CN106115793B - 一种氧化铁红颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铁红颜料及其制备方法，具体步骤：(1)采用生产钛白颜料的酸性废水或者钢铁厂的酸性废水制备硫酸亚铁溶液；(2)将硫酸亚铁溶液用水稀释，加入分散剂和液碱，通入空气，使空气最大化，控制料液pH值为9‑12，进行氧化反应直至颜色为棕红色，制得铁红晶种溶液；(3)在反应器中加入铁红晶种溶液，调pH值为5‑8，加入硫酸亚铁溶液，加热并通入空气，当温度达到60℃‑80℃，将液碱连续均匀滴入反应器中，pH值控制为2.5‑3.5，直至料液发胶成黄红相，此时控制温度80℃‑85℃，控制pH值3.5‑4.5，氧化反应16‑30小时，制得氧化铁红颜料。该方法环保且产品颗粒细腻、均匀颜色鲜艳。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铁红的制备方法，尤其是钛白副产物硫酸亚铁制备低重金属全液相法氧化铁红的制备方法。
背景技术
三氧化二铁红化学名Fe2O3，又称氧化铁红，用于各种涂料着色和保护物质国内外生产氧化铁红的方法较多主要有绿矾煅烧法，液相沉淀法、混酸法、包核法等，但这些方法生产的氧化铁红都会有或多或少的重金属。而此方法生产的氧化铁红是低重金属全液相法氧化铁红，是适用于医药、化妆品、食品、玩具。颜色在红黄相到兰紫相间变动，此方法生产的产品相对的密度在4.80-5.20之间，遮盖力小于7G/M2，耐光性达到8级，其耐热性可达1200，耐化学性不融于碱和稀酸中，只有在加热的情况下才能溶于浓酸。耐溶剂性主要表现在不溶于有机溶剂，水，和有机粘合剂中，耐候性较好，对水和大气作用稳定，不受大气侵蚀等等，此产品粒径小，细度达到纳米级小于或等于5UM因为它的晶种本身就是纳米级，此方法生产的产品分散性能很好。
钛白粉厂采用硫酸法生产钛白颜料，是以钛铁矿为(FeTI03)为原料，用硫酸分解矿石，钛和铁均为硫酸盐而溶解，在完成生产钛白颜料主产品及回收硫酸亚铁副产物，仍有大量含有硫酸亚铁的酸性废水排放，该酸性废水中，含硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)约20％(硫酸为15-20％(平均18％)其它杂质如：TI、MN、AL等一般不超过1.0％而重金属汞是没有的，但酸性度水不能直接排放，会污染环境，且会有较多的有害物质。
钢材在生产过程中，由于其表面氧化形成一层氧化铁皮，影响产品加工和产品质量。因此，必须清除钢材表面的铁锈和氧化铁皮。常用的处理方法有机械除锈法和化学除锈法等。由于机械除锈法清除不彻底、耗能高且产生粉尘污染，因此多采用化学酸洗除锈法。酸洗除锈法是原料钢首先通过酸洗槽，在槽内用20％～40％的硫酸或一定浓度的盐酸、硝酸、氢氟酸、硝酸氢氟酸混合酸等进行洗涤。最终会产生大量酸性废水。因此，如何对上述酸性废水进行再利用，是当前面临的一大难题。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用上述酸性废水制备氧化铁红颜料的方法。首先，酸性废水需进行预处理，得到大量硫酸亚铁，而硫酸亚铁再经过精细处理，最后得到的硫酸亚铁具有较高的应用价值，最后用于制备低重金属全液相法无氨无污染氧化铁红颜料。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种氧化铁红颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)采用生产钛白颜料的酸性废水或者钢铁厂的酸性废水制备澄清的硫酸亚铁溶液；
(2)将硫酸亚铁溶液用水稀释至0.4-1.0g/L，加入分散剂丙二醇，并快速加入液碱(整个过程不超过5分钟)，同时通入空气，使空气最大化，控制料液pH值为9-12，进行氧化反应直至颜色为棕红色，制得铁红晶种溶液；
