CN107128975B - 一种在微波场中铬铁矿制备重铬酸钾晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在微波场中铬铁矿制备重铬酸钾晶体的方法，属于铬盐制备技术领域。首先将粒度小于0.75μm铬铁矿粉末与碳酸钠固体混合均匀，微波加热至温度为750℃反应大于60min，反应完成后自然冷却至室温得到氧化焙烧产物；将得到的氧化焙烧产物研磨至粉末状后加入水超声浸出得到铬酸钠溶液，铬酸钠溶液通过过滤去除杂质Fe2O3固体；将去除杂质Fe2O3固体的铬酸钠溶液加入CH3COOH调节pH至7～8，过滤分离后得到去除杂质Al2O3的铬酸钠溶液；继续加入CH3COOH调节pH至小于5，加入KCl固体，最后经蒸发冷缩、冷却晶体过滤、洗涤、干燥可得到重铬酸钾晶体。本发明反应温度低，铬的转化率高，工艺流程短。

Description

一种在微波场中铬铁矿制备重铬酸钾晶体的方法
技术领域
本发明涉及一种在微波场中铬铁矿制备重铬酸钾晶体的方法，属于铬盐制备技术领域。
背景技术
重铬酸钾晶体主要在化学工业中用作生产铬盐产品如三氧化二铬等的主要原料。火柴工业用作制造火柴头的氧化剂。搪瓷工业用于制造搪瓷瓷釉粉，使搪瓷成绿色。玻璃工业用作着色剂。印染工业用作媒染剂。香料工业用作氧化剂等。另外，它还是测试水体化学耗氧量（COD）的重要试剂之一。其酸性水溶液可以检测乙醇，遇到乙醇会迅速生成蓝绿色三价Cr离子。酸化的重铬酸钾可将乙醇氧化并变色，以检验司机是否酒后驾驶。
现有的生产重铬酸钾晶体的方法有，由重铬酸钠(或母液)和洗液稀释，加热至沸，加入理论量的氯化钾进行复分解反应，加入少量氯酸钠，用液碱调pH值为5，再加入少量硫酸铝使杂质絮凝，经澄清分离除去杂质，将清液冷却结晶，固液分离，水洗，干燥制得。但在制备重铬酸钠的过程中现行的铬酸钠的生产主要采用加入钙质填料的Na2CO3焙烧法。其特征大都是利用石灰石，白云石以及部分返渣作为填料，以保证回转窑顺行。反应温度一般都在1100-1200℃之间。加入钙质填料带来了许多严重的问题，对环境带来了很大的污染，而且能耗高。
为了克服上述问题，不同的国家都进行了大量的研究，提出了很多不同研究思路。虽然都在一定程度上做出了改善，但是并没有降低反应温度，提高铬的转化率。
为此，本文作者提出了一种在微波场中铬铁矿与碳酸钠氧化焙烧制备重铬酸钾晶体的方法，主要是利用了铬铁矿与碳酸钠具有良好的吸波性能，大大降低了反应温度和提高了铬铁矿的利用率。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种在微波场中铬铁矿制备重铬酸钾晶体的方法。本发明反应温度低，铬的转化率高，工艺流程短，本发明通过以下技术方案实现。
一种在微波场中铬铁矿制备重铬酸钾晶体的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将粒度小于0.75μm铬铁矿粉末与碳酸钠固体按质量比为0.5～1.4:1.7～2.5混合均匀，微波加热至温度为750℃反应大于60min，反应完成后自然冷却至室温得到氧化焙烧产物；
（2）将步骤（1）得到的氧化焙烧产物研磨至粉末状后按照液固比为3～5:0.5～1.5ml/g加入水超声浸出得到铬酸钠溶液，铬酸钠溶液通过过滤去除杂质Fe2O3固体；
（3）将经步骤（2）去除杂质Fe2O3固体的铬酸钠溶液加入CH3COOH调节pH至7～8，过滤分离后得到去除杂质Al2O3的铬酸钠溶液；继续加入CH3COOH调节pH至小于5，按照铬酸钠溶液与KCl固体的液固比为2～5:0.7～1.5ml/g加入KCl固体，最后经蒸发冷缩、冷却晶体过滤、洗涤、干燥可得到重铬酸钾晶体。
所述步骤（2）中超声浸出的超声功率为100～200W，超声波频率为20KHz。
本发明的有益效果是：
1、与常规加热相比，本反应的升温速率更快，温度低，使用的是碳酸钠，避免了高碱度的腐蚀性，使得生产耗能大大降低，从而降低了生产成本。
2、与常规浸出相比，超声波浸出可实现铬酸钠的高效分离。
3、本发明除了主元素铬元素之外，也可实现铬铁矿中其他元素Fe-Al-Si的综合利用。
4、本发明重铬酸钾晶体的纯度高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该在微波场中铬铁矿制备重铬酸钾晶体的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将粒度小于0.75μm铬铁矿粉末（铬铁矿包括以下质量百分比组分：Cr2O341.66%、Fe2O314.11%、Al2O312.60%、MgO10.11%和SiO24.34%）与碳酸钠固体按质量比为0.5:1.7混合均匀，微波加热至温度为750℃反应100min，反应完成后自然冷却至室温得到氧化焙烧产物；
