CN107177737A - 废钒催化剂综合回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了废钒催化剂综合回收利用方法,依次对废钒催化剂进行水浸、还原酸浸;硅以浸取渣的形式经碱浸形成硅酸钠而被分离、回收;对浸出液用皂化P204单级萃取,尾液集中、单独再萃的提钒工艺进行萃取分离钒、钾,萃余相经蒸发浓缩制取硫酸钾分离钾,萃取相经反萃取、沉钒、煅烧等工序制备五氧化二钒回收钒。利用皂化P204极强的选择特性,不仅提高了萃取剂的萃取容量、利用率与钒萃取率,也有效地避免了铁、磷与砷对V2O5纯度的影响,反萃后可直接沉钒,制备高纯的钒产品,避免了氧化工序放出氯气污染环境现象的发生。该方法减少了萃取级数与部分工序,简化了工艺过程,降低了成本,提高了经济效益,实现了物尽其用与保护环境的双重效果。
Description
技术领域
本发明涉及化学工业中催化剂回收领域,具体说的是废钒催化剂综合回收利用方法。
背景技术
随着化学工业的发展,含钒催化剂在接触法生产硫酸、脱硫、重油脱氢、合成特种橡胶等广泛使用。这些催化剂使用一段时间后,由于中毒等原因,逐步失去催化作用,成为废钒催化剂,这些废钒催化剂如不经处理随意堆放,会占用大量的土地资源,又会污染环境。同时,废钒催化剂中还含有许多有经济价值的元素,应积极对其回收利用,变废为宝,节约资源,在注重经济效益的同时兼顾环境效益和社会效益。因此,这些废催化剂的处理成为一个重要研究课题。
曾采用一种由废钒催化剂经水浸、还原酸浸、净化、氧化、离子交换、沉钒、焙烧等工序的废钒催化剂回收工艺,制得的产品纯度为99%,钒的回收率为91.7%。虽然该方法制得产品的纯度高、回收率高,但处理成本高。
还曾采用一种由废钒催化剂经焙烧活化、还原酸浸、萃取、反萃、粗钒精制等环节的废钒催化剂回收工艺,制得到的产品纯度在99%以上,钒的总回收率可达80%。虽然该方法制得产品的纯度高,但能耗高、工艺流程长,回收率有待进一步提高。
为此,本发明提供一种从废钒催化剂中回收钒硅钾的工艺方法,合理的回收废钒催化剂,达到节约资源、保护环境的目的。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足,本发明提供了一种废钒催化剂综合回收利用方法,能有效简化提钒与沉钒工艺、综合回收废钒催化剂中的钒、硅、钾,变废为宝,实现资源再利用。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案是,废钒催化剂综合回收利用方法,包括如下步骤:
1)水浸:将粒径磨碎至小于375μm的废钒催化剂,在水和废钒催化剂质量比为1.5~3.0:1、水浸温度为100℃、浸取为1.5小时的条件下水浸,过滤得到水浸渣和水浸液,并分别收集水浸渣与水浸液备用;
2)还原酸浸:向步骤1)得到的水浸渣在液固比为1.0~3.0ml:1g,H2SO4质量百分比浓度为8~16%的条件下加入还原剂亚硫酸钾,重复进行四次还原酸浸,过滤得到还原酸浸液与还原酸浸渣,将各次获得的还原酸浸液与步骤1)所得的水浸液和洗液合并得浸出液,并分离浸出液和还原酸浸渣;
3)碱浸:向步骤2)得到的还原酸浸渣中加入质量比为20~30%氢氧化钠溶液,加热后过滤,得到硅酸钠溶液,蒸发浓缩,回收硅;
