实现有效的回收利用。
上述工艺使用的重要原料氯气,是一种有毒气体,而且具有一定的腐蚀性,生产中对受压容器等设备应严格要求,防止氯气泄漏,因此氯气运输、管储方面的不安全,在国外,诸如美国、德国、日本等发达国家相当限制氯气的使用,尤其德国还禁止氯气的运输。
发明内容
在环境法规和清洁生产的理念越来越深化和普及的情况下,本发明尝试将氯碱工艺与1173/184生产工艺相结合,即:将1173/184生产工艺中产出的副产物氯化钠溶液,经过电解过程,重新转化为反应原料氯气和氢氧化钠。然后再应用到光引发剂1173和184氯化及碱解工艺中,最终实现资源的循环利用、绿色化学的目的。
本发明提供的光引发剂1173/184循环工艺,具体处理流程如下:
1、将1173/184生产工艺中产出的所有氯化钠溶液合并,进行预处理
1)将尾气吸收和水解完全后水相集中收集,充分进行沉降;
2)沉降完毕,除去有机物层;
3)下层水溶液转入调节池,加入盐酸调节pH值至3-5;
4)随后加入粉末状活性炭,进行吸附反应;
5)吸附完全后,过滤活性炭,滤液转入储罐,准备进行电解;
其中溶液中pH值为3-5,COD≤1000mg/L,氯化钠含量为15%-25%;
2、氯化钠溶液电解制备氯气及氢氧化钠
1)将合格的氯化钠溶液转入预热釜,进行预热;
2)预热完毕,转入电解槽,通直流电进行电解;
3)电解产出氯气,冷却至15-20℃,然后进行干燥;干燥合格后直接用于1173/184生产工艺氯化工序;
4)电解产出液碱,检测氢氧化钠含量,然后转入液碱储罐,用于1173/184生产工艺碱解工序。
本发明提供的光引发剂1173/184循环工艺,其特征在于使用粉末状的活性炭进行吸附,不仅可以吸附溶液中的细小悬浮物,同时还吸附溶液中的有机物,降低溶液中的COD。电解液中的有机物含量要严格控制,主要是因为有机物会直接覆盖在阳极活性涂层上导致阳极活性失效,同时也会造成电流的分布不平衡而影响电解槽的使用寿命。过滤后的活性炭可以通过在一些处理,比如酸溶解然后马弗炉煅烧即可以回收套用。
氯化钠溶液的浓度最好控制在15-25%范围,浓度小影响电解效率和纯度等,浓度再大溶液析出晶体,造成反应设备堵塞。
本发明提供的光引发剂1173/184循环工艺,其特征在于粉末状活性炭的粒径应不大于0.18mm。
本发明提供的光引发剂1173/184循环工艺,其特征在于活性炭的吸附温度控制在20-60℃。
本发明提供的光引发剂1173/184循环工艺,其特征在于活性炭的用量选自氯化钠溶液重量的0.5-20%。
本发明提供的光引发剂1173/184循环工艺,在进电解槽之前需要对氯化钠溶解进行预热,预热温度控制在80-90℃。氯化钠溶解电解阳极产生的氯气经过降温即可以直接进入1173/184氯化步骤工段,进行氯代反应;阴极区的氢氧化钠直接进入碱解工段进行水解反应。本提供了一种1173/184循环生产工艺,过程中产生的高盐废水即得到了有效处理,解决了巨大的环境压力,又可以变废为宝,转化成反应原料,资源循环利用;同时又较传统的氯碱工业,简化了氯气及氢氧化钠的后处理流程,达到了资源循环再生的目的,环境友好符合绿色化学的要求,同时还降低了生产成本。
本发明提供的光引发剂1173/184循环工艺流程图描述如图2。
本发明提供的光引发剂1173/184循环工艺,具有以下优点:
1)后处理使用活性炭进行脱色,即达到了除去悬浮物的目的,又可以降低溶液中的COD,使氯化钠溶液满足电解条件进行有效电解;
2)避免了氯气的储运,降低了风险,而且节省了运费成本;
3)整个工艺循环进行,资源再生利用,不产生三废,符合绿色化学的要求;
4)循环工艺重现性好,更好的维护产品的品质稳定性好。
附图说明
图1为1173/184具体工艺路线图
图2为本发明提供的光引发剂1173/184循环工艺流程图
具体实施方式
本发明将通过下述实施例作进一步说明。以下进一步描述本发明的具体技术方案,以便于本领域技术人员进一步地理解本发明,而不构成对其权利的限制。
实施例1 光引发剂1173废水的电解
1、1173碱解工序产出氯化钠溶液预处理
取生产车间沉降完毕的1173碱解氯化钠溶液2500.0g,检测氯化钠含量23.1%,搅拌下滴加30%盐酸50.2g,pH值为2-3。加入40g粉末状活性炭(400目),在40℃下,搅拌0.5小时。减压过滤除去活性炭,得到无色、澄清透明溶液,检测COD=499mg/L。
2、氯化钠溶液电解
将电解槽阳极、阴极以及阳离子交换膜安装固定好。取步骤1预处理完毕碱解氯化钠溶液2000.0g,然后预热至80-85℃,转移至电解槽阳极室内,阴极室内放入5%氢氧化钠溶液。然后将阴阳极分别连接到低压直流化学电源。设置输出电压12V,开始电解氯化钠溶液。
