CN109824090A - 一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法 - Google Patents

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李涛
骆艳华
裴晓东
李昕
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China Steel Group Nanjing New Material Research Institute Co Ltd
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Abstract

本发明涉及高纯氧化铁红生产工艺技术领域，特别涉及一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法，包括以钛白副产物为原料，先预处理，再二次净化，三次净化，制备高纯氧化铁红，该方法解决了钛白副产物堆放带来的环境问题，实现了固废的资源化利用，变废为宝。对钛白副产物三次分步净化处理可有效去除杂质，并以此制备的氧化铁红纯度高，具有很高的价值，创造了巨大的经济效益。并且，本方法工艺简单，成本低廉，操作简便，适宜工业化应用。

Description

一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法
技术领域
本发明涉及高纯氧化铁红生产工艺技术领域，特别涉及一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法。
背景技术
钛白是一种高档优质的无机颜料，我国钛白生产大部分使用硫酸法，据统计，每生产1吨钛白约产生3.5-4吨钛白副产物，大量钛白副产物采用原始堆积方法，其占用土地，污染环境，构成严重的安全隐患，对其资源化利用刻不容缓。
氧化铁红是一种具有广阔应用前景的材料，广泛应用于颜料、磁性材料、冶金的方方面面，当前的氧化铁红大多是利用钢酸洗液制备而来，随着钢铁行业技术升级，氧化铁红的产量越来越小，而市场对氧化铁红的需求在不断扩大，因此，开发氧化铁红的新供应途径显得尤为重要。
利用钛白副产物制备氧化铁红是一个很具有前景的方向，钛白副产物中主要成分为硫酸亚铁，其次还含有一定的钛、镁、钙、铝、铜、锌等杂质，在制备铁红前必须对原料净化处理。然而，钛白副产物中杂质种类较多且含量较高，迫切需要寻找一种简便有效杂质去除方法。中国专利103145197A公开了一种钛白副产物硫酸亚铁的精制方法，通过加入铁皮或铁粉还原铁离子，利用各离子沉淀pH的不同，调节pH达到去除杂质离子的目的。然而，部分离子难以沉淀，所得硫酸亚铁不可避免的存在杂质离子。又如中国专利107640790A公开了钛白副产物制备高纯硫酸亚铁晶体的方法，该方法先调节pH除去易沉淀的杂质离子，然后在较高pH下沉淀铁，然而，较高的pH可使其它杂质离子沉淀，部分难沉离子被吸附，造成所得产品纯度不高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种从钛白副产物中制备高纯氧化铁红的方法，该方法具有工艺简单，成本低廉，操作简便，产品质量好等特点。
具体的，本发明提供了一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)钛白副产物的预处理：将钛白副产物配制成溶液，在溶液中加入铁粉，并加入少量添加剂，静置，过滤；
(2)二次净化处理：在搅拌下，加碱调节溶液pH至2～3，控制温度为60～90℃，搅拌，继续加碱调节pH至4.5～5.5，搅拌，过滤，得二次净化处理后的溶液；
(3)三次净化处理：向二次净化处理后的溶液中加入氧化剂，使部分二价铁氧化为三价铁，加碱调节pH至3～4，过滤，得三次净化处理后的溶液；
(4)高纯氧化铁红的制备：向三次净化后的溶液中加入过量的氧化剂，使二价铁完全转化为三价铁，加碱调节pH至4，在温度为60～90℃下搅拌，过滤，洗涤，烘干，然后置于高温炉中在600～1000℃下焙烧，破碎、研磨，得高纯氧化铁红。
优选的，步骤(2)～(4)所加碱为氨水或氢氧化钠。
优选的，步骤(1)：
所述钛白副产物溶液浓度为50～150g/L。
铁粉的用量为钛白副产物的1～3％。所述铁粉可以还原三价铁离子，同时还原部分金属离子，形成单质。
添加剂用量为钛白副产物的2～5％。
步骤(1)所述添加剂为氨水和氯化铵的混合溶液，氨水和氯化铵的质量比为1:1～1:3，所述氨水和氯化铵混合溶液可减少亚铁离子损失，同时使胶体迅速絮凝沉淀。
步骤(1)静置时间为6～36h，优选10～30h。
优选的，步骤(2)加碱调节溶液pH至2～3后，加热搅拌10～60min，优选20～40min；加碱调节pH至4.5～5.5后，搅拌10～60min，优选10～30min。
步骤(2)目的是将钛、铝沉淀下来：
