CN103910366A - 利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蛇纹岩的综合利用，具体涉及利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法。利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，包括蛇纹岩原矿的预处理、酸解工序、除铁工序、除镍工序、共沉淀工序等步骤，分离提纯出氢氧化镁，氢氧化镁经高温煅烧后即得到高纯度的氧化镁产品。本发明的利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，采用两级酸解工序，并对除镍后溶液进行沉淀除杂，使溶液转化为纯净的硫酸镁溶液后方制备出高纯度的氧化镁产品。
Description
技术领域
本发明涉及蛇纹岩的综合利用，具体涉及利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法。
背景技术
我国蛇纹岩资源储量丰富，蛇纹岩中富含氧化镁、二氧化硅等成分，蛇纹岩主要用于制造化肥、耐火材料、生产铸石或作岩棉的辅助材料，造成有价元素资源的极大浪费。随着技术的进步及人们对资源重视的意识提高，提取蛇纹岩中的有价元素制备化工产品逐渐成为发展趋势，但工艺技术中也存在着产品质量差、有效成分利用率不高、原材料消耗量较大等问题有待突破。
目前我国的蛇纹岩主要制备为氢氧化镁等产品，综合利用技术主要为：用硫酸酸浸蛇纹岩矿粉，镁等可溶性成分进入酸溶液中，硅变成为活性二氧化硅保留于酸浸滤饼中，酸浸滤液经沉淀、提纯后加入氨水或者碳铵形成氢氧化镁或碱式碳酸镁，经煅烧制得轻质氧化镁。由于溶液中含有微量重金属杂质，已知文献中并没有详细的介绍除杂的方法，只是简单的除去铁、镍，对蛇纹石酸解液的除杂不彻底这样就造成硫酸镁溶液含有大量杂质，容易造成硫酸镁溶液颜色为黄色，以此生产的氢氧化镁在纯度和白度上必然大受影响，产品质量不佳。另外，此技术也仅仅局限于实验室试验研究及学术层次的探讨，并未形成成熟的工业化技术。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，该方法制备的氧化镁纯度、白度高，品质佳。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：1、蛇纹岩原矿进行清洗、粗碎、细碎、粉碎等预处理，所获粉体细度为120～160目；
2、酸解工序：将符合要求的蛇纹岩粉体1000Kg送入一级酸解槽，与二级酸解液混合，加水至液固比为2～6∶1，在搅拌下加热至60～95℃与100～500L浓硫酸反应1～6h后，当反应料浆pH值稳定在0.5～3.0时，反应结束；料浆经过滤后，滤液为一级酸解液，进入下步工序，滤渣经洗涤后送入二级酸解槽，加浓硫酸50～300L，在与一级酸解相同的环境下进行二级酸解；二级酸解后的滤液返回一级酸解槽循环利用；
3、除铁工序：检测一级酸解液中的硫酸铁和硫酸亚铁含量，计算后加入1～5倍理论量的氧化剂，使二价铁完全转化成三价铁，加入0.5～3倍理论量的硫酸钠，加热至50～95℃后缓慢加入碳酸钠溶液，调节至pH为3.0～6.0，反应完全。此时物料中生成黄色沉淀物，即为黄钠铁矾，过滤后滤液进入下一步工序；
4、除镍工序：检测除铁后滤液中的硫酸镍含量，计算后加入1～10倍理论量的沉淀剂，加热至60～90℃反应0.5～4h后过滤，滤液到下一步工序；
5、共沉淀工序：除镍后滤液加入沉淀剂，调节pH值至6.0～10.0，加热至40～90℃反应半小时后过滤，此时滤液即为纯净的硫酸镁溶液，进入下一步工序制备氢氧化镁；
6、制备氢氧化镁：检测除杂后溶液硫酸镁的含量，计算后加入1～5倍理论量的氨水，在40～90℃反应2～6小时后过滤，滤渣经洗涤干燥，即为氢氧化镁；、
7、将氢氧化镁在温度700～1000℃下高温煅烧1～4小时，即得到高纯度的氧化镁产品。
所述除铁工序中氧化剂选自双氧水、硝酸钾、次氯酸钠、氯酸钠、高锰酸钾或氯气。
