CN105130082B - 一种含三乙胺废水的处理方法 - Google Patents
一种含三乙胺废水的处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明实施例公开了一种含三乙胺废水的处理方法，包括：1)调节含三乙胺废水的pH值至1‑6，使该废水酸析破胶；2)向酸析破胶后的废水中加入含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物以产生沉淀，进行第一次过滤处理，得到第一滤液，所加入的含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物的总量为每升含三乙胺废水中加入1‑100g；3)将第一滤液的pH值调节至9‑13后，进行第二次过滤处理，得到第二滤液，用萃取剂萃取第二滤液中的三乙胺，得到萃取相及萃余液；4)通过蒸馏回收萃取相中的三乙胺。本发明的技术方案，可以将含三乙胺废水中的三乙胺有效的去除，并将三乙胺及废水中的磷元素回收，实现了废水的资源化处理。
Description
技术领域
本发明涉及水处理领域，特别涉及一种含三乙胺废水的处理方法。
背景技术
制备分子筛的过程中需要以三乙胺作为模板剂，并且要加入磷酸，这就使得制备分子筛所产生的废水中会含有少量的三乙胺及磷元素，由于三乙胺容易与水中磷元素形成比较稳定的胶体状物质，直接采用萃取、蒸馏等方式难以将废水中的三乙胺除去。
发明内容
本发明实施例公开了一种含三乙胺废水的处理方法，以解决由于废水中含有磷等元素，使得三乙胺形成比较稳定的胶体状物质而难以去除的问题。技术方案如下：
一种含三乙胺废水的处理方法，所述含三乙胺废水为分子筛生产过程中产生的废水，该废水中三乙胺的含量为1000-50000mg/L，总磷量为2000-4000mg/L；该方法包括：
1)调节含三乙胺废水的pH值至1-6，使该废水酸析破胶；
2)向酸析破胶后的废水中加入含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物以产生沉淀，进行第一次过滤处理，得到第一滤液，其中，所加入的含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物的总量为每升含三乙胺废水中加入1-100g；
3)将第一滤液的pH值调节至9-13后，进行第二次过滤处理，得到第二滤液，用萃取剂萃取第二滤液中的三乙胺，得到萃取相及萃余液；
4)通过蒸馏回收萃取相中的三乙胺。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤1)中，调节含三乙胺废水的pH值至2-5。
在本发明的一种优选实施方式中，所述含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物包括：Fe(OH)3、FeCl3、Fe2(SO4)3、CaO、Ca(OH)2、CaCl2中的一种或多种。
在本发明的一种优选实施方式中，所加入的含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物的总量为每升含三乙胺废水中加入5-50g。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤3)中，将第一滤液的pH值调节至10-12。
在本发明的一种优选实施方式中，萃取剂包括甲苯、苯、环己烷、三氯甲烷中的一种或多种。
在本发明的一种优选实施方式中，还包括：将萃余液进行高级氧化处理；所述高级氧化处理包括：芬顿氧化、臭氧氧化、臭氧催化氧化、二氧化氯催化氧化、光催化氧化、电催化氧化。
在本发明的一种优选实施方式中，还包括：将高级气氧化处理后的萃余液采用生化处理工艺，进行生化处理；所述生化处理工艺包括：SBR、A/O、BAF及MBR生化处理工艺。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤1)中用硫酸和/或盐酸调节含三乙胺废水的pH值。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤3)中用CaO、Ca(OH)2、NaOH、KOH中的一种或多种调节第一滤液的pH值。
本发明的技术方案，可以将含三乙胺废水中的三乙胺有效的去除，并将三乙胺及废水中的磷元素回收，实现了废水的资源化处理，该方法简单、有效，适合工业化应用。
具体实施方式
本发明提供了一种含三乙胺废水(简称废水)处理方法，该方法可以处理任何种类的含三乙胺的废水，尤其适合于处理分子筛生产过程中产生的废水，更适合处理三乙胺的含量为1000-50000mg/L的废水。该方法具体可以包括：
1)调节含三乙胺废水的pH值至1-6，使该废水酸析破胶；
2)向酸析破胶后的废水中加入含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物以产生沉淀，进行第一次过滤处理，得到第一滤液，其中，所加入的含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物的总量为每升含三乙胺废水中加入1-100g；
