CN104310489B - 一种无氨氮氧化铁红的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无氨氮氧化铁红的制备方法。步骤如下：1）将精制硫酸亚铁澄清液放入搅拌桶，并加入液碱，持续搅拌，备用；2）将制备好的晶种放入反应桶，加入硫酸亚铁溶液，加入质量百分比浓度为25~35%的硫酸亚铁，继续升温；3）加入液碱，在液碱加入过程中，保持桶中硫酸亚铁含量不得低于40g/L，直至PH升至4‑5；4）缓慢滴加液碱，直至PH高于4.0，但不得高于5.0；5）第二次液碱滴加后，再次调减，直至PH稳定在4‑5；6）反应数小时后，取样，抽滤，漂洗，烘干，粉碎得到氧化铁红颜料。本发明的方法使得反应时间缩短，同时使得反应过程中避免碳酸钙和硫酸钙的加入和产生，能够使反应能够顺利进行。
Description
技术领域
本发明涉及一种无氨氮氧化铁红的制备方法。
背景技术
氧化铁红颜料是非常重要的无机彩色颜料，具有独特的物理化学性质和优良的颜料性能，被广泛应用于涂料、建材(陶瓷、彩砖、彩瓦、彩色水泥品)塑料等行业，其生产工艺路线比较多，目前常用的方法是以亚铁盐为原料的混酸法，其中会用到硝酸或者其他含氨氮的物质，这些工艺方法需要使用工业氨，这就带来了三方面的问题：成本较高；废水中含有氨氮，难以彻底处理，形成二次污染；工业氨是有毒有害、高压易爆的危险化学品，在运输和使用过程总存在较大的安全隐患。而当前国家对环境的保护政策越来越严格，特别是对化工厂氨氮排放控制相当严格，很多企业由于被国家环境政策的限制，导致生产工艺被淘汰，甚至企业破产。从而对于研发出高效率，氨氮零排放的氧化铁红生产工艺已迫在眉睫。
中国发明专利（公开号CN 102976413 A）公开了无氨氮制备氧化铁红的工艺[CN 102976413 A],该工艺为无氨氮氧化铁红生产方案，该工艺所存在的缺陷如下：工艺所需时间较长，在不计晶种制作时间的条件下，反应时间为20小时以上。生产过程中由于用到碳酸钙和硫酸亚铁，在反应过程中会产生大量硫酸钙沉淀，极易使沉淀硫酸钙和碳酸钙附着在反应桶底部和壁上以及使得空气管，蒸汽管堵塞，一旦出现上述情况，将大大提升工作量，甚至使空气管，蒸汽管报废，对企业的损失极大。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种无氨氮氧化铁红的制备方法，该方法使得反应过程中避免碳酸钙、硫酸钙的加入和产生，能够使反应能够顺利进行。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种无氨氮氧化铁红的制备方法，该方法包括以下的步骤：
1）将精制硫酸亚铁澄清液放入搅拌桶，并加入质量百分比浓度为25%-30%的液碱，温度控制在20-35℃，持续搅拌，通空气，将PH控制在12-14，持续8~12小时，备用；
2）将制备好的晶种放入反应桶，并将温度升至70-80℃后加入步骤1）获得硫酸亚铁溶液，将PH控制在3-5，持续搅拌0.5小时后，再以4~6L/min的速度次加入质量百分比浓度为25~35%的硫酸亚铁，继续将温度升至70-80℃；
3）以4~6L/min流速加入质量百分比浓度为15%-25%的液碱，在液碱加入过程中，保持桶中硫酸亚铁含量不得低于40g/L，直至PH升至4-5；
4）第一次液碱滴加后，其PH会再次降低至3.5以下，此时以0.8~1.2L/min的速度滴加质量百分比浓度为10-15%的低浓度液碱缓慢滴加，直至PH高于4.0，但不得高于5.0；
5）第二次液碱滴加后，其PH会再次降低，用步骤4）的方法，再次调减，直至PH稳定在4-5，并不随时间的变化而变化；
6）反应8~12小时后，取样，抽滤，漂洗，烘干，粉碎得到氧化铁红颜料。
作为进一步改，所述的硫酸亚铁精制方法如下：将硫酸亚铁固体放入溶解桶中，冲入水溶解，配置成质量百分比浓度为25~35%的硫酸亚铁溶液；配置好的硫酸亚铁溶液加热至70-80℃，加入硫酸亚铁重量2~4%的聚丙烯酰胺，充分搅拌并放置8~12小时澄清。
作为进一步改，所述的步骤6）的反应时间为8小时。