(3)在氧化反应器中加入铁红晶种溶液，调pH值为5-8，加入硫酸亚铁溶液，加热(通蒸汽)并通入空气，当温度达到60℃-80℃，将已稀释至5％-10％质量浓度的液碱连续均匀滴入反应器中，pH值控制为2.5-3.5，直至料液发胶成黄红相，此时控制温度80℃-85℃，控制pH值3.5-4.5，氧化反应16-30小时，制得氧化铁红溶液，再经后处理(过滤、漂洗、干燥等)得到氧化铁红颜料；其中，整个氧化反应过程的反应温度不超过85℃，风量控制为100-150m3/h，当硫酸亚铁含量低于4g/L，需要补加硫酸亚铁。
步骤(1)所述硫酸亚铁溶液的制备：使用钛白粉副产物或者钢铁厂清洗的盐酸或者硫酸溶液，升温至60℃-80℃，调整溶液的pH值达到3-4，加入絮凝剂，静置1-2天，抽上面已澄清的溶液即可。
所述絮凝剂为聚合硫酸铝，添加量为0.03％。
所述液碱的质量浓度为32％。
步骤(3)氧化反应温度控制为75-85℃。
步骤(2)氧化反应时间为15-30分钟。
步骤(2)料液中还加入氧化剂双氧水(0.1％)，使溶液快速氧化成为棕红色氧化铁红晶种。
所述分散剂的添加量为0.02％
步骤(3)所述后处理是将制好的氧化铁红溶液打入压滤机中进行漂洗铁，将漂洗干净的氧化铁红进行干燥粉碎，成品检测，成品包装。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明方法提供的是一种全液相法反应的低重金属全液相法无氨铁红颜料及生产方法，此方法得到的产品，比其他的硝酸法、混酸法、硫酸法的颗粒细腻、均匀颜色鲜艳。
(2)本发明控制产品中的砷和铅含量达到医药、食品、化妆行业使用的要求，适用于医药、化妆品、食品、玩具。此外整个方法都以钛白副产物为主，节约了铁的资源，保护环境，提高产品的自动化，改变目前能耗高、污染大的现象。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述。
硫酸亚铁溶液的制备：使用钛白粉副产物或者钢铁厂清洗的盐酸或硫酸溶液，升温至60℃-80℃，调整溶液的pH值达到3-4，加入0.03％絮凝剂(聚合硫酸铝)，静置1-2天，抽上面已澄清的溶液即可。
实施例1
取精制硫酸亚铁300ml，用水兑稀到浓度为1.0g/L，放入装有空气装置的反应器中，加入0.02％分散剂丙二醇和双氧水，向反应器中快速(五分钟内完成)加入32％的液碱使pH达到9，并通空气，使空气最大化，氧化反应15min，至颜色为棕红色，制得铁红晶种溶液。
5分钟之内取上述晶种加入氧化桶中，用稀硫酸调节pH值5左右，加入精制硫酸亚铁，通入蒸汽升温至60℃，并通入空气同时滴加10％左右的浓碱，控制pH值在2.5-3.0之间，直至料液发胶成黄红相；这时升温到80℃，继续控制pH值3.5-4.5之间，氧化反应16小时，达到理想颜色，放桶、过滤、漂洗、烘干、打粉、包装。其中，整个氧化反应过程的反应温度不超过85℃，风量控制为100-150m3/h，当硫酸亚铁含量低于4g/L，需要补加硫酸亚铁。
表1实施例1产品颜色及各项指标
实施例2
取精制硫酸亚铁300ml。兑稀到浓度为0.4g/L放入装有空气装量的反应器中，加入0.02％分散剂丙二醇和双氧水，用32％的液碱快速加入使pH达到10，并通空气，使空气最大化，使此晶种快速氧化，氧化反应20min，至颜色为棕红色，制得铁红晶种溶液。
5分钟之内取上述晶种加入氧化桶中，用稀硫酸调节pH6左右，加入一定量的精制硫酸亚铁，升温至60℃，通入空气同时滴加10％左右的浓碱，控制pH在2.5-3.0之间，直至料液发胶成黄红相；这时升温到85℃，继续控制pH3.5-4.5之间，氧化反应16-30小时，达到理想颜色，放桶、漂洗、烘干、打粉、包装。
表2实施例2产品颜色及各项指标
实施例3
取精制硫酸亚铁300ml，兑稀到浓度为0.5g/L放入装有空气装量的反应器中，加入0.02％分散剂丙二醇和双氧水，用32％的液碱快速加入使pH达到11，并通空气，使空气最大化，反应25min，至颜色为棕红色，制得铁红晶种溶液。
