CN110357167A - 一种利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法 - Google Patents

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沈松佳
顾水荣
吴建民
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Abstract

一种利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法,该方法包括以下步骤:(1)采用生产钛白颜料厂家或者钢铁厂产出的副产品固体硫酸亚铁为主要原料,通过制备澄清的硫酸亚铁溶液备用;(2)将硫酸亚铁溶液放入反应罐中,并用水稀释至0.4‑1.0g/L,加入1%‑2%的助剂,并快速加入纯碱,同时通入空气,使空气最大化,控制料液pH值为7.0‑10.0,并在常温下进行氧化反应直至颜色为棕褐色(铁红晶种),控制料液PH值≤4.0,在常温下氧化反应直至土黄色(铁黄晶种),PH值控制7.5‑8.5直接升温90℃反应,可形成铁黑产品。并且在常温下制得静置获得不易沉落的氧化铁半成品铁红或铁黄晶体,后续再经过设定的温度、PH值、硫酸亚铁和纯碱液的连续添加,形成具有颜色色相、指标与常规氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑相类似,符合国家要求,制造出来的产物既环保又便宜,制作方法简单等多种优点。

Description

一种利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法
技术领域
本发明涉及一种利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法,属于化学领域。
背景技术
传统的氧化铁黄和氧化铁黑生产工艺主要以硫酸铁皮法和液相法两种,并且主要都是以硫酸硫酸亚铁与氢氧化钠进行反应生成,但是由于氢氧化钠受市场及环保的因素,市场价格不稳定,波动非常大,对于企业的经济效益非常不稳定;
氧化铁红通常以硝酸作为主要反应的介质,该工艺会产生氨氮指标大于900mg/kg,大于河流及地表水造成极大的困扰。
发明内容
本发明一种利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法,将原有的液碱溶液改成现在的纯碱溶液,纯碱相对于液碱有着更环保的处理方式,并且采用最新的结晶自然氧化的工艺,是铁红、铁黄、铁黑的生产过程中更加的环保,并且只需要调整工艺中的数值就可以实现产出3种氧化产物,大大提高了产品的丰富性,为实现本发明的目的,本发明一种利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法,该方法包括以下步骤:
(1)采用生产钛白颜料厂家或者钢铁厂产出的副产品固体硫酸亚铁为主要原料,通过制备澄清的硫酸亚铁溶液备用;
(2将硫酸亚铁溶液放入反应罐中,并用水稀释至0 .4-1 .0g/L,加入1%-2%的助剂,并快速加入纯碱,同时通入空气,使空气最大化,控制料液pH值为7.0-10.0,并在常温下进行氧化反应直至颜色为棕褐色(铁红晶种),控制料液PH值≤4.0,在常温下氧化反应直至土黄色(铁黄晶种),PH值控制7.5-8.5直接升温90℃反应,可形成铁黑产品。
(3)在反应桶中加入不易沉落的氧化铁半成品晶体(铁红或铁黄),加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为100-150m3 /h,当温度达到45℃-95℃,用纯碱滴入反应器中,测得控制pH值在3.5-5.0,时间为10-30小时后,制得铁红或铁黄产品。
作为优选:所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液的制备:使用钛白粉副产物或者钢铁厂清洗的固态废体加水进行中和并且融化;在中和的过程中加入稀释的液碱进行调整PH值为5.0后静置1-3小时,得到上下分层的清液溶液,上层溶液即为硫酸亚铁溶液。
作为优选:所述步骤(3)在反应桶中加入不易沉落的氧化铁半成品晶体,加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为100m3 /h,当温度达到45℃,将纯碱连续均匀滴入反应器中,控制pH值3.5-4.5,时间为10-30小时后,制得产品铁黄。
作为优选:所述步骤(3)在反应桶中加入不易沉落的氧化铁半成品晶体,加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为120m3 /h,当温度达到95℃,将纯碱连续均匀滴入反应器中,控制pH值4.5-5.0,时间为10-30小时后,制得产品铁红。
作为优选:所述步骤(3)在反应桶中加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为150m3 /h,当温度达到90℃,将纯碱连续均匀滴入反应器中,控制pH值7.5-8.5,时间为10-15小时后,制得产品铁黑。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明采用纯碱进行与硫酸亚铁反应,产出的产物不会污染环境,并且纯碱相对液碱价格也便宜许多,既降低处理难度有降低了处理的成本。
2、本发明产出产品含铁量高,生产出的铁红、铁黑、铁黄可做为染料原料使用,增加的产品的附加值。
3、本发明生产工艺简单便于操控,建设成本及维护成本低,产品附加值高,减少了社会资源的浪费,节能环保。
4.本发明可以使用一套设备制作出3中不同类型的氧化产物,仅仅只是将PH值和温度做出调整即可。
具体实施方式
下面将对本发明作详细的介绍:本发明一种利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法,该方法包括以下步骤:
(1)采用生产钛白颜料厂家或者钢铁厂产出的副产品固体硫酸亚铁为主要原料,通过制备澄清的硫酸亚铁溶液备用;
(2将硫酸亚铁溶液放入反应罐中,并用水稀释至0 .4-1 .0g/L,加入1%-2%的助剂,并快速加入纯碱,同时通入空气,使空气最大化,控制料液pH值为7.0-10.0,并在常温下进行氧化反应直至颜色为棕褐色(铁红晶种),控制料液PH值≤4.0,在常温下氧化反应直至土黄色(铁黄晶种),PH值控制7.5-8.5直接升温90℃反应,可形成铁黑产品。
(3)在反应桶中加入不易沉落的氧化铁半成品晶体(铁红或铁黄),加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为100-150m3 /h,当温度达到45℃-95℃,用纯碱滴入反应器中,测得控制pH值在3.5-5.0,时间为10-30小时后,制得铁红或铁黄产品。
本发明所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液的制备:使用钛白粉副产物或者钢铁厂清洗的固态废体加水进行中和并且融化;在中和的过程中加入稀释的液碱进行调整PH值为5.0后静置1-3小时,得到上下分层的清液溶液,上层溶液即为硫酸亚铁溶液。
优选实施例:所述步骤(3))在反应桶中加入不易沉落的氧化铁半成品晶体,加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为100m3 /h,当温度达到45℃,将纯碱连续均匀滴入反应器中,控制pH值3.5-4.5,时间为10-30小时后,制得产品铁黄。
优选实施例:所述步骤(3)在反应桶中加入不易沉落的氧化铁半成品晶体,加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为120m3 /h,当温度达到95℃,将纯碱连续均匀滴入反应器中,控制pH值4.5-5.0,时间为10-30小时后,制得产品铁红。
优选实施例:所述步骤(3)在反应桶中加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为150m3 /h,当温度达到90℃,将纯碱连续均匀滴入反应器中,控制pH值7.5-8.5,时间为10-15小时后,制得产品铁黑。
反应方程式:
铁黄:FeSo4+NaCo3—FeCo3+Na2So42FeCo3—2FeOOH 反应温度:45℃ PH值:3.5-4.5 时间:10-30h。
铁红:FeSo4+NaCo3—FeCo3+Na2So4 2FeCo3 –Fe2O3 反应温度:95℃ PH值:4.5-5.0时间:10-30h。
铁黑:FeSo4+ NaCo3-- FeCo3+ Na2So4 6FeCo3+H2O+O2—2Fe2O3.FeO+ H2O+6Co2↑反应温度:90℃ PH值:7.5-8.5 时间:10-15h。
本发明采用了纯碱的工艺,利用固废材料为介质,进行二次氧化反应后,生产的氧化铁红、铁黄、铁黑的氧化铁红的产品,其颜色色相、指标与常规氧化铁红相类似,符合国家要求,制造出来的产物既环保又便宜,制作方法简单等多种优点。

