CN1143049A - 湿法制造氧化铁红的工艺及设备 - Google Patents

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田路光
孙宝旗
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Abstract

一种湿法制造氧化铁红的工艺及设备:以工业废料铁泥为主要原料,利用二步氧化法制造氧化铁红,包括晶种制备和二步氧化两个主要步骤,晶种制备是在晶种桶内利用铁泥与硫酸反应制成硫酸亚铁溶液,加入氢氧化钠。反应生成红棕色晶种液;将晶种液泵入二步氧化桶中,在加温、送风、搅拌条件下加入铁泥参加反应,直到桶内色浆达到理想状态。本发明所公开的工艺和设备,保证气、液、固三相接触充分,提高了生产效率和产品质量。

Description

湿法制造氧化铁红的工艺及设备
本发明属于化学工业无机颜料的生产方法和设备,特别是涉及氧化铁红的一种湿法制造工艺及其专用设备。
氧化铁颜料是非常重要的无机彩色颜料,而氧化铁红(Fe2O3)又是其中最常用的一种:目前,生产氧化铁红颜料的方法比较多,一般分为干法和湿法两大类,由于干法制过程中,不可避免的废气污染和工艺过程难以控制、质量难以保证等缺点,该类方法已逐渐被本行业所摒弃,而多采用引入晶核湿法和生产铁红的工艺,如:“硫酸盐湿法制造铁红”就是较为先进和广泛采用的一种方法。其工艺过程包括晶种制备和二步氧化两个主要步骤:将固体硫酸亚铁100份配成7%的溶液,调整PH值为2-3,加入氢氧化钠30份配成10%的溶液,鼓入空气激烈氧化,在常温下大约一小时后,生成红棕色的胶状悬浮体,即晶种液。然后进入二步氧化阶段,向晶种液中放入蔬松的铁皮,升温至60℃后,再加入硫酸亚铁,鼓入空气通风氧化,保持热煮温度为80-85℃,直至色光达到和标准样相似即可:
由以上过程可以看出,反应过程中气、液、固三相结合,只有接触充分,才能达到节约用料,提高效率,保证质量的目的。本发明的目的就是针对于此,通过改进工艺和采用替代原料来保证三相反应物充分结合,从而提高反应速度的产品质量。
在晶种制备阶段,首先,利用含铁尘泥与浓度为70%-80%的硫酸反应,制出波美度为20-25的硫酸亚铁溶液,经过滤后稀为浓度为7%的稀溶液。然后加入30%的氢氧化钠,配成浓度为10%的溶液,保持母液中余碱量为0.4-0.7g/L,此时溶液的PH值为9-11;鼓入空气激烈氧化,并利用晶种桶内的搅拌装置进行搅拌,大约一小时生成红棕色的胶状悬浮体,即铁红晶种液。
二步氧化过程在专门设计的二步氧化桶中进行。将晶种液加温至60-70℃,加入硫酸亚铁溶液和适量水,以保持氧化桶内硫酸亚铁溶液浓度为8%为宜。继续升温至85℃,通空气氧化,当测氧化桶内溶液的PH值趋近于2或低于2时,便加入适量含铁尘泥,维持反应继续,直到桶内色浆达到理想状态为止。
本发明所公开的制造氧化铁红的方法中,主要生产原料是含铁尘泥,来自于机械加工工业如:钢球磨削生成废料,有废物利用的意义。另外,由于含铁尘泥颗粒小,在反应过程中与气、液两相反物的接触面积大,并且在特制的晶种桶和二步氧化桶中反应时,更适宜于作充分搅拌,使桶内反应均匀迅速,既提高了生产效率,又保证了反应物(产品)的质量。下面结合附图部分作进一步的说明:
图1:晶种桶结构图。
图2:二步氧化桶结构图。
如图1所示的晶种桶(1)为一圆形桶,有较大的长径比,上端有桶盖(2),桶盖(2)上有加料口(3),参加反应的溶液和水可以由此加入;桶的底部有排料口(8),此口可与桶外的泵联结,反应所得的晶种液由此口排出,泵入二步氧化桶内。晶种桶内贴近内壁的部位垂直安装有长条状壁档板(6)3-8块,沿桶周呈放射状均匀分布。另在桶内以桶的中心线为轴线安置一搅拌轴(4),其上并排布置安装搅拌叶片(5)2-4组,在反应过程中,搅拌轴(4)由桶外的电机驱动转动时,带动搅拌叶片(5)旋转,对桶内反应物实施搅拌;上述的搅拌轴(4)为一空心管,上端自桶盖(2)上的中间孔穿出,与进气管联接,下端直至晶种桶的下底部,与呈喇叭状的集气盒(7)相结,集气盒(7)上有透气小孔若干,空气经过搅拌轴的中心孔,由集气盒排出,气流迅速而均匀。
如图2所示的二步氧化桶(9)有桶盖(18),桶盖(18)上有加料口(17),桶的底部有排料口(13),桶内贴近内壁的部位安装有壁档板(11),另有以桶的中心线为轴线的搅拌轴(15),其上安装搅拌桨叶(12)2-5组,搅拌桨叶(12)最好是可开闲折叶式涡轮桨,可以用硬木制作,搅拌轴(15),由桶外电机驱动,带动搅拌桨叶(12)旋转,对反应物实以搅拌,以上特征与晶种桶(1)的结构相近,另外,二步氧化桶(9)的底部至中部安置有螺旋状的加热蛇管(10),在反应过程中,管内通过蒸汽,从而对反应物实以加热,二步氧化桶内的搅拌轴(15)为一空心管,内有一通气软管(16),软管(16)与搅拌轴(15)内孔的间隙最好填充防腐填料。软管(16)与要在搅拌轴下端的集气盒(14)联结,在反应过程中,空气通过软管(16),由集气盒(14)上的小孔喷出。
上述的晶种桶(1)和二步氧化桶(9)及其内部装置,最好用防腐材料制成,如:木材、橡胶等,而置,最好用防腐材料制成,如:木材、橡胶等,而且有必要将与反应物接触的表面如:搅拌轴外表面、加热蛇管外表面等,涂刷防腐材料。