3)将第一滤液的pH值调节至9-13后，进行第二次过滤处理，得到第二滤液，用萃取剂萃取第二滤液中的三乙胺，并得到萃余液；
4)通过蒸馏回收萃取相中的三乙胺。
由于生产分子筛的过程中所产生的废水中，含有三乙胺的同时，还含有磷元素等其它金属及非金属元素，磷元素可以和三乙胺结合生成比较稳定的胶体状物质，使得废水中的三乙胺难以去除。因此，为了能够有效的去除废水中的三乙胺并将其回收，首先要将三乙胺形成的胶体破坏，使其分解成三乙胺盐和磷酸根，并在此基础上，先回收废水中的磷酸根，再回收废水中的三乙胺，以实现去除废水中三乙胺和磷元素并将它们回收以资源化的目的。
发明人发现，将含三乙胺废水的pH值调至1-6，优选为2-5，更优选为3-4，就可以实现废水酸析破胶的目的，也就是说使胶体分解成三乙胺盐和磷酸根。在实际应用中，可以采用硫酸和/或盐酸调节含三乙胺废水的pH值。
在酸析破胶后，需要将废水中的磷酸根去除，本发明所采用的方案是向酸析破胶后的废水中加入含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物以产生沉淀，这里所说的含有铁元素的化合物可以包括加入到酸析破胶后的废水中可以与磷酸根形成沉淀的所有含有铁元素的化合物；所说的含有钙元素的化合物可以包括加入到酸析破胶后的废水中可以与磷酸根形成沉淀的所有含有钙元素的化合物；在实际用应中，可以只加入含有铁元素的化合物，或只加入含有钙元素的化合物，还可以既加入含有铁元素的化合物又加入含有钙元素的化合物，即将它们混合使用，优选的，所说的含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物可以包括但不限于：Fe(OH)3、FeCl3、Fe2(SO4)3、CaO、Ca(OH)2、CaCl2中的一种或多种。
在实际应用中，发明人发现，当每升含三乙胺废水中加入总量为1-100g，优选为5-50g更优选为5-30g含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物时，就可以实现其目的，也就是将磷酸根沉淀化，并通过第一次过滤处理来去除。这里所说的总量应该理解为:当只加入含有铁元素的化合物时，总量即是所加入的含有铁元素的化合物量，当只加入含有钙元素的化合物时，总量即是所加入的含有钙元素的化合物量；当既加入含有铁元素的化合物，又加入含有钙元素的化合物时，总量即是所加入的含有铁元素的化合物的量和含有钙元素的化合物的量的和。
在加入含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物后，会产生铁或钙的磷酸盐沉淀，并通过第一次过滤处理来回收这些沉淀，所回收的沉淀可以根据需要用于其它的用途。例如当采用FeCl3等含铁元素的化合物时，可以产生磷酸铁沉淀，磷酸铁可用来制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等；当采用CaCl2等含钙元素的化合物时，可以产生磷酸钙沉淀，磷酸钙可用于制造乳色玻璃、陶瓷、涂料等。
将过滤后得到的第一滤液的pH值调节至9-13，优选10-12，更优选11-12，以将三乙胺盐重新转化成三乙胺分子，以利于后续的萃取操作。
在实际应用中，可以采用CaO、Ca(OH)2、NaOH、KOH中的一种或多种调节第一滤液的pH值至碱性范围内。
当第一滤液的pH值至碱性范围内后，还会产生一些沉淀，因此，需要进行第二次过滤处理，以去除这些沉淀，并得到第二滤液。
当用于调节第一滤液pH值的pH值调节剂包括CaO和/或Ca(OH)2时，可以将CaO和/或Ca(OH)2预先制备成CaO和/或Ca(OH)2浆液，CaO和/或Ca(OH)2浆液的配制方法本发明在此不进行限定，简单的说，可以将CaO和/或Ca(OH)2与水混合后形成。一般的，CaO和/或Ca(OH)2在CaO和/或Ca(OH)2浆液中的总质量分数为5-20％。
上述的过滤操作可以采用领域的常规过滤方法来实现，本发明在此不进行限定。例如，可以采用滤纸、砂滤、板式压滤机、膜过滤等方法。
在调节滤液的pH值至碱性后，可以通过萃取工艺将第二滤液中的三乙胺转移至萃取相中。在实际应用中，发明人不限于任何理论的发现，采用甲苯、苯、环己烷、三氯甲烷中的一种或多种作为萃取剂可以将第二滤液中的三乙胺萃取的更彻底，经本发明的技术方案处理后的废水(萃余液)中的三乙胺含量小于未处理前废水中三乙胺含量的5％，也就是说，本发明的技术方案可以将废水中三乙胺的95％萃取出来。萃取剂的加入量可以由技术人员根据实际需要进行确定，本发明在此不进行限定，一般的，萃取剂与第二滤液的体积比为1：(0.5-2)。
萃取剂萃取出来三乙胺后，可以采用蒸馏的方法直接将萃取剂与三乙胺分离，蒸馏的温度等具体参数可以由技术人员根据所采用的萃取剂的具体形式来确定，本发明在此不进行限定。所说的“蒸馏”具有本领域的一般含义，按方式分可以包括：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏；按操作压强分可以包括：常压蒸馏、加压蒸馏、减压蒸馏；按操作方式分可以包括：间歇蒸馏、连续蒸馏等。