Claims (5)

1.一种利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)采用生产钛白颜料厂家或者钢铁厂产出的副产品固体硫酸亚铁为主要原料,通过制备澄清的硫酸亚铁溶液备用;
(2)将硫酸亚铁溶液放入反应罐中,并用水稀释至0 .4-1 .0g/L,加入1%-2%的助剂,并快速加入纯碱,同时通入空气,使空气最大化,控制料液pH值为7.0-10.0,并在常温下进行氧化反应直至颜色为棕褐色(铁红晶种),控制料液PH值≤4.0,在常温下氧化反应直至土黄色(铁黄晶种),PH值控制7.5-8.5直接升温90℃反应,可形成铁黑产品;
(3)在反应桶中加入不易沉落的氧化铁半成品晶体(铁红或铁黄),加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为100-150m3 /h,当温度达到45℃-95℃,用纯碱滴入反应器中,测得控制pH值在3.5-5.0,时间为10-30小时后,制得铁红或铁黄产品。
2.根据权利要求1所述的利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法,其特征在于所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液的制备:使用钛白粉副产物或者钢铁厂清洗的固态废体加水进行中和并且融化;在中和的过程中加入稀释的液碱进行调整PH值为5.0后静置1-3小时,得到上下分层的清液溶液,上层溶液即为硫酸亚铁溶液。
3.根据权利要求1所述的利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法,其特征在于所述步骤(3)在反应桶中加入不易沉落的氧化铁半成品晶体(土黄色),加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为100m3 /h,当温度达到45℃,将纯碱连续均匀滴入反应器中,控制pH值3.5-4.5,时间为10-30小时后,制得产品铁黄。
4.根据权利要求1所述的利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法,其特征在于所述步骤(3)在反应桶中加入不易沉落的氧化铁半成品晶体(棕褐色),加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为120m3 /h,当温度达到95℃,将纯碱连续均匀滴入反应器中,控制pH值4.5-5.0,时间为10-30小时后,制得产品铁红。
5.根据权利要求1所述的利用钛白粉固废生产铁红、铁黄、铁黑的方法,其特征在于所述步骤(3)在反应桶中加入硫酸亚铁溶液,加热并通入空气,风量控制为120m3 /h,当温度达到90℃,将纯碱连续均匀滴入反应器中,控制pH值7.5-8.5,时间为10-15小时后,制得产品铁黑。
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