所述沉淀剂选自氢氧化物、硫化物、氧化物或弱碱性物质。
本发明的利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，采用两级酸解工序，并对除镍后溶液进行沉淀除杂，使溶液转化为纯净的硫酸镁溶液后方制备出高纯度的氧化镁产品。
具体实施方式
下面结合实施例详细介绍本发明的利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法的技术方案。
实施例1利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
1、蛇纹岩原矿进行清洗、粗碎、细碎、粉碎等预处理：控制原矿块径在100～250mm之间，然后将原矿投入粗碎工序；粗碎工序产出的矿粒粒径在40～100mm之间，进行细碎工序处理，产出的矿粒粒径为25～60mm，然后进入球磨工序；经球磨工序细磨处理，所获粉体细度为120目；
2、酸解工序
将符合要求的蛇纹岩粉体1000Kg送入一级酸解槽，与二级酸解液混合，加水至液体体积为4500L，在搅拌下加热至65℃与100L浓硫酸(浓度为95～105％)反应6h后，当反应料浆pH值稳定在0.5～3.0时，反应结束；料浆经过滤后，滤液为一级酸解液，进入下步工序，滤渣经洗涤后送入二级酸解槽，加浓硫酸300L，在与一级酸解相同的环境下进行二级酸解；二级酸解后的滤液返回一级酸解槽循环利用，滤渣经洗涤后用于制备白炭黑；
3、除铁工序
检测一级酸解液中的硫酸铁和硫酸亚铁含量，硫酸铁检测参照HG/T3575～2006蛇纹石矿石分析方法中的三氧化二铁的分析方法，折算为硫酸铁；硫酸亚铁检测参照GB10531～2006水处理剂硫酸亚铁的分析方法，计算后加入理论量5倍的氧化剂氯酸钠(NaClO3+6FeSO4+3H2SO4＝3Fe2(SO4)3+NaCl+3H2O，溶液体积已知，溶液中硫酸亚铁的含量通过检测可得，根据化学式可算出氯酸钠的理论量)，使二价铁完全转化成三价铁，加入理论量3倍的硫酸钠(3Fe2(SO4)3+Na2SO4+12H2O＝Na2[Fe6(SO4)4(OH)12]+6H28O4，溶液体积已知，溶液中硫酸铁含量通过检测可得，根据化学式计算出硫酸钠的理论量)，加热至55℃后缓慢加入碳酸钠溶液，调节至pH为4.0左右，反应完全。此时物料中生成黄色沉淀物，即为黄钠铁矾，过滤后黄钠铁矾渣用于制备铁产品，滤液进入下一步工序；
4、除镍工序
检测除铁后滤液中的硫酸镍含量，硫酸镍检测参照HG/T3575～2006蛇纹石矿石分析方法中的氧化镍的分析方法，折算为硫酸镍；计算后加入理论量3倍的沉淀剂硫化钠(Na2S+NiSO4＝NiS↓+Na2SO4，硫酸镍含量可测，溶液量已知，通过计算可得硫化钠理论量)，加热至60℃反应4h后过滤，滤渣为镍精矿，制备镍产品，滤液到下一步工序；
5、共沉淀工序
除镍后滤液加入沉淀剂硫化钠，调节pH值至7.0左右，加热至60℃反应半小时后过滤，此时滤液即为纯净的硫酸镁溶液，进入下一步工序制备氢氧化镁；
6、制备氢氧化镁
检测除杂后溶液硫酸镁的含量，硫酸镁检测参照GB/T26568～2011农业用硫酸镁的分析方法；计算后加入理论量5倍的液氨(MgSO4+2NH3·H2O＝Mg(OH)2↓+(NH4)2SO4，溶液体积已知，溶液中硫酸镁含量可测，根据化学式计算出液氨的理论量)，在50℃反应5小时后过滤，滤渣经洗涤干燥后即为氢氧化镁产品。经以上工序制备出的氢氧化镁纯度达到99.5％以上，白度98以上；
7、将上述氢氧化镁在800℃经高温煅烧4小时后，即得到高纯度氧化镁产品。
实施例2利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
1、蛇纹岩原矿进行清洗、粗碎、细碎、粉碎等预处理：控制原矿块径在100～250mm之间，然后将原矿投入粗碎工序；粗碎工序产出的矿粒粒径在40～100mm之间，进行细碎工序处理，产出的矿粒粒径为25～60mm，然后进入球磨工序；经球磨工序细磨处理，所获粉体细度为140目；
