CN110981013A - 硫代硫胺素提取后废液的处理方法 - Google Patents

硫代硫胺素提取后废液的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硫代硫胺素提取后废液的处理方法，涉及工业废水处理技术领域，上述处理方法首先采用吸附剂对硫代硫胺素提取后废液进行吸附得到母液A，随后通过双氧水和含有过渡金属离子的盐的协同作用对母液A进行催化氧化处理，通过上述处理可以将难降解的有机污染物氧化为无机物质，进而能够有效降低硫代硫胺素提取后废液的化学需氧量，上述处理方法具有流程简单、COD降解效率高的优势。

Description

硫代硫胺素提取后废液的处理方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，尤其是涉及一种硫代硫胺素提取后废液的处理方法。
背景技术
硫代硫胺素作为维生素B1合成的中间体，其提取后废液的COD值为70000～90000左右，采用现有的污水处理方式进行处理效果并不理想，处理后污水的COD均在在1000以上，达不到排放标准，急需设计适用的处理工艺。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫代硫胺素提取后废液的处理方法，该方法可以将硫代硫胺素提取后废液中难降解的有机污染物氧化为无机物质，进而能够有效降低硫代硫胺素提取后废液的化学需氧量，上述处理方法具有流程简单、COD降解效率高的优势。
本发明提供的一种硫代硫胺素提取后废液的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
采用吸附剂对硫代硫胺素提取后废液进行吸附，得到母液A；随后以双氧水为氧化剂，含过渡金属离子的盐为催化剂对母液A进行催化氧化，完成处理。
进一步的，所述吸附剂为活性炭；
优选地，所述吸附过程中，活性炭的加入量为硫代硫胺素提取后废液质量的0.1～0.5wt％，优选为0.3wt％；
优选地，所述吸附过程中，活性炭吸附的时间为2～6h，优选为4h。
进一步的，所述过渡金属离子包括Fe2+、Cd2+、Cu2+、Mn2+和Ag+中的至少一种；
进一步的，所述含过渡金属离子的盐包括硫酸亚铁。
进一步的，所述氧化剂在母液A中的加入量按下列公式计算得到：
所述氧化剂加入量(g)＝(1～15)×母液A的COD值×母液A的质量(g)/1000000。
进一步的，所述氧化剂与催化剂的摩尔比为1～10：1～5；
进一步的，所述催化剂在母液A中的加入量按下列公式计算得到：
所述催化剂加入量(g)＝(0.1～5)×氧化剂加入量(g)/氧化剂的分子量×催化剂的分子量。
进一步的，当氧化剂为双氧水、催化剂为硫酸亚铁时，所述催化氧化过程中：
所述双氧水在母液A中的加入量(g)＝(1～15)×母液A的COD值×母液A的质量(g)/1000000；
所述硫酸亚铁在母液A中的加入量(g)＝(0.1～5)×双氧水加入量(g)/34×278。
进一步的，所述催化氧化的反应温度为80～180℃，优选为120℃；
优选地，所述催化氧化的反应时间为8～12h，优选为10h。
进一步的，所述处理方法还包括对催化氧化处理后的液体进行蒸馏除盐的步骤。
更进一步的，所述蒸馏除盐在三效蒸馏器中进行。
进一步的，所述处理方法包括以下步骤：
(a)、活性炭吸附：采用活性炭对硫代硫胺素提取后废液进行吸附2～6h，过滤后得到母液A；
所述活性炭的加入量为硫代硫胺素提取后废液质量的0.1～0.5wt％；
(b)、催化氧化：以双氧水为氧化剂，含过渡金属离子的盐为催化剂对母液A进行催化氧化反应；
所述催化氧化的反应温度为80～180℃，反应时间为8～12h；
(c)、蒸馏除盐：将步骤(b)催化氧化处理后的液体在三效蒸馏器中进行蒸馏除盐，蒸馏水作为处理后的废水排出，完成处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的硫代硫胺素提取后废液的处理方法，该处理方法首先采用吸附剂对硫代硫胺素提取后废液进行吸附得到母液A，随后通过双氧水和含有过渡金属离子的盐的协同作用对母液A进行催化氧化处理，通过上述处理可以将难降解的有机污染物氧化为无机物质，进而能够有效降低硫代硫胺素提取后废液的化学需氧量，上述处理方法具有流程简单、COD降解效率高的优势。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
注：本申请所述硫代硫胺素提取后废液为维生素B1合成过程的中间体硫代硫胺素合成分离出的废液，所述废液的COD含量为70000～90000，pH值为3～6。
根据本发明的一个方面，一种硫代硫胺素提取后废液的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
采用吸附剂对硫代硫胺素提取后废液进行吸附，得到母液A；随后以双氧水为氧化剂，含过渡金属离子的盐为催化剂对母液A进行催化氧化，完成处理。