4)萃取:向步骤2)得到的浸出液中加入质量比为30%的氢氧化钾溶液调节其pH值为1.5~2.2,用有机萃取剂,所述有机萃取剂为体积比8~18%P204+4~9%仲辛醇+73~88%260号溶剂油,所述P204萃取剂用质量百分比浓度为25%的氢氧化钠皂化,皂化率为70~80%;在有机相:水相的体积比为1:1~3.0、水相电位为(-mv)190的条件下,振荡6min,静置3min,进行单级萃取,得到含有四价钒的萃取相和萃余相,在实际生产中,可将萃余液集中回收、单独进行二次萃取,其中,调节萃余液pH为2.5、液相比(O/A)为1:20;
5)回收钾:将步骤4)得到的萃余相经过蒸发浓缩,分离得到硫酸钾,进而回收钾;
6)反萃取:在步骤4)得到的萃取相中加入反萃取剂,进行反萃,得到反萃有机相和反萃水相,向反萃液中添加入少量指示剂N-苯基邻氨基苯甲酸,若溶液为紫红色,则向溶液中滴加K2SO3水溶液,至紫红色消失,所述反萃取剂是质量浓度为125~140g/L的硫酸;
7)沉钒:向步骤6)得到的反萃水相中加入氨水,调节其pH值为8.5~9.5,经过80℃、50分钟的搅拌,形成水合二氧化钒沉淀,并将得到的沉淀物用清水洗涤;
8)煅烧:将步骤7)得到的沉淀物烘干,加热氧化得到五氧化二钒,回收钒。
本发明中主要反应方程式如下:
1)还原酸浸
V2O5+K2SO3=V2O4+K2SO4
V2O4+2H2SO4=2VOSO4+2H2O
2Fe3++SO3 2-+H2O=2Fe2++SO4 2-+2H+
2)P204皂化
2NaOH+(HA)2(O)=2NaA(o)+2H2O
式中,(HA)2表示P204的二聚体;下角(O)表示有机相,未加下角者为水相,下同;
3)萃取
4)沉钒
5)煅烧
6)碱浸
nSiO2+2NaOH→Na2O.nSiO2+H2O
与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:
1.本发明方法以硫酸工业产生的废钒催化剂为原料,采用浸取-萃取-沉钒-渣碱浸-蒸发结晶工艺综合回收其中的钒硅钾,制取纯度高、质量好的五氧化二钒、硫酸钾和液体硅酸钠产品,且产品的主要成分含量均达到了相应国家标准的要求。其中,五氧化二钒的纯度≥99.2%,收率≥91.7%;硫酸钾纯度以氧化钾计≥52.2%,收率≥96.1%;液体硅酸钠中Na2O≥7.7%,收率≥94.1%;综合效益显著,市场前景广阔。
2.结合废钒催化剂浸钒后得到四价钒的特点,无需氧化成五价钒,直接采用具有水溶性小与价廉易得等优点的P204(皂化后)对浸取液进行萃取,使整个萃取过程中萃取液保持在最佳的pH值范围内,因而钒的萃取率大大提高:单级萃取率高达96%以上。这样可减少萃取级数与氧化工序,简化工艺过程,降低操作和生产成本,进而提高经济效益。
3.结合反萃液中钒(IV)的存在形式,用氨水调PH值后直接将四价钒水解沉钒得到沉淀物水合二氧化钒;同时溶液中少量杂质离子因氨水的选择性沉钒功能而留在滤液中,产品的纯度进而得到大大提高。由于没有采用传统的方法:将反萃液中的四价钒用氯酸钾等氯酸盐氧化成五价后,以酸性铵盐的形式沉钒,进而避免了因氯酸盐氧化钒产生氯气而污染大气现象的发生。
4.用皂化P204-仲辛醇-260号溶剂油为萃取剂对浸取液进行单级萃取,尾液集中、单独再萃的提钒工艺,既提高了萃取剂的萃取容量、利用率与钒萃取率;又提高了钒铁分离效果,有效地避免铁、磷与砷对V2O5纯度的影响。既减少了部分除杂工作,节省原料消耗,又可直接制备高纯产品。