2、酸解工序
将符合要求的蛇纹岩粉体1000Kg送入一级酸解槽，与二级酸解液混合，加水至液体体积为4500L，在搅拌下加热至95℃与300L浓硫酸(浓度为95～105％)反应1h后，当反应料浆pH值稳定在0.5～3.0时，反应结束；料浆经过滤后，滤液为一级酸解液，进入下步工序，滤渣经洗涤后送入二级酸解槽，加浓硫酸150L，在与一级酸解相同的环境下进行二级酸解；二级酸解后的滤液返回一级酸解槽循环利用，滤渣经洗涤后用于制备白炭黑；
3、除铁工序
检测一级酸解液中的硫酸铁和硫酸亚铁含量，硫酸铁检测参照HG/T3575～2006蛇纹石矿石分析方法中的三氧化二铁的分析方法，折算为硫酸铁；硫酸亚铁检测参照GB10531～2006水处理剂硫酸亚铁的分析方法，计算后加入理论量5倍的氧化剂双氧水，使二价铁完全转化成三价铁，加入理论量3倍的硫酸钠(3Fe2(SO4)3+Na2SO4+12H2O＝Na2[Fe6(SO4)4(OH)12]+6H2SO4，溶液体积已知，溶液中硫酸铁含量通过检测可得，根据化学式计算出硫酸钠的理论量)，加热至85℃后缓慢加入碳酸钠溶液，调节至pH为5.0左右，反应完全。此时物料中生成黄色沉淀物，即为黄钠铁矾，过滤后黄钠铁矾渣用于制备铁产品，滤液进入下一步工序；
4、除镍工序
检测除铁后滤液中的硫酸镍含量，硫酸镍检测参照HG/T3575～2006蛇纹石矿石分析方法中的氧化镍的分析方法，折算为硫酸镍；计算后加入理论量6倍的沉淀剂氧化钙，加热至75℃反应2h后过滤，滤渣为镍精矿，制备镍产品，滤液到下一步工序；
5、共沉淀工序
除镍后滤液加入沉淀剂氧化钙，调节pH值至8.0左右，加热至75℃反应半小时后过滤，此时滤液即为纯净的硫酸镁溶液，进入下一步工序制备氢氧化镁；
6、制备氢氧化镁
检测除杂后溶液硫酸镁的含量，硫酸镁检测参照GB/T26568～2011农业用硫酸镁的分析方法；计算后加入理论量3倍的液氨(MgSO4+2NH3·H2O＝Mg(OH)2↓+(NH4)2SO4，溶液体积已知，溶液中硫酸镁含量可测，根据化学式计算出液氨的理论量)，在80℃反应3小时后过滤，滤渣经洗涤干燥后即为氢氧化镁产品。经以上工序制备出的氢氧化镁纯度达到99.5％以上，白度98以上。
7、将上述氢氧化镁在900℃经高温煅烧4小时后，即得到高纯度氧化镁产品。
实施例3利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
1、蛇纹岩原矿进行清洗、粗碎、细碎、粉碎等预处理：控制原矿块径在100～250mm之间，然后将原矿投入粗碎工序；粗碎工序产出的矿粒粒径在40～100mm之间，进行细碎工序处理，产出的矿粒粒径为25～60mm，然后进入球磨工序；经球磨工序细磨处理，所获粉体细度为160目；
2、酸解工序
将符合要求的蛇纹岩粉体1000Kg送入一级酸解槽，与二级酸解液混合，加水至液体体积为4500L，在搅拌下加热至70℃与450L浓硫酸(浓度为95～105％)反应6h后，当反应料浆pH值稳定在0.5～3.0时，反应结束；料浆经过滤后，滤液为一级酸解液，进入下步工序，滤渣经洗涤后送入二级酸解槽，加浓硫酸100L，在与一级酸解相同的环境下进行二级酸解；二级酸解后的滤液返回一级酸解槽循环利用，滤渣经洗涤后用于制备白炭黑；
3、除铁工序
检测一级酸解液中的硫酸铁和硫酸亚铁含量，硫酸铁检测参照HG/T3575～2006蛇纹石矿石分析方法中的三氧化二铁的分析方法，折算为硫酸铁；硫酸亚铁检测参照GB10531～2006水处理剂硫酸亚铁的分析方法，计算后加入理论量5倍的氧化剂高锰酸钾，使二价铁完全转化成三价铁，加入理论量3倍的硫酸钠(3Fe2(SO4)3+Na2SO4+12H2O＝Na2[Fe6(SO4)4(OH)12]+6H2SO4，溶液体积已知，溶液中硫酸铁含量通过检测可得，根据化学式计算出硫酸钠的理论量)，加热至95℃后缓慢加入碳酸钠溶液，调节至pH为5.0左右，反应完全。此时物料中生成黄色沉淀物，即为黄钠铁矾，过滤后黄钠铁矾渣用于制备铁产品，滤液进入下一步工序；