所得到的萃余液可以进一步进行高级氧化处理，所述高级氧化处理包括但不限于：臭氧氧化、臭氧催化氧化、二氧化氯催化氧化、光催化氧化、电催化氧化。上述的高级氧化处理均为本领域的现有技术，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择，本发明在此对其不进行赘述。
高级气氧化处理后的萃余液可以采用生化处理工艺进行生化处理；例如：序列间歇式活性污泥法(SBR)、厌氧/好氧(A/O)、曝气生物滤池(BAF)、膜生物反应器(MBR)等。上述的生化处理工艺均为本领域的现有技术，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择，本发明在此对其不进行赘述。
生化处理后的萃余液，其出水三乙胺<2mg/L，CODCr<50mg/L，TN<10mg/L，TP<0.5mg/L，达到《污水综合排放标准》GB8978-1996中的一级排放标准。
所说的CODCr为采用重铬酸钾(K2Cr2O7)作为氧化剂测定出的化学耗氧量。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1000ml含三乙胺废水，经检测废水中三乙胺含量为14399.7mg/L，磷元素含量为2500mg/L。
用H2SO4调节废水的pH值至5.0，再加入5g的Fe(OH)3产生沉淀并进行第一次过滤处理，得到第一滤液；用CaO浆液(其制法为将CaO与水混合后制得)
调节第一滤液的pH值至12.0，然后进行第二次过滤处理，收集第二滤液，使用甲苯作为萃取剂萃取第二滤液其中的三乙胺，并得到萃取相及萃余液，萃取剂与第二滤液的体积比为1：1；经检测，萃余液中的三乙胺的含量为547.2mg/L，
去除率为96.2％；总磷量为0.8mg/L,去除率为99.97％。将含有三乙胺的萃取相甲苯在90℃蒸馏后回收三乙胺13118mg，回收率为91.1％，萃取剂返回萃取步骤循环使用；将萃余液进行臭氧氧化处理，然后再进行BAF生化处理。处理后的排出水水质CODCr在50ppm以下，总氮含量为5.7mg/L，总磷含量为0.49mg/L，达标排放。
实施例2
1000ml含三乙胺废水，经检测废水中三乙胺含量为14399.7mg/L，磷元素含量为2500mg/L。
用H2SO4调节废水的pH值至3.0，再加入15g的CaCl2产生沉淀并进行第一次过滤处理，得到第一滤液；用CaO浆液(其制法为将CaO与水混合后制得)
调节第一滤液的pH值至13.0，然后进行第二次过滤处理，收集第二滤液，使用环己烷作为萃取剂萃取其中的三乙胺，并得到萃取相及萃余液，萃取剂与第二滤液的体积比为1.5：1；经检测，萃余液中的三乙胺的含量为475.2mg/L，去除率为96.7％；总磷量为0.5mg/L,去除率为99.98％。将含有三乙胺的萃取相在81℃蒸馏后回收三乙胺13248mg，回收率为91.9％，萃取剂返回萃取步骤循环使用；将萃余液进行臭氧氧化处理，然后再进行BAF生化处理。处理后的排出水水质CODCr在50ppm以下，总氮含量为4.9mg/L，总磷含量为0.44mg/L，达标排放。
实施例3
1000ml含三乙胺废水，经检测废水中三乙胺含量为14399.7mg/L，磷元素含量为2500mg/L。
用HCl调节废水的pH值至2.0，再加入30g的Ca(OH)2产生沉淀并进行第一次过滤处理，得到第一滤液；用NaOH溶液调节第一滤液的pH值至11.0，然后进行第二次过滤处理，收集第二滤液，使用三氯甲烷作为萃取剂萃取第二滤液中的三乙胺，并得到萃取相及萃余液，萃取剂与第二滤液的体积比为1：1.2；经检测，萃余液中的三乙胺的含量为562.1mg/L，去除率为96.1％；总磷量为0.7mg/L,去除率为99.97％。将含有三乙胺的萃取相在62℃蒸馏后回收三乙胺13003mg，回收率为90.3％，萃取剂返回萃取步骤循环使用；将萃余液进行芬顿氧化处理，然后再进行BAF生化处理。处理后的排出水水质CODCr在50ppm以下，总氮含量为4.9mg/L，总磷含量为0.44mg/L，达标排放。
实施例4
3m3三乙胺废水中试现场，经检测废水中三乙胺含量为14399.7mg/L，磷元素含量为2500mg/L。
用H2SO4调节废水的pH值至5.0，再加入25kg的Fe(OH)3产生沉淀并进行第一次过滤处理，得到第一滤液；用CaO浆液(其制法为将CaO与水混合后制得)调节第一滤液的pH值至12.0，然后进行第二次过滤处理，收集第二滤液，使用甲苯萃取剂在填料萃取塔中萃取三乙胺，并得到萃取相及萃余液，萃取剂与第二滤液的体积比为1：1；经检测，萃余液中的三乙胺的含量为504mg/L，去除率为96.5％；总磷量为0.7mg/L,去除率为99.97％。将含有三乙胺的萃取相在精馏塔中90℃蒸馏后回收三乙胺13147mg，回收率为91.3％，萃取剂返回萃取步骤循环使用；将萃余液进行臭氧氧化处理，然后再进行BAF生化处理。处理后的排出水水质CODCr在50ppm以下，总氮含量为5.4mg/L，总磷含量为0.51mg/L，达标排放。
