CN106186486A - 一种水合肼高盐废水的回收处理方法 - Google Patents

一种水合肼高盐废水的回收处理方法 Download PDF

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Abstract

发明提供一种水合肼高盐废水的回收处理方法。所述方法是在70～80℃的条件下，向废水中添加氧化剂以进行氧化反应；随后，对氧化反应的出水进行蒸馏，获得第一馏分、第二馏分和釜残液；接着，对所述釜残液离心过滤后获得粗盐和滤液，所述滤液回流进行氧化反应；同时，收集所述第一馏分，调节pH值为3～5后，向所述第一馏分加入还原剂以进行还原反应，反应后进行中和沉降，与所述第二馏分混合，获得混合馏分。本发明所述处理方法可以有效去除废水中的有机污染物并回收废水中的氯化钠，达到废水资源化利用的效果。

Description

一种水合肼高盐废水的回收处理方法
技术领域
本发明涉及化工生产废水处理领域，特别涉及一种水合肼高盐废水的回收处理方法。
背景技术
水合肼又名水合联氨，具有强还原性，是一种重要的化工原料。主要用于医药、农药、染料、显影剂、塑料发泡剂、抗氧化剂的生产原料；用于蒸汽锅炉和管道系统中，防止设备生锈；以及用作制造火箭及炸药的配制。
水合肼在生产过程中会排出大量的高盐废水，氯化钠浓度高达10-16％，COD约2000-4000mg/L，有机物成分复杂，主要含水合肼、氨、异丙醇、异丙肼、丙酮、哌嗪类、咪唑类等原料及副产物。这些有机杂质可生化性差，且多数与水共沸，难以通过蒸馏去除。可见该废水属于难治理的有机高盐废水，如直接排放，会对环境造成非常严重的污染。因此最有效的方案是在不引入其他杂质的前提下，将废水的有机物去除，并回收废水中的氯化钠，用于氯碱工业。
目前水合肼废水常用的处理方法有蒸馏法和氧化法。专利CN104529049A公布了一种酮连氮法水合肼废盐水用于离子膜电解的处理方法。采用闪蒸的方式，去掉其中的易挥发氨氮和有机物，用于水合肼生产制氨，然后蒸发结晶得到不含盐的冷凝水，进行生化处理；结晶粗盐在300-500℃下煅烧制得固体盐用于氯碱离子膜电解。此方法在蒸馏过程中得到的冷凝水，有机物结构并未破坏，生化效果必然会受到影响；另外，虽然通过煅烧使固体盐达到了电解标准，但高昂的处理成本难以实现工业化。
专利CN103011503B公布了一种酮连氮法生产水合肼的废水处理及提盐的方法及装置。该发明并未将有机物去除，而是直接利用蒸发结晶把含盐废水分离为冷凝水和盐浆，残留的有机物使得后续冷凝水的生化效果难以保证。而且盐浆经过洗涤，有机物转移至离心母液，经过反复套用将导致有机物的积累，即使返回到蒸发系统，高沸点的有机物难以被蒸发，导致盐浆有机物含量越来越高。
专利CN104724871A公布了对酮连氮法制水合肼的高盐废水进行资源化处理的工艺。该发明通过以吹脱氧化和微波催化氧化为核心的处理工艺，有效的氧化分解和去除废水中对氯碱生产造成危害的氨氮和有机物，使处理后废水作为隔膜法氯碱生产原料。此工艺氧化过程产生的小分子物质多为氯代烷烃、氯代烯烃类、氯代醇等低沸点有毒物质，并伴有刺激性气味，未被彻底氧化而是经空气吹脱进入大气，对环境造成二次污染。此外，微波催化氧化装置结构复杂，对设备材质有特殊要求，设备投资大。
因此，我们需要一种新的处理方法，能够有效去除废水中的有机污染物并回收废水中的氯化钠，达到废水资源化利用的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水合肼高盐废水的回收处理方法，可以有效去除废水中的有机污染物并回收废水中的氯化钠，达到废水资源化利用的效果。
