CN105366731A - 一种高品质氧化铁红的制备方法 - Google Patents

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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明公开了一种高品质氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：（1）还原反应；（2）沉淀除杂；（3）浓缩；（4）煅烧成成品。本发明一种高品质氧化铁红的制备方法，操作简便，容易实现，成本低，周期短，所制得氧化铁红颜色鲜艳，性能稳定，纯度高，且本发明对废料进行了有效的处理，既保护环境，又节约资源。

Description

一种高品质氧化铁红的制备方法
技术领域
本发明涉及化工颜料领域，特别是涉及一种高品质氧化铁红的制备方法。
背景技术
氧化铁红是一种常见的无机颜料，已经被人们利用了上千百年，铁红具有很好的耐热性，在500℃也不变色，在1200℃时也不改变化学结构，极为稳定；能吸收阳光中紫外光谱，所以对涂层有保护作用，耐稀酸、耐碱、耐水、耐溶剂使它具有很好耐候性。
硫酸亚铁是硫酸法钛白粉生产中的主要副产物。根据矿源不同．每吨钛白粉要副产七水硫酸亚铁2.5～4t，据不完全统计，中国钛白工业副产硫酸亚铁超过100万t/a，若处理不当则会对环境造成严重污染。利用钛白废渣硫酸亚铁制备氧化铁系颜料，一方面可以大量消耗废渣硫酸亚铁，约每吨氧化铁系颜料可消耗4吨废渣硫酸亚铁，另一方面生产的氧化铁系颜料的性能也比较好，市场销路好，需求量大。目前，关于利用钛白废渣硫酸亚铁生产氧化铁类产品的报道不少。但现有方法制备的氧化铁红要么在制备过程中引入大量硫酸根、除杂不净、使得铁红在红色鲜艳度、遮盖力、分散性等性能上不足，应用性能欠佳；要么工艺过程复杂，需湿法和干法混合使用，制备周期长，成本高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高品质氧化铁红的制备方法，能够解决现有利用钛白粉废渣硫酸亚铁制备氧化铁红存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高品质氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：
（1）还原反应：将钛白废渣硫酸亚铁溶解于水，静置后过滤除去未溶解的杂质，然后向滤液中加入一定量铁粉，搅拌使Fe3+完全还原为Fe2+；
（2）沉淀除杂：将步骤（1）中反应后的混合溶液过滤，向滤液中加入pH调节剂和混合添加剂，待没有沉淀析出后，过滤，取滤液；
（3）浓缩：将步骤（2）中得到的滤液加热浓缩；
（4）煅烧成成品：将步骤（3）中浓缩后的硫酸亚铁溶液经烘干后，高温煅烧得到所述氧化铁红。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述铁粉的加入量为所述钛白粉废渣硫酸亚铁总质量的1.2～1.5%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述pH调节剂为氨水或碳酸铵溶液；调节后溶液的pH值为3.8～4.3。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述混合添加剂包括混合质量比为1：1的絮凝剂和螯合剂；所述混合添加剂的加入量为步骤（1）中所述钛白废渣硫酸亚铁总质量的6.0～8.0%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述浓缩温度为70～80℃，浓缩时间为1～3h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述干燥方法为80～90℃，0.1～0.3MPa下真空烘干10～30min；所述煅烧工艺为：煅烧温度为820～835℃，煅烧时间为155～165min。
本发明的有益效果是：本发明一种高品质氧化铁红的制备方法，操作简便，容易实现，成本低，周期短，所制得氧化铁红颜色鲜艳，性能稳定，纯度高，且本发明对废料进行了有效的处理，既保护环境，又节约资源。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种高品质氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：
（1）还原反应：取1kg钛白废渣硫酸亚铁溶解于水，静置后过滤除去未溶解的杂质，然后向滤液中加入占钛白粉废渣硫酸亚铁总质量的1.2%的铁粉，搅拌使Fe3+完全还原为Fe2+；
（2）沉淀除杂：将步骤（1）中反应后的混合溶液过滤，去除未反应的铁粉，向滤液中加入pH调节剂和混合添加剂；所述pH调节剂为氨水或碳酸铵溶液，调节后溶液的pH值为3.8，使重金属离子水解并形成沉淀；所述混合添加剂包括混合质量比为1：1的絮凝剂和螯合剂，其用量为钛白废渣硫酸亚铁总质量的6.0%，使剩余杂质离子形成难溶物；待没有沉淀析出后，过滤，取滤液；
（3）浓缩：将步骤（2）中得到的滤液在70℃下边搅拌边浓缩3h；
（4）煅烧成成品：将步骤（3）中浓缩后的硫酸亚铁溶液在80℃，0.1～0.3MPa下真空烘干30min使之干燥，然后再在820℃下高温煅烧165min，得到所述氧化铁红。
实施例2
一种高品质氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：
（1）还原反应：取1kg钛白废渣硫酸亚铁溶解于水，静置后过滤除去未溶解的杂质，然后向滤液中加入占钛白粉废渣硫酸亚铁总质量的1.5%的铁粉，搅拌使Fe3+完全还原为Fe2+；
（2）沉淀除杂：将步骤（1）中反应后的混合溶液过滤，去除未反应的铁粉，向滤液中加入pH调节剂和混合添加剂；所述pH调节剂为氨水或碳酸铵溶液，调节后溶液的pH值为3.8～4.3，使重金属离子水解并形成沉淀；所述混合添加剂包括混合质量比为1：1的絮凝剂和螯合剂，其用量为钛白废渣硫酸亚铁总质量的6.0～8.0%，使剩余杂质离子形成难溶物；待没有沉淀析出后，过滤，取滤液；