Ti3++3H2O＝Ti(OH)3+3H+
Al3++3H2O＝Al(OH)3+3H+
优选的，步骤(3)和(4)所述氧化剂为双氧水，步骤(3)双氧水用量为钛白副产物质量1～3％，步骤(4)双氧水过量。所述步骤(3)中部分二价铁氧化为三价铁的占比为10～30％，利用部分三价铁沉淀形成的氢氧化铁胶体吸附其它难以沉淀的杂质离子。
更进一步的，步骤(3)氧化时间分别为5～60min，优选5～10min。
更进一步的，步骤(4)氧化时间分别为10～60min，优选10～30min。
优选的，步骤(4)：
加碱调节pH至4，在温度为60～90℃下搅拌10～40min，优选10～20min。
烘干样焙烧温度为500～800℃，焙烧时间1～24h，优选3～6h。
优选的，烘干样在高温炉升温速率为5℃/min。
优选的，步骤(4)用稀氨水洗涤。
本发明的优点为：解决了钛白副产物堆放带来的环境问题，实现了固废的资源化利用，变废为宝。对钛白副产物三次分步净化处理可有效去除杂质，并以此制备的氧化铁红纯度高，具有很高的价值，创造了巨大的经济效益。并且，本方法工艺简单，成本低廉，操作简便，适宜工业化应用。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为本发明工艺流程
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法，包括如下步骤：
(1)钛白副产物的预处理：将钛白副产物配制成1L浓度为100g/L的溶液，在溶液中加入3g铁粉，并加入含5g氨水和氯化铵的混合溶液，氨水和氯化铵的比例为1:1，静置24h，过滤；
(2)二次净化处理：在搅拌下，向滤液中加氢氧化钠调节溶液pH至2.5，控制温度为80℃，搅拌反应30min，继续加氢氧化钠调节pH至5，搅拌反应20min，过滤，得二次净化处理后的溶液；
(3)三次净化处理：向二次净化处理后的溶液中加入3.4ml浓度30％的双氧水，使部分二价铁氧化为三价铁，加氢氧化钠调节pH至4，控制温度为80℃，搅拌8min，过滤，得三次净化处理后的溶液；
(4)高纯氧化铁红的制备：向三次净化后的溶液中加入30ml浓度30％的双氧水，搅拌20min，使二价铁完全转化为三价铁，加氢氧化钠调节pH至4，在温度为80℃下搅拌15min，过滤，用稀氨水洗涤，烘干，然后置于高温炉中在600℃下焙烧5h，破碎、研磨，得高纯氧化铁红。
经检测，上述所制高纯氧化铁红纯度达99.50％，主要杂质含量均低于0.1％，产品品质高。
实施例2
一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法，包括如下步骤：
(1)钛白副产物的预处理：将钛白副产物配制成1L浓度为150g/L的溶液，在溶液中加入的1.5g铁粉，并加入含6g氨水和氯化铵的混合溶液，氨水和氯化铵的比例为1:2，静置30h，过滤；
(2)二次净化处理：在搅拌下，加氨水调节溶液pH至2，控制温度为90℃，搅拌反应20min，继续加氨水调节pH至5.5，搅拌反应10min，过滤，得二次净化处理后的溶液；
(3)三次净化处理：向二次净化处理后的溶液中加入10ml浓度30％的双氧水，使部分二价铁氧化为三价铁，加氨水调节pH至4，控制温度为90℃，搅拌5min，过滤，得三次净化处理后的溶液；
(4)高纯氧化铁红的制备：向三次净化后的溶液中加入60ml浓度30％的双氧水，搅拌15min，使二价铁完全转化为三价铁，加氨水调节pH至4，在温度为90℃下搅拌10min，过滤，用稀氨水洗涤，烘干，然后置于高温炉中在800℃下焙烧3h，破碎、研磨，得高纯氧化铁红。
经检测，上述所制高纯氧化铁红纯度达99.35％，主要杂质含量均低于0.1％，产品品质高。
实施例3
一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法，包括如下步骤：
(1)钛白副产物的预处理：将钛白副产物配制成1L浓度为50g/L的溶液，在溶液中加入的1g铁粉，并加入含1.5g氨水和氯化铵的混合溶液，氨水和氯化铵的比例为1:3，静置10h，过滤；
(2)二次净化处理：在搅拌下，加氨水调节溶液pH至3，控制温度为60℃，搅拌反应40min，继续加氨水调节pH至4.5，搅拌反应30min，过滤，得二次净化处理后的溶液；
(3)三次净化处理：向二次净化处理后的溶液中加入5ml浓度30％的双氧水，使部分二价铁氧化为三价铁，加氨水调节pH至4，控制温度为60℃，搅拌10min，过滤，得三次净化处理后的溶液；
(4)高纯氧化铁红的制备：向三次净化后的溶液中加入20ml浓度30％的双氧水，搅拌10min，使二价铁完全转化为三价铁，加氨水调节pH至4，在温度为60℃下搅拌20min，过滤，用稀氨水洗涤，烘干，然后置于高温炉中在500℃下焙烧6h，破碎、研磨，得高纯氧化铁红。
经检测，上述所制高纯氧化铁红纯度达99.25％，主要杂质含量均低于0.1％，产品品质高。