为了实现上述目的，本发明首先提供一种水合肼高盐废水的回收处理方法。所述方法是在70～80℃的条件下，向废水中添加氧化剂以进行氧化反应；随后，对氧化反应的出水进行蒸馏，获得第一馏分、第二馏分和釜残液；接着，对所述釜残液离心过滤后获得粗盐和滤液，所述滤液回流进行氧化反应；同时，收集所述第一馏分，调节pH值为3～5后，向所述第一馏分加入还原剂以进行还原反应，反应后进行中和沉降，与所述第二馏分混合，获得混合馏分。
在本发明一实施例中，所述方法包括以下步骤：步骤S10.氧化反应：在70～80℃的条件下，向废水中添加氧化剂，进行氧化反应，获得氧化反应出水；步骤S20.蒸馏：对步骤S10获得的所述氧化反应出水在90～100℃下进行蒸馏，获得第一馏分(第一馏分占废水的体积比为5:100)、第二馏分(第二馏分占废水的体积比为70:100)和釜残液；步骤S21.离心过滤：对步骤S20获得的所述釜残液进行滤芯过滤，获得粗盐和滤液，所述滤液返回所述步骤S10进行氧化反应；步骤S22.还原反应：向步骤S20获得的所述第一馏分中添加还原剂，在pH为3～5的环境下经常温还原反应后进行中和沉降，随后与步骤S20获得的所述第二馏分混合，获得混合馏分。
在本发明一实施例中，所述氧化剂为次氯酸钠溶液或双氧水中的一种。
在本发明一实施例中，所述还原剂为铁粉、碳钢粉或铸铁粉中的一种。
在本发明一实施例中，所述回收处理方法还包括：步骤S30.精制粗盐：以饱和盐水洗涤步骤S21获得的所述粗盐，离心过滤后获得精盐和滤液，所述滤液返回所述步骤S10进行氧化反应。
在本发明一实施例中，所述步骤S10中氧化剂与所述废水的体积比为(4～10):100。
在本发明一实施例中，所述步骤S22中，所述还原剂的添加量为每100克所述第一馏分添加0.1～0.3克所述还原剂。
在本发明一实施例中，所述步骤S10的氧化反应时间为1～3小时。
在本发明一实施例中，所述步骤S22的还原反应时间为1～3小时。
在本发明一较佳实施例中，提供一种水合肼高盐废水的回收处理方法。所述方法包括：步骤S10.氧化反应：在70～80℃的条件下，向废水中添加氧化剂，进行氧化反应，获得氧化反应出水；其中，氧化剂与所述废水的体积比为(4～10):10，所述氧化剂为次氯酸钠溶液或双氧水中的一种；
步骤S20.蒸馏：对步骤S10获得的所述氧化反应出水在90～100℃下进行蒸馏，获得第一馏分、第二馏分和釜残液；
步骤S21.离心过滤：对步骤S20获得的所述釜残液进行滤芯过滤，获得粗盐和滤液，所述滤液返回所述步骤S10进行氧化反应；
步骤S22.还原反应：向步骤S20获得的所述第一馏分中添加还原剂，在pH为3～5的环境下经常温还原反应后进行中和沉降，随后与步骤S20获得的所述第二馏分混合，获得混合馏分；其中，所述还原剂的添加量为每100克所述第一馏分添加0.1～0.3克所述还原剂，所述还原剂为铁粉、碳钢粉或铸铁粉中的一种；以及，
步骤S30.精制粗盐：以饱和盐水洗涤步骤S21获得的所述粗盐，离心过滤后获得精盐和滤液，所述滤液返回所述步骤S10进行氧化反应。
在本发明一实施例中，所述步骤S10的氧化反应时间为1～3小时。
在本发明一实施例中，所述步骤S22的还原反应时间为1～3小时。
经检测，所述步骤S20中获得的所述第一馏分主要为氧化生成的氯代烷烃、氯代烯烃、氯化氮类的小分子氧化产物，具有刺激性气味，COD值约8000～9000mg/L，具有生物毒性难以生物降解而不能直接排入生化系统，因此需要所述步骤S22的进一步还原处理；而获得的所述第二馏分的COD值≤300mg/L，可以进入生化系统进行处理；而所述釜残液为氯化钠盐浆。随后，经过所述步骤S22的还原反应，所述第一馏分中的有毒小分子物质经质子化后生成无毒产物且刺激性气味消失。经与所述第二馏分混合后可以进行后续的生化系统进行处理。
与现有技术相比，本发明的所述回收处理方法具有如下优点：
1、本发明将氧化技术与催化还原技术有效联用，使废水的COD去除率达到85-90％、氨氮去除率达到99％，提高了废水的可生化性；