本发明提供的硫代硫胺素提取后废液的处理方法，该处理方法首先采用吸附剂对硫代硫胺素提取后废液进行吸附得到母液A，随后通过双氧水和含有过渡金属离子的盐的协同作用对母液A进行催化氧化处理，通过上述处理可以将难降解的有机污染物氧化为无机物质，进而能够有效降低硫代硫胺素提取后废液的化学需氧量，上述处理方法具有流程简单、COD降解效率高的优势。
在本发明的一种优选实施方式中，所述吸附剂为活性炭；
在上述优选实施方式中，吸附过程中活性炭的加入量为硫代硫胺素提取后废液质量的0.1～0.5wt％，优选为0.3wt％；
上述活性炭的加入量为硫代硫胺素提取后废液质量的质量百分数典型但非限制性的优选实施方案为：0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％和0.5wt％。
在上述优选实施方式中，吸附过程中活性炭吸附的时间为2～6h，优选为4h。
上述活性炭吸附的时间典型但非限制性的优选实施方案为：2h、3h、4h、5h和6h。
在本发明的一种优选实施方式中，所述过渡金属离子包括Fe2+、Cd2+、Cu2+、Mn2+和Ag+中的至少一种；
在本发明的一种优选实施方式中，所述含过渡金属离子的盐包括硫酸亚铁。
在本发明的一种优选实施方式中，所述氧化剂在母液A中的加入量按下列公式计算得到：
所述氧化剂加入量(g)＝(1～15)×母液A的COD值×母液A的质量(g)/1000000。
作为一种优选的实施方式，根据母液A的COD至和母液A的质量计算出母液A中的产生COD的有机物的量，氧化剂用量为有机物量的1～15倍。
在本发明的一种优选实施方式中，所述氧化剂与催化剂的摩尔比为1～10：1～5；
作为一种优选的实施方式，上述氧化剂与催化剂的摩尔比为1～10：1～5，提高催化剂的摩尔数可提升氧化反应速率，但相应成本也会随之增加。
在本发明的一种优选实施方式中，所述催化剂在母液A中的加入量按下列公式计算得到：
所述催化剂加入量(g)＝(0.1～5)×氧化剂加入量/氧化剂的分子量(g)×催化剂的分子量。
在本发明的一种优选实施方式中，所述催化氧化过程中，当氧化剂为双氧水、催化剂为硫酸亚铁时；
所述双氧水在母液A中的加入量(g)＝(1～15)×母液A的COD值×母液A的质量(g)/1000000；
所述硫酸亚铁在母液A中的加入量(g)＝(0.1～5)×双氧水加入量(g)/34×278。
在本发明的一种优选实施方式中，所述催化氧化的反应温度为80～180℃，优选为120℃；
作为一种优选的实施方式，上述催化氧化的反应温度为120～140℃，温度低，催化氧化速率慢，影响废液处理效率；温度高处理过程更易产生气味，且增加能耗。
上述催化氧化的反应温度典型但非限制性的优选实施方案为：80℃、100℃、120℃、140℃、160℃和180℃。
在本发明的一种优选实施方式中，所述催化氧化的反应时间为8～12h，优选为10h。
作为一种优选的实施方式，上述催化氧化的反应时间优选为10小时，时间短有机物分解不彻底，时间过长影响废液处理效率。
上述催化氧化的反应温度典型但非限制性的优选实施方案为：8h、9h、10h、11h和12h。
在本发明的一种优选实施方式中，所述处理方法还包括对催化氧化处理后的液体进行蒸馏除盐的步骤。
作为一种优选的实施方式，上述处理方法还包括对催化氧化处理后的液体进行蒸馏除盐的步骤。优选的蒸馏除盐在三效蒸馏器中进行，其中，三效蒸馏器蒸馏得到的蒸馏废水可以进一步的降低处理液的COD值。同时三效蒸馏器排出的副盐(氯化钠、硫酸钠)可以作为副产品进行外售。
在本发明的一种优选实施方式中，所述处理方法包括以下步骤：
(a)、活性炭吸附：采用活性炭对硫代硫胺素提取后废液进行吸附2～6h，过滤后得到母液A；
所述活性炭的加入量为硫代硫胺素提取后废液质量的0.1～0.5wt％；
(b)、催化氧化：以双氧水为氧化剂，含过渡金属离子的盐为催化剂对母液A进行催化氧化反应；
所述催化氧化的反应温度为80～180℃，反应时间为8～12h；
(c)、蒸馏除盐：将步骤(b)催化氧化处理后的液体在三效蒸馏器中进行蒸馏除盐，蒸馏水作为处理后的废水排出，完成处理。
优选地，所述蒸馏除盐的温度为90～120℃，压力≥-0.06Mpa，≤0.01Mpa。
下面将结合实施例和对比例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
注：本申请所述硫代硫胺素提取后废液为维生素B1生产合成中间产物硫代硫胺素过程中产生硫代硫胺素提取后的废液，所述废液的COD含量为70000～90000，pH值为3～6。
实施例1
一种硫代硫胺素提取后废液的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
(a)、活性炭吸附：采用活性炭对硫代硫胺素提取后废液进行搅拌吸附2h，过滤后得到母液A；
所述活性炭的加入量为硫代硫胺素提取后废液质量的0.1wt％；
(b)、催化氧化：以上双氧水为氧化剂，硫酸亚铁为催化剂对100kg的母液A进行催化氧化反应；所述催化氧化的反应温度为80℃，反应时间为8h；
所述双氧水加入量(kg)＝1×8000×100/1000000＝0.8kg；
所述硫酸亚铁加入量(kg)＝0.1×8/34×278＝0.654kg；