Claims (3)

1、一种湿法制造氧化铁红的工艺,包括晶种制备和二步氧化两个主要步骤,其特征在于:在晶种制备阶段,首先,利用含铁尘泥与浓度为70%-80%的硫酸反应,制出波美度为20-25的硫酸亚铁溶液,经过滤后稀释为浓度为7%的稀溶液,然后加入30%的氢氧化钠,配成浓度为10%的溶液,保持母液中余碱量为0.4-0.7g/L,此时溶液的PH值为9-11;鼓入空气激烈氧化,并利用晶种桶内的搅拌装置进行搅拌,大约一小时后生成红棕色的胶状悬浮体,即铁红晶种液;
二步氧化过程在专门设计的二步氧化桶中进行,将晶种液加温至60-70℃,加入硫酸亚铁溶液和适量水,以保持氧化桶内硫酸亚铁溶液浓度为8%为宜,继续升温至85℃,通空气氧化,当测得氧化桶内溶液的PH值趋近2或低于2时,便加入含铁尘泥,参与反应,随反应的进行,随时检测反应液的PH值,当其PH值趋近于2或低于2时。便加入适量的含铁尘泥,维持反应继续,直到桶内色浆达到理想状态为止。
2、一种湿法制造氧化铁红的设备,包括晶种桶(1)和二步氧化桶(9),晶种桶(1)为一圆形桶,有较大的长径比,上端有桶盖(2),桶盖(2)上有加料口(3),参加反应的溶液和水可以由此口加入;桶的底部有排料口(8),此口可与桶外的泵联结,反应所得的晶种液由此口排出,泵入二步氧化桶内;晶种桶内贴近内壁的部位垂直安装有长条状壁档板(6)3-8块,沿桶周呈放射状均匀分布;另在桶内以桶的中心线为轴线安置一搅拌轴(4),其上并排布置安装搅拌叶片(5)2-4组,在反应过程中,搅拌轴(4)由桶外的电机驱动转动时,带动搅拌叶片(5)旋转,对桶内反应物实施搅拌;上述的搅拌轴(4)为一空心管,上端自桶盖(2)上的中间孔穿出,与进气管联接,下端直至晶种桶的下底部,与呈喇叭状的集气盒(7)相结,集气盒(7)上有透气小孔若干,空气经过搅拌轴的中心孔,由集气盒排出,气流迅速而均匀;
二步氧化桶(9)有桶盖(18),桶盖(18)上有加料口(17),桶的底部有排料口(13),桶内贴近内壁的部位安装有壁档板(11),另有以桶的中心线为轴线的搅拌轴(15),其上安装搅拌桨叶(12)2-5组,搅拌轴(15)由桶外电机驱动,带动搅拌桨叶(12)旋转,对反应物实以搅拌;另外,二步氧化桶(9)的底部至中部安置有螺旋状的加热蛇管(10);二步氧化桶内的搅拌轴(15)为一空心管,内有一通气软管(16),软管(16)与安装在搅拌轴(15)下端的集气盒(14)联结,在反应过程中,空气通过软管(16),由集气盒(14)上的小孔喷出;
上述的晶种桶(1)和二步氧化桶(9)及其内部装置,是用防腐材料制成的,或者是将与反应物接触的表面如:搅拌轴外表面,加热蛇管外表面等,涂刷防腐材料。
3、根据权利要求2所述的湿法制造氧化铁红的设备,其特还在于,所说的二步氧化桶(9)内设置的搅拌桨叶(12)是可开闭折叶式涡轮桨,是用硬木制成的:
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