5.本发明整个回收过程积极有效地处理“三废”,尽可能地避免污染环境,做到了资源合理重复综合利用与环境保护、社会效益与经济效益的统一,达到了物尽其用与保护环境的双重效果,符合当代清洁生产的要求。
附图说明
图1为废钒催化剂综合回收利用工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,详细描述本发明的技术方案。
实施例1:如图1所示的废钒催化剂综合回收利用方法,包括如下步骤:
1)水浸:将粒径磨碎至370μm的废钒催化剂,在水和废钒催化剂质量比为2.5:1、水浸温度为100℃、浸取为1.5小时的条件下水浸,过滤得水浸滤液和水浸滤渣,将水浸滤渣用清水洗涤至中性得水浸渣,水浸滤液、洗液合并得水浸液,过滤并分别收集水浸渣与水浸液备用;
2)还原酸浸:向步骤1)得到的水浸渣在液固比为2.5ml:1g,H2SO4质量百分比浓度为12%的条件下加入还原剂亚硫酸钾,重复进行四次还原酸浸,过滤得到还原酸浸液与还原酸浸渣,将各次获得的还原酸浸液与步骤1)所得的水浸液和洗液合并得浸出液,并分别收集浸出液和还原酸浸渣,备用;
3)碱浸:向步骤2)得到的还原酸浸渣中加入质量比为20%氢氧化钠溶液,加热后过滤,得到硅酸钠溶液,蒸发浓缩回收硅,分析表明,液体硅酸钠中Na2O的质量百分比含量为7.72%,液体硅酸钠回收率为94.7%,达到了质量标准的要求;
4)萃取:向步骤2)得到的浸出液中加入质量比为30%的氢氧化钾溶液,调节其pH值为1.9,用有机萃取剂,所述有机萃取剂为体积比14%P204+7%仲辛醇+79%260号溶剂油,所述P204萃取剂用质量百分比浓度为25%的氢氧化钠皂化、皂化率为78%,在有机相:水相的体积比为1:2、水相电位(-mv)为190的条件下,振荡6min,静置3min,进行单级萃取,得到含有四价钒的萃取相和萃余相;在实际生产中,可将萃余液集中回收、单独进行二次萃取,其中,调节萃余液pH为2.5、液相比(O/A)为1:20;
5)回收钾:将步骤4)得到的萃余相经过蒸发浓缩,分离得到硫酸钾,进而回收钾,分析表明硫酸钾的纯度以氧化钾计达到52.4%,收率为96.4%,达到了质量标准的要求;
6)反萃取:在步骤4)得到的萃取相中加入反萃取剂,进行反萃,得到反萃有机相和反萃水相,向反萃液中添加少量指示剂N-苯基邻氨基苯甲酸,若溶液为紫红色,则向溶液中滴加K2SO3水溶液,至紫红色消失,所述反萃取剂为质量浓度135g/L的硫酸;
7)沉钒:向步骤6)得到的反萃水相中加入氨水,调节其pH值为9.0,经过80℃、50分钟的搅拌,形成水合二氧化钒沉淀,并将得到的沉淀物用清水洗涤;
8)煅烧:将步骤7)得到的沉淀物烘干,加热氧化得到五氧化二钒,回收钒,分析显示,产品中五氧化二钒的纯度为99.5%;回收率为92.4%,达到了质量标准的要求。
实施例2:
如图1所示的废钒催化剂综合回收利用方法,包括如下步骤:
1)水浸:将粒径磨碎至300μm的废钒催化剂,在水和废钒催化剂质量比为2.0:1、水浸温度为100℃、浸取为1.5小时的条件下水浸,过滤得水浸滤液和水浸滤渣,将水浸滤渣用清水洗涤至中性得水浸渣,水浸滤液、洗液合并得水浸液,过滤并分别收集水浸渣与水浸液备用;
2)还原酸浸:向步骤1)得到的水浸渣在液固比为2.0ml:1g,H2SO4质量百分比浓度为14%的条件下加入还原剂亚硫酸钾,重复进行四次还原酸浸,过滤得到还原酸浸液与还原酸浸渣,将各次获得的还原酸浸液与步骤1)所得的水浸液和洗液合并得浸出液,并分别收集浸出液和还原酸浸渣,备用;
