CN106495404A - 一种高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法。该方法包括：1）铁置换，在铁置换反应槽中加过量的废铁或废铁合金，置换回收铜且除去酸度；2）蒸发浓缩，混合液静置沉淀后，上清液经MVR蒸发浓缩结晶，得到NaCl和Na2SO4白色结晶；3）Cl2氧化，蒸发后残液在氧化反应釜中与Cl2发生反应，Fe2+氧化为Fe3+，冷却得到FeCl3·6H2O，同时残液中的有机物部分氧化降解；4）蒸馏水处理，蒸馏水经化学氧化COD降解70%~85%，同时BOD/COD＞0.3，通过SBR、接触氧化等生化处理COD，再通过活性炭吸附和臭氧氧化确保COD达标。本发明适用于糖精生产过程中产生的置换铜酸水处理与资源化。

Description

一种高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法
技术领域
本发明属于工业废水处理领域，尤其涉及一种高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法。
背景技术
糖精钠生产过程中产生置换铜酸水，亦即含高酸度、高盐度、高浓度难降解有机物、含Cu2+的工业废水。它含酸度13%~15%（HCl为主）、NaCl约7%、Na2SO4含量约2%~3%，Cu2+ 4000~5000 mg/L，COD 20000~25000 mg/L，其所含有机物成份主要有苯、甲苯、二甲苯、对苯二甲酸甲脂等。该废水直接排放会对人体健康及自然环境均构成重大危害，且废水中含铜离子、盐酸等会造成资源的浪费。因此，必须采取必要措施对该废水进行处理。
目前，国内外含铜废水的处理方法有：化学法、物化法和生物法，其中电解回收法、铁置换法主要用于高浓度Cu2+回收；氢氧化物沉淀法、硫化物沉淀法用于低浓度Cu2+去除。电解法在含盐酸或氯离子浓度较高的废水处理中，氯离子在阳极氧化生产大量氯气，氯气具有强氧化性，易将电解还原的单质铜重新氧化溶解，且所产生的氯气会污染环境。硫化物沉淀法在酸性环境中会产生硫化氢气体，造成环境污染。
酸性废水主要是钢铁厂酸洗废水，其中盐酸的资源化回收处理技术有高温焙烧法、薄膜蒸发法、制备聚合亚铁盐法等；酸性废水中的金属离子资源化技术有离子交换、吸晶技术、生物处理技术等。蒸馏技术能有效回收酸资源，但是运行风险高设备投资大；焙烧法原理简单，能回收三氧化二铁和盐酸，但是对系统控制的自动化程度、管理和设备要求高。
高浓度难降解COD、高盐废水的处理技术有：二氧化氯氧化、H2O2氧化、Fenton 氧化、催化氧化、湿式氧化、活性炭吸附、A\O、A\A\O、SBR等方法降解COD；多效蒸发、MVR、膜处理等方法脱除废水中的TDS。
目前，糖精钠厂的置换铜酸水主要采用以下处理方案，1/3与酯化废水混合回收邻氨基苯甲酸钠，剩下2/3的铜酸水用铁置换回收铜，含铁酸性废水、中和后的酯化废水及其它废水混合进行生化处理。由于该废水中COD浓度高，且苯系物、Fe2+等影响生化处理阶段的微生物生长，造成可生化性差。
发明内容
为了克服目前糖精厂置换铜酸水铜回收率低，残余Cu2+过高，对微生物产生抑制毒性，影响综合污水处理站COD的达标排放的缺陷，本发明针对高酸度高盐度含铜有机废水提供一种能够实现废水达标排放，同时实现资源化回收铜及FeCl3的处理方法。
本发明的技术方案为：
一种高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法，包括以下步骤：
（1）在铁置换反应槽中投加过量的废铁或废铁合金（如废弃铁屑、废型钢等），用泵将铜酸水打入置换槽内，通入蒸汽将温度提高至65℃~75℃，停止通入蒸汽；由反应放热维持反应温度80~85℃，当温度低于80℃时，间歇通入蒸汽；铁置换回收单质铜，过量铁和盐酸反应生产氢气和FeCl2，反应时间10~12 h，混合液温度70~80℃、pH2.5~3；此过程实现铜高回收率和酸度的处理；
（2）步骤（1）所得反应混合液转移至过滤槽，过滤液进入MVR蒸发器，蒸发回收率约50%~70%，以实现NaCl和Na2SO4结晶与FeCl2分离，结晶盐经离心分离；
（3）离心后的上清液进入氧化反应釜，投加Cl2，Fe2+转化为Fe3+，冷却结晶得到FeCl3含水结晶盐FeCl3·6H2O；
（4）蒸发过程产生的蒸馏水经化学氧化，降解部分COD和提高BOD/COD＞0.3，再经SBR生化处理和臭氧氧化+活性炭吸附深度处理后达标排放。
进一步地，废铁或废铁合金（如废弃铁屑、废型钢等）的使用量优选理论需要量的1.05~1.15倍；废铁合金优选长度为0.5~1.0m的废型钢。
进一步地，步骤（2）离心的设备为双推料离心机。
进一步地，氧化反应釜内壁采用搪瓷。
进一步地，化学氧化的方法为催化氧化、多维电催化或Fenton法。
进一步地，铁置换反应过程中产生的HCl、有机废气和氢气采用两级喷淋塔进行处理；HCl采用NaOH溶液吸收；有机废气采用活性炭吸附+催化燃烧；氢气经稀释后排放。
本发明的有益效果在于：
本发明在铁置换反应工段，过量的铁和适宜的反应时间实现的现铜高回收率和达标排放；废型钢的采用更有利于铜和铁分离，铜泥的纯度较高；通入蒸汽并维持反应槽80~85℃，有利于挥发性有机物大量以气体的方式去除；铁和HCl反应产生的氢气形成大量均匀的气泡，具有气浮效果；在蒸发浓缩工段，NaCl和Na2SO4较FeCl2先达到饱和，在蒸发残液中结晶析出，经双推料离心机分离；含高浓度FeCl2的残液，经Cl2氧化，得到具有较高附加值的FeCl3结晶盐；蒸发过程产生的蒸馏水COD小于4000 mg/L；在蒸馏水处理工段，通过常规的化学氧化和生化处理便能实现达标排放。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例对本发明进行详细说明，其水质指标不作为本发明的限定。某糖精厂置换铜酸水的水质条件如下：
表1 某糖精厂置换铜酸水水质参数
铁置换反应。称取铁屑400 kg，投入玻璃钢反应槽内，泵入置换表1所示的铜酸水3 m3，盖好盖板，通入蒸汽30 min，混合液体温度65~75℃，断开蒸汽。反应槽内剧烈反应，有大量的气泡产生；剧烈反应时间3~6 h，6 h以后反应速率开始减缓，温度降低，间歇1~2 h通一次蒸汽维持温度80~85℃。反应时间12 h，pH2.5~3，反应接近终止。清理反应槽上部浮渣，混合液经过滤槽过滤，冷却至50℃以下暂存于3个吨桶内。
处理后，混合液中残余Cu2+ 1.72 mg/L，达到《污水综合排放标准》（GB8978-1996）三级排放标准。
MVR蒸发浓缩实验。混合液比重1.24，MVR总进料量1.3 m3，蒸发母液量0.52m3，蒸发量~0.76 m3，蒸馏水回收率约58%。蒸馏水水质参数如表2所示：
表2 蒸发过程产生的蒸馏水水质参数
pH COD（mg/L） BOD（mg/L） BOD/COD
4.53 3.87×103 911 0.235
蒸馏水采用Fenton（芬顿）氧化处理，降解部分COD和提高BOD/COD。1）首先投加H2O2和硫酸亚铁，进行Fenton氧化处理。H2O2投加量120 mg/L~200 mg/L，硫酸亚铁投加量40 mg/L~70 mg/L。2）调节pH值絮凝沉淀。芬顿处理后的蒸馏水的水质参数如下表3所示，COD降解79.7，BOD/COD值由0.235提高到0.412，满足可生化处理条件。
表3 芬顿处理后的蒸馏水的水质参数
pH COD（mg/L） BOD（mg/L） BOD/COD
7.52 787 324 0.412
MVR蒸发浓缩后母液在结晶器中形成白色的结晶盐。采用推料离心机分离，上清液在反应釜中与氯气反应，冷却得到含少量NaCl和Na2SO4杂质的FeCl3结晶。
主要物耗及副产品参数如下表4所示（按1 m3原水计）：
表4 主要物耗及副产品参数
由以上数据表可以得知，本发明针对高酸度高浓度含铜有机废水的处理方法，能够有效将废水处理到排放标准，且能得到品质较好的高附加值的副产品FeCl3结晶盐。