2、本发明所得精盐TOC≤10mg/L，符合氯碱工业使用标准，可用作生产原料，不仅充分利用了废水的资源，而且有效避免了高盐水对环境的污染。
3、与现有技术相比，本发明改变了对水合肼废水进行吹脱氧化的解决思路，结合催化还原技术，能够避免吹脱氧化过程中有毒气体的排放，降低了大气环境风险。
4、本发明废水处理设备简单，运行成本底，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
以下，结合具体实施方式，对本发明的技术进行详细描述。应当知道的是，以下具体实施方式仅用于帮助本领域技术人员理解本发明，而非对本发明的限制。
实施例1
在本实施例中，提供一种水合肼高盐废水的回收处理方法，废水取自山西某水合肼生产废水，水质情况：pH值>12，COD：3993mg/L，氨氮：241mg/L，Cl-1：110434mg/L。
所述方法具体包括以下步骤。
步骤S10.氧化反应：取5L水合肼生产废水进入氧化反应器中，升温至70～80℃，加入50ml次氯酸钠溶液，氧化反应2小时；在本氧化反应过程中，所述水合肼生产废水中的有机物氧化分解生成小分子有机物；
步骤S20.蒸馏：将步骤S10获得的氧化反应出水送入蒸馏系统，在90～100℃下进行蒸馏；在本蒸馏过程中，大部分有机物随水蒸气蒸发，并在馏分接收器中冷凝形成馏分，同时釜底有大量的氯化钠晶体析出。本步骤中共获得三部分物质：第一馏分250ml、第二馏分3500ml和釜残液1250ml，其中：所述第一馏分主要为氧化生成的小分子有机物，COD值约9563mg/L，具有刺激性气味且具有生物毒性难以生物降解，需留待后续还原处理；所述第二馏分COD值为294mg/L，可以直接排入后续生化系统进行处理；所述釜残液为氯化钠盐浆，待后续精制；
步骤S21.离心过滤：对步骤S20获得的所述釜残液进行滤芯过滤，获得粗盐和滤液，所述滤液返回所述步骤S10进行氧化反应；
步骤S22.还原反应：取150ml步骤S20获得的所述第一馏分，添加质量分数为0.1％的铸铁粉，在pH为3～5的环境下经常温还原反应2小时。反应过程中，有毒小分子物质经质子化生成无毒产物且刺激性气味消失。中和沉降后测得COD值为1128mg/L，与步骤S20获得的所述第二馏分混合，获得混合馏分，混合馏分的COD值为410mg/L；可以直接进入后续生化系统进行处理；以及，
步骤S30.精制粗盐：以饱和盐水洗涤步骤S21获得的所述粗盐，离心过滤后获得精盐和滤液，所述滤液返回所述步骤S10进行氧化反应；所述精盐的TOC为7mg/L，符合氯碱工业使用标准，可用作生产原料。
实施例2
在本实施例中，提供一种水合肼高盐废水的回收处理方法，废水取自山西某水合肼生产废水，水质情况：pH值>12，COD：3993mg/L，氨氮：241mg/L，Cl-1：110434mg/L。
所述方法具体包括以下步骤。
步骤S10.氧化反应：取5L水合肼生产废水进入氧化反应器中，升温至70～80℃，加入20ml双氧水，氧化反应1小时；在本氧化反应过程中，所述水合肼生产废水中的有机物氧化分解生成小分子有机物；
步骤S20.蒸馏：将步骤S10获得的氧化反应出水送入蒸馏系统，在90～100℃下进行蒸馏；在本蒸馏过程中，大部分有机物随水蒸气蒸发，并在馏分接收器中冷凝形成馏分，同时釜底有大量的氯化钠晶体析出。本步骤中共获得三部分物质：第一馏分250ml、第二馏分3500ml和釜残液1250ml，其中：所述第一馏分主要为氧化生成的小分子有机物，COD值约9540mg/L，具有刺激性气味且具有生物毒性难以生物降解，需留待后续还原处理；所述第二馏分COD值为289mg/L，可以直接排入后续生化系统进行处理；所述釜残液为氯化钠盐浆，待后续精制；