3)碱浸:向步骤2)得到的还原酸浸渣中加入质量比为25%氢氧化钠溶液,加热后过滤,得到硅酸钠溶液,蒸发浓缩回收硅,分析表明,液体硅酸钠中Na2O的质量百分比含量为7.78%,液体硅酸钠回收率高达94.6%,达到了质量标准的要求;
4)萃取:向步骤2)得到的浸出液中加入质量比为30%的氢氧化钾溶液调节其pH值为1.6,用有机萃取剂,所述有机萃取剂为体积比16%P204+8%仲辛醇+76%260号溶剂油,所述P204萃取剂用质量百分比浓度为25%的氢氧化钠皂化、皂化率为75%;在有机相:水相的体积比为1:2.5、水相电位(-mv)为190的条件下,振荡6min,静置3min,进行单级萃取,得到含有四价钒的萃取相和萃余相;在实际生产中,可将萃余液集中回收、单独进行二次萃取,其中,调节萃余液pH为2.5、液相比(O/A)为1:20;
5)回收钾:将步骤4)得到的萃余相经过蒸发浓缩,分离得到硫酸钾,进而回收钾,分析表明硫酸钾的纯度以氧化钾计为52.6%,回收率达96.2%,达到了质量标准的要求;
6)反萃取:在步骤4)得到的萃取相中加入反萃取剂,进行反萃,得到反萃有机相和反萃水相,向反萃液中添加入少量指示剂N-苯基邻氨基苯甲酸,若溶液为紫红色,则向溶液中滴加K2SO3水溶液,至紫红色消失,所述反萃取剂为质量浓度130g/L的硫酸;
7)沉钒:向步骤6)得到的反萃水相中加入氨水,调节其pH值为8.7,经过80℃、50分钟的搅拌,形成水合二氧化钒沉淀,并将得的沉淀物用清水洗涤;
8)煅烧:将步骤7)得到的沉淀物烘干,加热氧化得到五氧化二钒,回收钒,分析显示:产品中五氧化二钒的纯度为99.3%,回收率为92.1%,达到了质量标准的要求。
实施例3:
如图1所示的废钒催化剂综合回收利用方法,包括如下步骤:
1)水浸:将粒径磨碎至350μm的废钒催化剂,在水和废钒催化剂质量比为3.0:1、水浸温度为100℃、浸取为1.5小时的条件下水浸,过滤得水浸滤液和水浸滤渣,将水浸滤渣用清水洗涤至中性得水浸渣,水浸滤液、洗液合并得水浸液,过滤并分别收集水浸渣与水浸液备用;
2)还原酸浸:向步骤1)得到的水浸渣在液固比为3.0ml:1g,H2SO4质量百分比浓度为16%的条件下加入还原剂亚硫酸钾,重复进行四次还原酸浸,过滤得到还原酸浸液与还原酸浸渣,将各次获得的还原酸浸液与步骤1)所得的水浸液和洗液合并得浸出液,并分别收集浸出液和还原酸浸渣,备用;
3)碱浸:向步骤2)得到的还原酸浸渣中加入质量比为30%氢氧化钠溶液,加热后过滤,得到硅酸钠溶液,蒸发浓缩回收硅,分析表明,液体硅酸钠中Na2O的质量百分比含量为7.81%,液体硅酸钠回收率达94.2%,达到了质量标准的要求;
4)萃取:向步骤2)得到的浸出液中加入质量比为30%的氢氧化钾溶液调节其pH值为2.1,用有机萃取剂,所述有机萃取剂为体积比12%P204+6%仲辛醇+82%260号溶剂油,所述P204萃取剂用质量百分比浓度为25%的氢氧化钠皂化、皂化率为72%;在有机相:水相的体积比为1:1.5、水相电位(-mv)为190的条件下,振荡6min,静置3min,进行单级萃取,得到含有四价钒的萃取相和萃余相;在实际生产中,可将萃余液集中回收、单独进行二次萃取,其中,调节萃余液pH为2.5、液相比(O/A)为1:20;
5)回收钾:将步骤4)得到的萃余相经过蒸发浓缩,分离得到硫酸钾,进而回收钾,分析表明硫酸钾的纯度以氧化钾计为52.3%,回收率达96.6%,达到了质量标准的要求;