(c)、蒸馏除盐：将步骤(b)催化氧化处理后的液体在三效蒸馏器中进行蒸馏除盐，蒸馏水作为处理后的废水排出，完成处理。
使用上述实施例1的处理方法对COD含量为70000的硫代硫胺素提取后废液进行处理，其各处理步骤后COD的结果如下：
Figure BDA0002319595020000081
实施例2
一种硫代硫胺素提取后废液的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
(a)、活性炭吸附：采用活性炭对硫代硫胺素提取后废液进行搅拌吸附6h，过滤后得到母液A；
所述活性炭的加入量为硫代硫胺素提取后废液质量的0.5wt％；
(b)、催化氧化：以上双氧水为氧化剂，硫酸亚铁为催化剂对100kg的母液A进行催化氧化反应；所述催化氧化的反应温度为180℃，反应时间为12h；
所述双氧水加入量(kg)＝15×8500×100/1000000＝12.75kg。
所述硫酸亚铁加入量(kg)＝1×12.75/34×278＝104.25kg。
(c)、蒸馏除盐：将步骤(b)催化氧化处理后的液体在三效蒸馏器中进行蒸馏除盐，蒸馏水作为处理后的废水排出，完成处理。
使用上述实施例1的处理方法对COD含量为80000的硫代硫胺素提取后废液进行处理，其各处理步骤后COD的结果如下：
Figure BDA0002319595020000082
综上所述，本发明处理方法首先采用吸附剂对硫代硫胺素提取后废液进行吸附得到母液A，随后通过双氧水和含有过渡金属离子的盐的协同作用对母液A进行催化氧化处理，具有很强的氧化能力，可以将难降解的有机污染物氧化为无机物质，进而能够有效降低硫代硫胺素提取后废液的化学需氧量，经处理后的废液其化学需氧量可以降低到400以下。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种硫代硫胺素提取后废液的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
采用吸附剂对硫代硫胺素提取后废液进行吸附，得到母液A；随后以双氧水为氧化剂，含过渡金属离子的盐为催化剂对母液A进行催化氧化，完成处理。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述吸附剂为活性炭；
优选地，吸附过程中活性炭的加入量为硫代硫胺素提取后废液质量的0.1～0.5wt％，优选为0.3wt％；
优选地，吸附过程中活性炭吸附的时间为2～6h，优选为4h。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述过渡金属离子包括Fe2+、Cd2+、Cu2 +、Mn2+和Ag+中的至少一种；
优选地，所述含过渡金属离子的盐包括硫酸亚铁。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述氧化剂在母液A中的加入量按下列公式计算得到：
氧化剂加入量＝(1～15)×母液A的COD值×母液A的质量/1000000。
5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述氧化剂与催化剂的摩尔比为1～10：1～5；
优选地，所述催化剂在母液A中的加入量按下列公式计算得到：
催化剂加入量＝(0.1～5)×氧化剂加入量/氧化剂的分子量×催化剂的分子量。
6.根据权利要求1～5任一项所述的处理方法，其特征在于，当氧化剂为双氧水，催化剂为硫酸亚铁时，所述催化氧化的过程中：
双氧水在母液A中的加入量＝(1～15)×母液A的COD值×母液A的质量/1000000；
硫酸亚铁在母液A中的加入量＝(0.1～5)×双氧水加入量/34×278。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述催化氧化的反应温度为80～180℃，优选为120℃；
优选地，所述催化氧化的反应时间为8～12h，优选为10h。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括对催化氧化处理后的液体进行蒸馏除盐的步骤。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述蒸馏除盐在三效蒸馏器中进行。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
(a)、活性炭吸附：采用活性炭对硫代硫胺素提取后废液进行吸附2～6h，过滤后得到母液A；
所述活性炭的加入量为硫代硫胺素提取后废液质量的0.1～0.5wt％；
(b)、催化氧化：以双氧水为氧化剂，含过渡金属离子的盐为催化剂对母液A进行催化氧化反应；
所述催化氧化的反应温度为80～180℃，反应时间为8～12h；
(c)、蒸馏除盐：将步骤(b)催化氧化处理后的液体在三效蒸馏器中进行蒸馏除盐，蒸馏水作为处理后的废水排出，完成处理。
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