电解过程中,阳极产出的氯气先进入冷凝器降温至12-15℃,然后通入98%硫酸中进行干燥。干燥完毕的氯气直接用于1173或184氯化反应。
阴极产出的碱液,气液分离除净残留氢气,检测含量为27.4%,直接用于1173或184碱解反应。
实施例2 光引发剂184废水溶液的电解
1、184碱解工序产出氯化钠溶液预处理
取生产车间沉降完毕的184碱解氯化钠溶液2500.0g,检测氯化钠含量22.5%,滴加30%盐酸45.7g,pH值为3。加入45g粉末状活性炭(400目),搅拌0.5小时。减压过滤除去活性炭,得到无色、澄清透明溶液,检测COD=425mg/L。
2、氯化钠溶液电解
将电解槽阳极、阴极以及阳离子交换膜安装固定好。取步骤1预处理完毕碱解氯化钠溶液2000.0g,然后预热至80-85℃,转移至电解槽阳极室内,阴极室内放入5%氢氧化钠溶液。然后将阴阳极分别连接到低压直流化学电源。设置输出电压12V,开始电解氯化钠溶液。
电解过程中,阳极产出的氯气先进入冷凝器降温至12-15℃,然后通入98%硫酸中进行干燥。干燥完毕的氯气直接用于1173或184氯化反应。
阴极产出的碱液,气液分离除净残留氢气,检测含量为27.4%,直接用于1173或184碱解反应。
实施例3 光引发剂1173的制备
1、氯化反应:向500mL四口瓶中投入异丙基苯基甲酮100g,开启搅拌。通入步骤1或步骤2干燥完毕的氯气。通氯过程中保持瓶内物料温度为40-45℃。通氯约10小时,瓶内物料开始变黄。取样进行气相检测,异丙基苯基甲酮剩余0.12%,产品2-氯-2甲基-1-苯基丙酮含量为99.2%,反应结束。
2、碱解反应:向500mL四口瓶中投入上述制备的2-氯-2甲基-1-苯基丙酮100g。开启搅拌,然后向四口瓶中滴加电解产出的27.4%的碱液100g。滴加过程控制反应液温度70-75℃。碱液滴加完毕继续保温反应2小时,取样检测。2-氯-2甲基-1-苯基丙酮剩余0.05%,产品2-羟基-2甲基-1-苯基丙酮含量99.0%,反应结束。
实施例4 光引发剂184的制备
1、氯化反应:向500mL四口瓶中投入环己基苯基甲酮100g,开启搅拌。通入步骤1或步骤2干燥完毕的氯气。通氯过程中保持瓶内物料温度为45-50℃。通氯约10小时,瓶内物料开始变黄。取样进行气相检测,环己基苯基甲酮剩余0.08%,产品1-氯环己基苯基甲酮含量为99.4%,反应结束。
2、碱解反应:向500mL四口瓶中投入上述制备的1-氯环己基苯基甲酮100g。开启搅拌,然后向四口瓶中滴加电解产出的27.4%的碱液82g。滴加过程控制反应液温度70-75℃。碱液滴加完毕继续保温反应2小时,取样检测。1-氯环己基苯基甲酮剩余0.03%,产品1-羟基-环己基苯基甲酮含量99.0%,反应结束。
对比例1:
取生产车间沉降完毕的1173碱解氯化钠溶液2500.0g,检测氯化钠含量22.7%,,搅拌下滴加30%盐酸54.2g,pH值为2-3。加入80g粉末状活性炭(80目),在40℃下,搅拌0.5小时。减压过滤除去活性炭,得到无色、澄清透明溶液,检测COD=8999mg/L。
对比例2:
取生产车间沉降完毕的1173碱解氯化钠溶液2500.0g,检测氯化钠含量22.7%,,搅拌下滴加30%盐酸54.2g,pH值为2-3。加入50g粉末状活性炭(300目),在40℃下,搅拌0.5小时。减压过滤除去活性炭,得到无色、澄清透明溶液,检测COD=699mg/L。
Claims (3)
1.一种光引发剂1173/184循环工艺,具体步骤如下:
(1)将1173/184生产工艺中产出的所有氯化钠溶液合并,进行预处理
1)将尾气吸收和水解完全后水相集中收集,充分进行沉降;
2)沉降完毕,除去有机物层;
3)下层水溶液转入调节池,加入盐酸调节pH值至3-5;
4)随后加入粉末状活性炭,进行吸附反应;
5)吸附完全后,过滤活性炭,滤液转入储罐,准备进行电解;
其中溶液中pH值为3-5,COD≤1000mg/L,氯化钠含量为15%-25%;
活性炭的用量选自氯化钠溶液重量的0.5-20%;
粉末状活性炭的粒径应不大于0.18mm;
(2)氯化钠溶液的电解
1)将合格的氯化钠溶液转入预热釜,进行预热;
2)预热完毕,转入电解槽,通直流电进行电解;
3)电解产出氯气,冷却至15-20℃,然后进行干燥;干燥合格后直接用于1173/184生产工艺氯化工序;
4)电解产出液碱,检测氢氧化钠含量,然后转入液碱储罐,用于1173/184生产工艺碱解工序。
2.根据权利要求1所述光引发剂1173/184循环工艺,其特征在于,活性炭的吸附温度控制在20-60℃。
3.根据权利要求1所述光引发剂1173/184循环工艺,其特征在于,氯化钠溶解预热温度控制在80-90℃。
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