本发明由于采用了上述的技术方案，该方法使得反应时间缩短至8-12小时,同时使得反应过程中避免碳酸钙和硫酸钙的加入和产生，能够使反应能够顺利进行。
具体实施方式
实施例
1
硫酸亚铁精制：将30kg硫酸亚铁固体放入溶解桶中，冲入70kg水溶解，配置成100kg浓度为300kg/T的硫酸亚铁溶液。将配置好的硫酸亚铁溶液加热至70-80℃，加入1kg的聚丙烯酰胺，充分搅拌并放置10小时澄清。
实施例
2
1.取出制备好的硫酸亚铁澄清液95kg放入搅拌桶，并加入25%浓度的液碱，温度控制在20-35℃，持续搅拌，通空气，将PH控制在14，持续10小时，备用。
2.将制备好的晶种放入反应桶，并将温度升至70℃后加入硫酸亚铁，将PH控制在3，持续搅拌0.5小时后，再以5L/min的速度次加入浓度为30%的硫酸亚铁100kg，继续将温度升至75℃。
3.以5L/min流速加入浓度为20%的液碱，在液碱加入过程中，保持桶中硫酸亚铁含量不得低于40g/L，直至PH升至4-5。
4.第一次液碱滴加后1小时，其PH会再次降低至3.5以下，此时以1L/min的速度滴加15%的低浓度液碱缓慢滴加，直至PH高于4.0，但不得高于5.0。
5.第二次液碱滴加后1小时，其PH会再次降低，用步骤6的方法，再次调减，直至PH稳定在4-5，并不随时间的变化而变化。
6.反应8小时左右，取样，抽滤，漂洗，烘干，粉碎得到氧化铁红颜料。
实施例
3
1.取出制备好的硫酸亚铁澄清液95kg放入搅拌桶，并加入25%浓度的液碱，温度控制在20-35℃，持续搅拌，通空气，将PH控制在14，持续10小时，备用。
2.将制备好的晶种放入反应桶，并将温度升至70℃后加入硫酸亚铁，将PH控制在5，持续搅拌0.5小时后，再以5L/min的速度次加入浓度为30%的硫酸亚铁100kg，继续将温度升至80℃。
3.以5L/min流速加入浓度为25%的液碱，在液碱加入过程中，保持桶中硫酸亚铁含量不得低于40g/L，直至PH升至5。
4.第一次液碱滴加后1小时，其PH会再次降低至3.5以下，此时以1L/min的速度滴加15%的低浓度液碱缓慢滴加，直至PH高于4.0，但不得高于5.0。
5.第二次液碱滴加后1小时，其PH会再次降低，用步骤6的方法，再次调减，直至PH稳定在4-5，并不随时间的变化而变化。
6.反应12小时左右，取样，抽滤，漂洗，烘干，粉碎得到氧化铁红颜料。
Claims (3)
1.一种无氨氮氧化铁红的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
1）将精制硫酸亚铁澄清液放入搅拌桶，并加入质量百分比浓度为25%-30%的液碱，温度控制在20-35℃，持续搅拌，通空气，将pH控制在12-14，持续8~12小时，备用；
2）将制备好的晶种放入反应桶，并将温度升至70-80℃后加入步骤1）获得硫酸亚铁溶液，将pH控制在3-5，持续搅拌0.5小时后，再以4~6L/min的速度加入质量百分比浓度为25~35%的硫酸亚铁，继续将温度升至70-80℃；
3）以4~6L/min流速加入质量百分比浓度为15%-25%的液碱，在液碱加入过程中，保持桶中硫酸亚铁含量不得低于40g/L，直至pH升至4-5；
4）第一次液碱滴加后，其PH会再次降低至3.5以下，此时以0.8~1.2L/min的速度滴加质量百分比浓度为10-15%的低浓度液碱缓慢滴加，直至pH高于4.0，但不得高于5.0；
5）第二次液碱滴加后，其PH会再次降低，用步骤4）的方法，再次调减，直至PH稳定在4-5，并不随时间的变化而变化；
6）反应8~12小时后，取样，抽滤，漂洗，烘干，粉碎得到氧化铁红颜料。
2.根据权利要求1所述的一种无氨氮氧化铁红的制备方法，其特征在于硫酸亚铁精制方法如下：将硫酸亚铁固体放入溶解桶中，冲入水溶解，配置成质量百分比浓度为25~35%的硫酸亚铁溶液；配置好的硫酸亚铁溶液加热至70-80℃，加入硫酸亚铁重量2~4%的聚丙烯酰胺，充分搅拌并放置8~12小时澄清。
3.根据权利要求1所述的一种无氨氮氧化铁红的制备方法，其特征在于步骤6）的反应时间为8小时。
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