步骤S21.离心过滤：对步骤S20获得的所述釜残液进行滤芯过滤，获得粗盐和滤液，所述滤液返回所述步骤S10进行氧化反应；
步骤S22.还原反应：取180ml步骤S20获得的所述第一馏分，添加质量分数为0.3％的碳钢粉，在pH为3～5的环境下经常温还原反应1小时。反应过程中，有毒小分子物质经质子化生成无毒产物且刺激性气味消失。中和沉降后测得COD值为1064mg/L，与步骤S20获得的所述第二馏分混合，获得混合馏分，混合馏分的COD值为396mg/L；可以直接进入后续生化系统进行处理；以及，
步骤S30.精制粗盐：以饱和盐水洗涤步骤S21获得的所述粗盐，离心过滤后获得精盐和滤液，所述滤液返回所述步骤S10进行氧化反应；所述精盐的TOC为8.5mg/L，符合氯碱工业使用标准，可用作生产原料。
在本发明的所述处理方法中，将氧化技术与催化还原技术有效联用，使废水的COD去除率达到85-90％、氨氮去除率达到99％，提高了废水的可生化性；并且，本发明所述处理方法获得的精盐TOC≤10mg/L，符合氯碱工业使用标准，可用作生产原料，不仅充分利用了废水的资源，而且有效避免了高盐水对环境的污染。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已公开的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包含于权利要求书的精神及范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种水合肼高盐废水的回收处理方法，其特征在于，所述方法是在70～80℃的条件下，向废水中添加氧化剂以进行氧化反应；随后，对氧化反应的出水进行蒸馏，获得第一馏分、第二馏分和釜残液；接着，对所述釜残液离心过滤后获得粗盐和滤液，所述滤液回流进行氧化反应；同时，收集所述第一馏分，调节pH值为3～5后，向所述第一馏分加入还原剂以进行还原反应，反应后进行中和沉降，与所述第二馏分混合，获得混合馏分。
2.如权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S10.氧化反应：在70～80℃的条件下，向废水中添加氧化剂，进行氧化反应，获得氧化反应出水；
步骤S20.蒸馏：对步骤S10获得的所述氧化反应出水在90～100℃下进行蒸馏，获得第一馏分、第二馏分和釜残液；
步骤S21.离心过滤：对步骤S20获得的所述釜残液进行滤芯过滤，获得粗盐和滤液，所述滤液返回所述步骤S10进行氧化反应；
步骤S22.还原反应：向步骤S20获得的所述第一馏分中添加还原剂，在pH为3～5的环境下经常温还原反应后进行中和沉降，随后与步骤S20获得的所述第二馏分混合，获得混合馏分。
3.如权利要求2所述的回收处理方法，其特征在于，所述氧化剂为次氯酸钠溶液或双氧水中的一种。
4.如权利要求2所述的回收处理方法，其特征在于，所述还原剂为铁粉、碳钢粉或铸铁粉中的一种。
5.如权利要求2所述的回收处理方法，其特征在于，所述回收处理方法还包括：步骤S30.精制粗盐：以饱和盐水洗涤步骤S21获得的所述粗盐，离心过滤后获得精盐和滤液，所述滤液返回所述步骤S10进行氧化反应。
6.如权利要求2所述的回收处理方法，其特征在于，所述步骤S10中氧化剂与所述废水的体积比为(4～10):100。
7.如权利要求2所述的回收处理方法，其特征在于，所述步骤S22中，所述还原剂的添加量为每100克所述第一馏分添加0.1～0.3克所述还原剂。
8.如权利要求2所述的回收处理方法，其特征在于，所述步骤S10的氧化反应时间为1～3小时。
9.如权利要求2所述的回收处理方法，其特征在于，所述步骤S22的还原反应时间为1～3小时。
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