CN104402064A

CN104402064A - 一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法

Info

Publication number: CN104402064A
Application number: CN201410644232.0A
Authority: CN
Inventors: 周骏宏; 张娇; 熊玉霞; 刘芳芳; 王娇; 张秀
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-11-14
Filing date: 2014-11-14
Publication date: 2015-03-11

Abstract

本发明提供一种利用磷化工的含铁废料制备硫酸亚铁的方法，其操作步骤包括如下：用粉碎机将含镍磷矿粉碎到200目以下，用硫酸溶解磷铁，反应后形成硫酸亚铁溶液，经过滤、浓缩、结晶、分离等，获得硫酸亚铁固体。本发明能够利用磷化工生产中副产的磷铁，具有成本低、工艺简单、产品质量好的特点，为工业废弃物磷铁的利用提供了一条有效利用途径。

Description

一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法

所属技术领域

本发明属于化工领域，是一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法。

背景技术

磷铁是一种在磷矿的热法加工过程中产出的含有铁和磷的副产物，如黄磷、钙镁磷肥的副产。磷铁是一种带有金属光泽的银灰色（或带黄色）固体，较坚硬且偏脆性，有一定的铁磁性。通过对镍磷铁进行化学元素分析，结果表明其含量最大的是铁元素，占55%～75%，其次是磷元素，占10%～20%。

虽然磷铁中含有大量的铁和磷元素，但其化学性质异常稳定，不像铁那样在空气中会缓慢氧化，也不像磷那样在空气中会立即氧化冒白烟甚至燃烧，磷铁可以在空气中长期稳定存在。说明磷铁中不存在单质态的磷和铁。对（镍）磷铁进行X射线衍射分析，结果表明镍磷铁中存在的是Fe₂P、Fe₃P两种形态。

对于磷铁的利用，可以作为炼钢的合金剂、脱氧剂，化学利用一般采用配入纯碱与磷铁粉混合后高温煅烧，然后用水浸取，滤液经浓缩、结晶、干燥制得磷酸三钠产品，滤渣经洗涤、烘干制得氧化铁。

硫酸亚铁为蓝绿色单斜结晶或颗粒，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁。在56.6℃成为四水合物，在64.4℃时成为白色的一水合物。硫酸亚铁可用于制造铁盐、氧化铁红、靛青，硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、补铁剂等。硫酸亚铁的生产主要有以下几种方法：

硫酸法：将铁屑溶解于稀硫酸与母液的混合液中，控制反应温度在80℃以下，反应生成的微酸性硫酸亚铁溶液经澄清除去杂质，然后冷却、离心分离即得浅绿色硫酸亚铁；

钛白粉副产法：钛铁矿用硫酸分解制钛白粉时，生成硫酸亚铁和硫酸铁，三价铁用铁丝还原成二价铁。经冷冻结晶可得副产硫酸亚铁；

废液回收法：如钢材经硫酸酸洗后，生成含硫酸亚铁的溶液，经中和、过滤、浓缩、冷却结晶可析出硫酸亚铁晶体。

发明内容

本发明要解决原有磷铁的利用价值低、利用渠道少、或者加工流程冗长的缺点，提出全新的磷铁利用及硫酸亚铁制造的工艺，该方法成本低、充分利用废弃资源或副产物、工艺简单的特点。

为了实现上述目地，本发明采取的技术方案为：一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法，包括以下步骤：（1）粉碎：用粉碎机将块状磷铁破碎到足够细度；（2）酸浸：控制适当的固液比、硫酸浓度、压力、反应温度等条件，使磷铁不断反应生成硫酸亚铁；（3）过滤：过滤反应液，分离出为反应渣，得到含硫酸亚铁的滤液；（4）浓缩：滤液蒸发浓缩；（5）冷却结晶：浓缩液冷却后结晶析出硫酸亚铁晶体；（6）过滤：离心分离，得到七水硫酸亚铁固体。

实施例1

用鄂式破碎机大块磷铁粗碎，再用圆盘粉碎机进一步破碎到1～2mm粒径，用球磨机再磨细至过200目，取上述磷铁原料300g，用3000g40%的H2SO4在80℃、搅拌速度为900r/min的条件下反应12h，反应结束后进行过滤，溶液过滤后为滤液2200g，浓缩至1000g左右，冷去析出硫酸亚铁晶体80g，滤液返回循环。

实施例2

取过200目磷铁原料100g，用1kg30%的H2SO4在95℃、搅拌速度为900r/min的条件下反应15h，反应结束后进行过滤，溶液过滤后为绿色溶液800g，浓缩至400g左右，冷去析出硫酸亚铁晶体30g，滤液返回循环。

实施例3

取过400目镍磷铁原料500g，用3kg40%的H2SO4在105℃、搅拌速度为900r/min的条件下反应10h，反应结束后进行过滤为绿色溶液2300g，用溶剂萃取，萃余液浓缩至1000g左右，冷去析出硫酸亚铁晶体30g，滤液返回循环。

Claims

1.一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法。

2.权利要求1的一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法，其特征在于使用磷矿加工后形成的废料或副产物，包括黄磷生产所产生的磷铁、钙镁磷肥生产所产生的磷铁。

3.权利要求2的一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法，其特征在于含磷含铁的原料，含有铁元素35%～85%，含有磷10%～30%。

4.权利要求1的一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法，其特征在于采用硫酸与磷铁反应。

5.权利要求1的一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法，其特征在于包括以下步骤的一步或多步：（1）粉碎：用粉碎机将块状磷铁破碎；（2）酸浸：控制适当的固液比、硫酸浓度、压力、反应温度等条件，使磷铁不断反应生成硫酸亚铁；（3）过滤：过滤反应液，分离出为反应渣，得到含硫酸亚铁的滤液；（4）浓缩：滤液蒸发浓缩；（5）冷却结晶：浓缩液冷却后结晶析出硫酸亚铁晶体；（6）过滤：离心分离，得到七水硫酸亚铁固体。