Claims (9)

1.一种高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在铁置换反应槽中投加过量的废铁或废铁合金，铁置换回收单质铜，过量铁和盐酸反应生产氢气和FeCl2，反应时间10~12 h，混合液温度70~80℃、pH2.5~3；
（2）将步骤（1）所得混合液转移至过滤槽，过滤液进入MVR蒸发器，蒸发得到NaCl和Na2SO4结晶，结晶盐离心脱水；
（3）离心后的上清液进入氧化反应釜，投加Cl2，Fe2+转化为Fe3+，冷却结晶得到FeCl3·6H2O；
（4）蒸发过程产生的蒸馏水经化学氧化，降解部分COD和提高BOD/COD＞0.3，再经SBR生化处理和臭氧氧化+活性炭吸附深度处理后达标排放。
2.如权利要求1所述的高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法，其特征在于，废铁或废铁合金的使用量为理论需要量的1.05~1.15倍。
3.如权利要求1所述的高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法，其特征在于，废铁合金为长度0.5~1.0m的废型钢。
4.如权利要求1所述的高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法，其特征在于，铁置换初采用饱和蒸汽或过热蒸汽直接通入反应槽中加热至65℃以上，反应放热，反应温度维持80~85℃，当温度低于80℃时，间歇通入蒸汽。
5.如权利要求1所述的高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法，其特征在于，铁置换反应过程中产生的HCl、有机废气和氢气采用两级喷淋塔进行处理。
6.如权利要求5所述的高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法，其特征在于，HCl采用NaOH溶液吸收；有机废气采用活性炭吸附+催化燃烧，氢气经稀释后排放。
7.如权利要求1所述的高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法，其特征在于，步骤（2）离心的设备为双推料离心机。
8.如权利要求1所述的高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法，其特征在于，氧化反应釜内壁采用搪瓷。
9.如权利要求1所述的高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法，其特征在于，化学氧化的方法为催化氧化、多维电催化或Fenton法。
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