Claims (12)

1.一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)钛白副产物的预处理：将钛白副产物配制成溶液，在溶液中加入铁粉，并加入少量添加剂，静置，过滤；
(2)二次净化处理：在搅拌下，加碱调节溶液pH至2～3，控制温度为60～90℃，搅拌，继续加碱调节pH至4.5～5.5，搅拌，过滤，得二次净化处理后的溶液；
(3)三次净化处理：向二次净化处理后的溶液中加入氧化剂，使部分二价铁氧化为三价铁，加碱调节pH至3～4，控制温度为60～90℃，搅拌，过滤，得三次净化处理后的溶液；
(4)高纯氧化铁红的制备：向三次净化后的溶液中加入氧化剂，使二价铁完全转化为三价铁，加碱调节pH至4，在温度为60～90℃下搅拌，过滤，洗涤，烘干，然后置于高温炉中在焙烧、破碎、研磨，得高纯氧化铁红。
2.如权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(2)～(4)所加碱为氨水或氢氧化钠。
3.如权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钛白副产物溶液浓度为50～150g/L，铁粉的用量为钛白副产物的1～3％，添加剂用量为钛白副产物的2～5％。
4.如权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述添加剂为氨水和氯化铵的混合溶液，氨水和氯化铵的质量比为1:1～1:3。
5.如权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(1)静置时间为6～36h，优选10～30h。
6.如权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(2)加碱调节溶液pH至2～3后，加热搅拌10～60min，优选20～40min；加碱调节pH至4.5～5.5后，搅拌10～60min，优选10～30min。
7.如权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(3)和(4)所述氧化剂为双氧水。
8.如权利要求所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中双氧水用量为钛白副产物质量1～3％，步骤(4)中双氧水过量。
9.如权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(3)氧化时间分别为5～60min，优选5～10min。
10.如权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(4)氧化时间为10～60min，优选10～30min。
11.如权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(4)加碱后搅拌时间10～40min，优选10～20min。
12.如权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(4)焙烧温度为500～800℃，焙烧时间1～24h，优选3～6h。
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