6)反萃取:在步骤4)得到的萃取相中加入反萃取剂,进行反萃,得到反萃有机相和反萃水相,向反萃液中添加入少量指示剂N-苯基邻氨基苯甲酸,若溶液为紫红色,则向溶液中滴加K2SO3水溶液,至紫红色消失,所述反萃取剂为质量浓度140g/L的硫酸;
7)沉钒:向步骤6)得到的反萃水相中加入氨水,调节其pH值为9.2,经过80℃、50分钟的搅拌,形成水合二氧化钒沉淀,并将得到的沉淀物用清水洗涤;
8)煅烧:将步骤7)得到的沉淀物烘干,加热氧化得到五氧化二钒,回收钒,分析显示,产品中五氧化二钒的纯度为99.4%;回收率达91.8%,达到了质量标准的要求。
Claims (6)
1.废钒催化剂综合回收利用方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)水浸:将粒径磨碎至小于375μm的废钒催化剂,在水和废钒催化剂质量比为1.5~3.0:1、水浸温度为100℃、浸取为1.5小时的条件下水浸,过滤得到水浸渣和水浸液,并分别收集水浸渣、水浸液备用;
2)还原酸浸:向步骤1)得到的水浸渣在液固比为1.0~3.0ml:1g,H2SO4质量百分比浓度为8~16%的条件下加入还原剂,重复进行四次还原酸浸,过滤得到还原酸浸液与还原酸浸渣,将各次获得的还原酸浸液与步骤1)所得的水浸液和洗液合并得浸出液,并分离浸出液和还原酸浸渣;
3)碱浸:向步骤2)得到的还原酸浸渣中加入质量比为20~30%氢氧化钠溶液,加热、过滤,得到硅酸钠溶液,蒸发浓缩,回收硅;
4)萃取:向步骤2)得到的浸出液中加入质量比为30%的氢氧化钾溶液,调节其pH值为1.5~2.2,用有机萃取剂,在有机相:水相的体积比为1:1~3.0、水相电位(-mV)为190的条件下,振荡6min,静置3min,进行单级萃取,得到含有四价钒的萃取相和萃余相;
5)回收钾:将步骤4)得到的萃余相经过蒸发浓缩,分离得到硫酸钾,进而回收钾;
6)反萃取:在步骤4)得到的萃取相中加入反萃取剂,进行反萃,得到反萃有机相和反萃水相,向反萃液中添加入少量指示剂N-苯基邻氨基苯甲酸,若溶液为紫红色,则向溶液中滴加K2SO3水溶液,至紫红色消失;
7)沉钒:向步骤6)得到的反萃水相中加入氨水,调节其pH值为8.5~9.5,经过80℃、50分钟的搅拌,形成水合二氧化钒沉淀,并将得到的沉淀物用清水洗涤;
8)煅烧:将步骤7)得到的沉淀物烘干,加热氧化得到五氧化二钒,回收钒。
2.根据权利要求1所述的废钒催化剂综合回收利用方法,其特征在于:在步骤2)中,所述还原剂为亚硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的废钒催化剂综合回收利用方法,其特征在于:在步骤4)中,所述有机萃取剂为体积比8~18%P204+4~9%仲辛醇+73~88%260号溶剂油。
4.根据权利要求3所述的废钒催化剂综合回收利用方法,其特征在于:所述P204萃取剂用质量百分比浓度为25%的氢氧化钠皂化,皂化率为70%~80%。
5.根据权利要求1所述的废钒催化剂综合回收利用方法,其特征在于:在步骤6)中,所述反萃取剂是质量浓度为125~140g/L的硫酸。
6.根据权利要求1所述的废钒催化剂综合回收利用方法,其特征在于:将步骤4)的萃余液集中回收,调节萃余液pH为2.5、液相比(O/A)为1:20,单独再萃取。
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