（3）浓缩：将步骤（2）中得到的滤液在80℃下边搅拌边浓缩1h；
（4）煅烧成成品：将步骤（3）中浓缩后的硫酸亚铁溶液在90℃，0.1～0.3MPa下真空烘干10min使之干燥，然后再在835℃下高温煅烧155min，得到所述氧化铁红。
上述方法得到的氧化铁红，颜色鲜艳，圆形粒状颗粒，纯度高达98.8%以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种高品质氧化铁红的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）还原反应：将钛白废渣硫酸亚铁溶解于水，静置后过滤除去未溶解的杂质，然后向滤液中加入一定量铁粉，搅拌使Fe3+完全还原为Fe2+；
（2）沉淀除杂：将步骤（1）中反应后的混合溶液过滤，向滤液中加入pH调节剂和混合添加剂，待没有沉淀析出后，过滤，取滤液；
（3）浓缩：将步骤（2）中得到的滤液加热浓缩；
（4）煅烧成成品：将步骤（3）中浓缩后的硫酸亚铁溶液经烘干后，高温煅烧得到所述氧化铁红。
2.根据权利要求1所述的高品质氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述铁粉的加入量为所述钛白粉废渣硫酸亚铁总质量的1.2～1.5%。
3.根据权利要求1所述的高品质氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述pH调节剂为氨水或碳酸铵溶液；调节后溶液的pH值为3.8～4.3。
4.根据权利要求1所述的高品质氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述混合添加剂包括混合质量比为1：1的絮凝剂和螯合剂；所述混合添加剂的加入量为步骤（1）中所述钛白废渣硫酸亚铁总质量的6.0～8.0%。
5.根据权利要求1所述的高品质氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述浓缩温度为70～80℃，浓缩时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的高品质氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述干燥方法为80～90℃，0.1～0.3MPa下真空烘干10～30min；所述煅烧工艺为：煅烧温度为820～835℃，煅烧时间为155～165min。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108483507A (zh) * 2018-06-13 2018-09-04 中国有色集团（广西）平桂飞碟股份有限公司 利用生产废料制备氧化铁红的方法
CN109824090A (zh) * 2019-04-01 2019-05-31 中钢集团南京新材料研究院有限公司 一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1297006A (zh) * 2000-12-25 2001-05-30 化学工业部天津化工研究设计院 软磁铁氧体用氧化铁红的制备方法
CN101016171A (zh) * 2006-02-09 2007-08-15 朱作远 硫酸亚铁—碳酸铵法高纯α－Fe2O3生产技术
CN101607741A (zh) * 2008-06-19 2009-12-23 张晓东 利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法
CN102583575A (zh) * 2012-03-20 2012-07-18 四川金沙纳米技术有限公司 利用钛白废渣硫酸亚铁生产颜料级铁红的方法
CN103332751A (zh) * 2013-05-22 2013-10-02 玉门市翔宇环保有限公司 硫酸亚铁综合利用方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1297006A (zh) * 2000-12-25 2001-05-30 化学工业部天津化工研究设计院 软磁铁氧体用氧化铁红的制备方法
CN101016171A (zh) * 2006-02-09 2007-08-15 朱作远 硫酸亚铁—碳酸铵法高纯α－Fe2O3生产技术
CN101607741A (zh) * 2008-06-19 2009-12-23 张晓东 利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法
CN102583575A (zh) * 2012-03-20 2012-07-18 四川金沙纳米技术有限公司 利用钛白废渣硫酸亚铁生产颜料级铁红的方法
CN103332751A (zh) * 2013-05-22 2013-10-02 玉门市翔宇环保有限公司 硫酸亚铁综合利用方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
揭超等: "钢材酸洗废液制取高纯Fe2O3工艺研究", 《矿冶工程》 *
李功军: "钛白副产硫酸亚铁制备氧化铁系列颜料的研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 *
蔡世银等: "α-FeOOH制备新工艺--Ⅰ原料净化", 《化学世界》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108483507A (zh) * 2018-06-13 2018-09-04 中国有色集团（广西）平桂飞碟股份有限公司 利用生产废料制备氧化铁红的方法
CN108483507B (zh) * 2018-06-13 2020-02-18 中国有色集团（广西）平桂飞碟股份有限公司 利用生产废料制备氧化铁红的方法
CN109824090A (zh) * 2019-04-01 2019-05-31 中钢集团南京新材料研究院有限公司 一种利用钛白副产物制备高纯氧化铁红的方法

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