5分钟之内取上述晶种加入氧化桶中，用稀硫酸调节pH7左右，加入一定量的精制硫酸亚铁，升温至60℃，通入空气同时滴加10％左右的浓碱，保持料浓pH在2.5-3.0之间，直至料液发胶成黄红相；这时升温到80℃℃，继续控制pH3.5-4.5之间，氧化反应16-30小时，达到理想颜色，放桶、漂洗、烘干、打粉、包装。
表3实施例3产品颜色及各项指标
实施例4
取精制硫酸亚铁300ml。兑稀到浓度为0.4-1.0ml放入装有空气装量的反应器中，加入0.02％分散剂丙二醇和双氧水，用32％的液碱快速加入使pH达到12，并通空气，使空气最大化，反应30min至颜色为棕红色，制得铁红晶种溶液。
5分钟之内取上述晶种加入氧化桶中，用稀硫酸调节pH8左右，加入一定量的精制硫酸亚铁，升温至75℃，通入空气同时滴加10％左右的浓碱，控制pH在2.5-3.0之间，直至料液发胶成黄红相；这时升温到80℃-85℃，继续控制pH3.5-4.5之间，氧化反应16-30小时，达到理想颜色，放桶、漂洗、烘干、打粉、包装。
表4实施例4产品颜色及各项指标
备注：砷、铅含量参照中国烟草YC(171-2002)和国标GB-8450-87湿法中的热法进行酸化滴解，采用进口原子吸收光谱法分析。
Claims (10)
1.一种氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采用生产钛白颜料的酸性废水或者钢铁厂的酸性废水制备澄清的硫酸亚铁溶液；
(2)将硫酸亚铁溶液用水稀释至0.4-1.0g/L，加入分散剂丙二醇，并快速加入液碱，同时通入空气，使空气最大化，控制料液pH值为9-12，进行氧化反应直至颜色为棕红色，制得铁红晶种溶液；
(3)在氧化反应器中加入铁红晶种溶液，调pH值为5-8，加入硫酸亚铁溶液，加热并通入空气，风量控制为100-150m3/h，当温度达到60℃-80℃，将已稀释至5％-10％质量浓度的液碱连续均匀滴入反应器中，pH值控制为2.5-3.5，直至料液发胶成黄红相，此时控制温度80℃-85℃，控制pH值3.5-4.5，氧化反应16-30小时，制得氧化铁红颜料；其中，整个氧化过程中当硫酸亚铁含量低于4g/L，需要补加硫酸亚铁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硫酸亚铁溶液的制备：使用钛白粉副产物或者钢铁厂清洗的盐酸或者硫酸溶液，升温至60℃-80℃，调整溶液的pH值达到3-4，加入絮凝剂，静置1-2天，抽上面已澄清的溶液即可。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂为聚合硫酸铝，添加量为0.03％。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述液碱的质量浓度为32％。
5.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)氧化反应温度控制为75-85℃。
6.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)氧化反应时间为15-30分钟。
7.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)料液中还加入氧化剂双氧水。
8.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂的添加量为0.02％。
9.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述氧化铁红颜料还经如下后处理：将制得溶液打入压滤机中进行漂洗铁，将漂洗干净的氧化铁红进行干燥粉碎，成品检测，成品包装。
10.权利要求1～9任意一项所述的方法制备得到的氧化铁红颜料。
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