（2）将步骤（1）得到的氧化焙烧产物研磨至粉末状后按照液固比为3:1.5ml/g，加入水超声浸出得到铬酸钠溶液，铬酸钠溶液通过过滤去除杂质Fe2O3固体；其中超声浸出的超声功率为100W，超声波频率为20KHz；
（3）将经步骤（2）去除杂质Fe2O3固体的铬酸钠溶液加入CH3COOH调节pH至7～8，过滤分离后得到去除杂质Al2O3的铬酸钠溶液；继续加入CH3COOH调节pH至小于5，按照铬酸钠溶液与KCl固体的液固比2:1.5ml/g加入KCl固体，最后经蒸发冷缩、冷却晶体过滤、洗涤、干燥可得到重铬酸钾晶体。
重铬酸钾晶体的纯度为67.4%，而通过现有技术采用铬铁矿为原料得到重铬酸钾晶体的纯度仅为47.7%。
实施例2
该在微波场中铬铁矿制备重铬酸钾晶体的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将粒度小于0.75μm铬铁矿粉末（铬铁矿包括以下质量百分比组分：Cr2O341.66%、Fe2O314.11%、Al2O312.60%、MgO10.11%和SiO24.34%）与碳酸钠固体按质量比为1.4:2.5混合均匀，微波加热至温度为750℃反应120min，反应完成后自然冷却至室温得到氧化焙烧产物；
（2）将步骤（1）得到的氧化焙烧产物研磨至粉末状后按照液固比为5:0.5ml/g加入水超声浸出得到铬酸钠溶液，铬酸钠溶液通过过滤去除杂质Fe2O3固体；其中超声浸出的超声功率为200W，超声波频率为20KHz。
（3）将经步骤（2）去除杂质Fe2O3固体的铬酸钠溶液加入CH3COOH调节pH至7～8，过滤分离后得到去除杂质Al2O3的铬酸钠溶液；继续加入CH3COOH调节pH至小于5，按照铬酸钠溶液与KCl固体的液固比为5:0.7ml/g加入KCl固体，最后经蒸发冷缩、冷却晶体过滤、洗涤、干燥可得到重铬酸钾晶体。
重铬酸钾晶体的纯度为69.3%，而通过现有技术采用铬铁矿为原料得到重铬酸钾晶体的纯度仅为48.4%。
实施例3
该在微波场中铬铁矿制备重铬酸钾晶体的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将粒度小于0.75μm铬铁矿粉末（铬铁矿包括以下质量百分比组分：Cr2O341.66%、Fe2O314.11%、Al2O312.60%、MgO10.11%和SiO24.34%）与碳酸钠固体按质量比为1.0:2.0混合均匀，微波加热至温度为750℃反应120min，反应完成后自然冷却至室温得到氧化焙烧产物；
（2）将步骤（1）得到的氧化焙烧产物研磨至粉末状后按照液固比为4:1.0ml/g加入水超声浸出得到铬酸钠溶液，铬酸钠溶液通过过滤去除杂质Fe2O3固体；其中超声浸出的超声功率为150W，超声波频率为20KHz；
（3）将经步骤（2）去除杂质Fe2O3固体的铬酸钠溶液加入CH3COOH调节pH至7～8，过滤分离后得到去除杂质Al2O3的铬酸钠溶液；继续加入CH3COOH调节pH至小于5，按照铬酸钠溶液与KCl固体的液固比为3:1.2ml/g加入KCl固体，最后经蒸发冷缩、冷却晶体过滤、洗涤、干燥可得到重铬酸钾晶体。
重铬酸钾晶体的纯度为68.3%，而通过现有技术采用铬铁矿为原料得到重铬酸钾晶体的纯度仅为47.9%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (2)

1.一种在微波场中铬铁矿制备重铬酸钾晶体的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将粒度小于0.75μm铬铁矿粉末与碳酸钠固体按质量比为0.5～1.4:1.7～2.5混合均匀，微波加热至温度为750℃反应大于60min，反应完成后自然冷却至室温得到氧化焙烧产物；
（2）将步骤（1）得到的氧化焙烧产物研磨至粉末状后按照液固比为3～5:0.5～1.5ml/g加入水超声浸出得到铬酸钠溶液，铬酸钠溶液通过过滤去除杂质Fe2O3固体；
（3）将经步骤（2）去除杂质Fe2O3固体的铬酸钠溶液加入CH3COOH调节pH至7～8，过滤分离后得到去除杂质Al2O3的铬酸钠溶液；继续加入CH3COOH调节pH至小于5，按照铬酸钠溶液与KCl固体的液固比为2～5:0.7～1.5ml/g加入KCl固体，最后经蒸发冷缩、冷却晶体过滤、洗涤、干燥可得到重铬酸钾晶体。
2.根据权利要求1所述的在微波场中铬铁矿制备重铬酸钾晶体的方法，其特征在于：所述步骤（2）中超声浸出的超声功率为100W，超声波频率为20KHz。
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