对比例1
100ml含三乙胺废水，经检测废水中三乙胺含量为14399.7mg/L，磷元素含量为2500mg/L。
不经过酸析破胶直接使用NaOH溶液调节滤液的pH值至12.0，过滤收集液体，使用甲苯作为萃取剂萃取其中的三乙胺，并得到萃余液，经检测萃余液中的三乙胺含量为8207mg/L，去除率为43％；总磷量为2367mg/L,去除率为5.32％。将含有三乙胺的甲苯在90℃蒸馏后回收三乙胺5616mg，回收率为39％，萃取剂返回萃取步骤循环使用；将萃余液进行臭氧氧化处理，然后再进行BAF处理。处理后的排出水水质CODCr为7075mg/L，总氮含量为987mg/L，总磷含量为2254mg/L，未能达标排放。
从实施例1-4中可以看出，采用本发明的技术方案处理含三乙胺废水，处理后的萃余液中，三乙胺的去除率可以达到95％以上，磷元素的去除率可以达到99％以上，蒸馏后，三乙胺的回收率可以达到90％以上，效果十分显著。但是，如果不对废水进行酸析破胶处理，如对比例1所示，处理后的萃余液中，三乙胺的去除率只能达到43％，磷元素的去除率只能达到5.32％，处理效果很不好。
以上对本发明所提供的一种含三乙胺废水的处理方法进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其中心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护。
Claims (10)
1.一种含三乙胺废水的处理方法，所述含三乙胺废水为分子筛生产过程中产生的废水，该废水中三乙胺的含量为1000-50000mg/L，总磷量为2000-4000mg/L；其特征在于，该方法包括：
1)调节含三乙胺废水的pH值至1-6，使该废水酸析破胶；
2)向酸析破胶后的废水中加入含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物以产生沉淀，进行第一次过滤处理，得到第一滤液，其中，所加入的含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物的总量为每升含三乙胺废水中加入1-100g；
3)将第一滤液的pH值调节至9-13后，进行第二次过滤处理，得到第二滤液，用萃取剂萃取第二滤液中的三乙胺，得到萃取相及萃余液；
4)通过蒸馏回收萃取相中的三乙胺。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，调节含三乙胺废水的pH值至2-5。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物包括：Fe(OH)3、FeCl3、Fe2(SO4)3、CaO、Ca(OH)2、CaCl2中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所加入的含有铁元素的化合物和/或含有钙元素的化合物的总量为每升含三乙胺废水中加入5-50g。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，将第一滤液的pH值调节至10-12。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取剂包括甲苯、苯、环己烷、三氯甲烷中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：将萃余液进行高级氧化处理；所述高级氧化处理包括：芬顿氧化、臭氧氧化、臭氧催化氧化、二氧化氯催化氧化、光催化氧化、电催化氧化。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：将高级气氧化处理后的萃余液采用生化处理工艺，进行生化处理；所述生化处理工艺包括：SBR、A/O、BAF及MBR生化处理工艺。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中用硫酸和/或盐酸调节含三乙胺废水的pH值。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中用CaO、Ca(OH)2、NaOH、KOH中的一种或多种调节第一滤液的pH值。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for treating triethylamine-contained wastewater Effective date of registration: 20191127 Granted publication date: 20170531 Pledgee: Beijing urban construction and development branch of China Construction Bank Co., Ltd Pledgor: POTEN ENVIRONMENT GROUP CO., LTD. Registration number: Y2019990000597 |