4、除镍工序
检测除铁后滤液中的硫酸镍含量，硫酸镍检测参照HG/T3575～2006蛇纹石矿石分析方法中的氧化镍的分析方法，折算为硫酸镍；计算后加入理论量8倍的沉淀剂氢氧化钠(Na2S+NiSO4＝NiS↓+Na2SO4，硫酸镍含量可测，溶液量已知，通过计算可得硫化钠理论量)，加热至80℃反应4h后过滤，滤渣为镍精矿，制备镍产品，滤液到下一步工序；
5、共沉淀工序
除镍后滤液加入沉淀剂氢氧化钠，调节pH值至7.0左右，加热至90℃反应半小时后过滤，此时滤液即为纯净的硫酸镁溶液，进入下一步工序制备氢氧化镁；
6、制备氢氧化镁
检测除杂后溶液硫酸镁的含量，硫酸镁检测参照GB/T26568～2011农业用硫酸镁的分析方法；计算后加入理论量5倍的液氨(MgSO4+2NH3·H2O＝Mg(OH)2↓+(NH4)2SO4，溶液体积已知，溶液中硫酸镁含量可测，根据化学式计算出液氨的理论量)，在75℃反应5小时后过滤，滤渣经洗涤干燥后即为氢氧化镁产品。经以上工序制备出的氢氧化镁纯度达到99.5％以上，白度98以上；
7、将上述氢氧化镁在1000℃经高温煅烧2小时后，即得到高纯度氧化镁产品。
Claims (7)
1.一种利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：(1)、蛇纹岩原矿进行清洗、粗碎、细碎、粉碎等预处理，所获粉体细度为120～160目；
(2)、酸解工序：将符合要求的蛇纹岩粉体1000Kg送入一级酸解槽，与二级酸解液混合，加水至液固比为2～6∶1，在搅拌下加热至60～95℃与100～500L浓硫酸反应1～6h后，当反应料浆pH值稳定在0.5～3.0时，反应结束；料浆经过滤后，滤液为一级酸解液，进入下步工序，滤渣经洗涤后送入二级酸解槽，加浓硫酸50～300L，在与一级酸解相同的环境下进行二级酸解；二级酸解后的滤液返回一级酸解槽循环利用；
(3)、除铁工序：检测一级酸解液中的硫酸铁和硫酸亚铁含量，计算后加入1～5倍理论量的氧化剂，使二价铁完全转化成三价铁，加入0.5～3倍理论量的硫酸钠，加热至50～95℃后缓慢加入碳酸钠溶液，调节至pH为3.0～6.0，反应完全。此时物料中生成黄色沉淀物，即为黄钠铁矾，过滤后滤液进入下一步工序；
(4)、除镍工序：检测除铁后滤液中的硫酸镍含量，计算后加入1～10倍理论量的沉淀剂，加热至60～90℃反应0.5～4h后过滤，滤液到下一步工序；
(5)、共沉淀工序：除镍后滤液加入沉淀剂，调节pH值至6.0～10.0，加热至40～90℃反应半小时后过滤，此时滤液即为纯净的硫酸镁溶液，进入下一步工序制备氢氧化镁；
(6)、制备氢氧化镁：检测除杂后溶液硫酸镁的含量，计算后加入1～5倍理论量的氨水，在40～90℃反应2～6小时后过滤，滤渣经洗涤干燥，即为氢氧化镁；
(7)、将氢氧化镁在温度700～1000℃下高温煅烧1～4小时，即得到高纯度的氧化镁产品。
2.根据权利要求1所述的利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述除铁工序中氧化剂选自双氧水、硝酸钾、次氯酸钠、氯酸钠、高锰酸钾或氯气。
3.根据权利要求1所述的利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述沉淀剂选自氢氧化物、硫化物、氧化物或弱碱性物质。
4.根据权利要求3所述的利用蛇纹岩制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述氢氧化物为氢氧化钠。
5.根据权利要求3所述的蛇纹岩中有价元素的分离提纯方法，其特征在于：所述硫化物为硫化钠。
6.根据权利要求3所述的蛇纹岩中有价元素的分离提纯方法，其特征在于：所述氧化物为氧化钠或氧化钙。
7.根据权利要求3所述的蛇纹岩中有价元素的分离提纯方法，其特征在于：所述弱碱性物质为氨水、碳酸钠或醋酸钠。
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