CN110255625B - 一种高活性催化剂氧化铁红的制备方法及其应用 - Google Patents

一种高活性催化剂氧化铁红的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高活性催化剂氧化铁红的制备方法，本发明采用在晶种制作过程中加入酒石酸钠晶型控制剂来减小晶种的粒径，且减小晶种间的团聚；在氧化时添加改性助剂，通过大分子链长且空间位阻效大，可以有效阻碍粒子间团聚，限制颗粒的生长。还利用超临二氧化碳干燥防止颗粒团聚，保证颗粒的细度。

Description

一种高活性催化剂氧化铁红的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及低团聚、高比表面积氧化铁红催化剂，具体涉及控制反应加入晶型控制剂、改性助剂、采用超临界二氧化碳干燥制备催化剂氧化铁红。
背景技术
氧化铁红又称铁氧红、铁丹、锈红，有天然的和人造的两种。天然的称西红，是基本上纯粹的氧化铁，为红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。只有在浓酸中加热的情况下才会逐渐溶解。
在建材工业中主要用于彩色水泥、彩色水泥地砖、彩色水泥瓦、仿琉璃瓦、混凝土地砖、彩色灰浆、彩色沥青、水磨石、马赛克花砖、人造大理石及墙面粉刷等；用于各种涂料着色和保护物质，包括水性内外墙涂料、粉末涂料等；也可适用于油性漆包括环氧、醇酸、氨基等各种底漆和面漆；也可用于玩具漆、装饰漆、家具漆、电泳漆和磁漆。铁红底漆具有防锈功能，可以代替高价的红丹漆，节约有色金属。
在催化剂应用领域，特别是石化和能源工业方面，主要应用贵重金属铂当作一种促进氧化还原反应的催化剂。在能源工业方面，发展燃料电池以供商业用途受到广泛重视，因为燃料电池具有高效能及低排放量等优点，且排放出的只有无害的二氧化碳、水和空气，被视为一种干净能源的代表，其中，以铂或铂/碳黑为主的催化剂被大量应用于燃料电池上，用以催化燃料电池中的氧化还原反应。然而，短期来说，包含少量铂或铂/碳黑的催化剂是可行的，但是长期应用上，非贵重金属势必将成为一种降低成本的取代品。如果能以非贵重金属催化剂取代贵重金属催化剂例如铂催化剂或铂/载体催化剂，将能够大为提升催化剂的应用。而氧化铁合成稳定，资源充足、价格相对低廉，但对氧化铁的比表面积和粒子尺寸及分布具有比较高的要求，普通氧化铁的比表面积较低，相对活性较差，且粒度分布不均匀，在催化剂领域中效果较差，而本工艺得到氧化铁粒子的指标适用于氧化铁催化剂材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高活性催化剂氧化铁红的制备方法，该方法采用在晶种制作过程中加入酒石酸钠晶型控制剂来减小晶种的粒径，且减小晶种间的团聚；在氧化时添加改性助剂，通过大分子链长且空间位阻效大，可以有效阻碍粒子间团聚，限制颗粒的生长。还利用超临二氧化碳干燥防止颗粒团聚，保证颗粒的细度。
为了实现上述发明目的，采用如下技术方案：
一种高活性催化剂氧化铁红的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)晶种制作：
A：先在高压桶内加入质量比例为1∶10～20铁皮与水，加热至温度为70℃～85℃停止加热，向反应釜内加入30～50％的稀硝酸进行反应，所述稀硝酸占物料总质量的5～15％；
B：向步骤A反应液中加入晶型控制剂酒石酸钠，继续反应，所述高压桶上压力表显示反应压力在0.3Mpa～0.45Mpa时，开始排气并维持反应压力一段时间后打开放气阀，降压到0.2Mpa时维持一定时间后输送至储备桶，直到无压为止，即反应结束；
C：反应结束后得到产品前驱体晶种；
2)加入改性助剂的氧化：
A：先将水、硝酸亚铁和晶种投入加满铁皮的氧化桶内，控制硝酸亚铁的投料含量在0.45～0.98mol/L之间，加入聚乙二醇和柠檬酸钠的混合物作为改性助剂；
B：投料结束后，通入空气和蒸汽，发胶前空气适量均匀，温度逐步上升；
C：当反应到硝酸亚铁浓度在0.09～0.l8mol/L时，加入适量的硫酸亚铁，控制亚铁含量在0.36～0.8mol/L，使反应温度保持在83℃～95℃，使其继续氧化反应；
D：接近终点时维持亚铁含量在0.19mol/L以下，氧化过程色相由黄红至紫相，根据需要在适合的色光停止氧化，达到所需要的色光时，关闭蒸汽阀，准备出料；
3)后道处理：
A：反应达到规定时间之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗：
B：采用超临界二氧化碳干燥。
在本发明一些优选实施方式中，所述采用超临界二氧化碳干燥的具体步骤如下：a：先在干燥釜中通入二氧化碳排出釜中原有空气；b：对干燥釜进行升温升压，压力在7～10Mpa，温度为25～35℃；c：保持此状态持续时间为0.5～1h；d：缓慢放出流体至常压即干燥完成。
在本发明一些优选实施方式中，聚乙二醇和柠檬酸钠混合物与液料质量比为1:50～1:200。
在本发明一些优选实施方式中，晶型控制剂酒石酸钠加入量为料液总质量的1％。
在本发明一些优选实施方式中，聚乙二醇和柠檬酸钠的质量比为1:1～6；更优选地，聚乙二醇和柠檬酸钠的质量比为1:3。
根据以上方法，本发明获得了一种高活性催化剂氧化铁红，其表面积大，能够应用于催化剂领域。
本发明采用在晶种制作过程中加入酒石酸钠晶型控制剂来减小晶种的粒径，且减小晶种间的团聚；在氧化时添加改性助剂，通过大分子链长且空间位阻效大，可以有效阻碍粒子间团聚，限制颗粒的生长。还利用超临二氧化碳干燥防止颗粒团聚，保证颗粒的细度。
具体实施方式
实施例1
一种高活性催化剂氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：
1)晶种制作：
A：先在高压桶内加入1100kg铁皮和15m3的水，开启蒸汽将水加热至规定温度，温度控制在80℃，达到规定温度后关闭蒸汽阀门，盖上反应桶的盖子，再一次性加入1.5m3浓度为40％的稀硝酸。
B：硝酸注加完毕后，加入酒石酸钠晶型控制剂(加入量为料液总质量的1％)让其继续反应，当高压桶上压力表显示反应压力在0.35Mpa时，开始排气并维持反应压力一段时间后打开放气阀，降压到0.2Mpa时维持一定时间后输送至储备桶，直到无压为止，即反应结束。
C：反应结束后，制得的晶种应为黄相桔红色的悬浮液，应在8小时内不沉淀。
2)制备1.79mol/L的硝酸亚铁和7.14mol/L硫酸亚铁以备氧化过程使用。
3)加入改性助剂的氧化：
A：先将一定量的水、硝酸亚铁和晶种投入加满铁皮的氧化桶内，控制硝酸亚铁的投料含量在0.63mol/L，加入聚乙二醇和柠檬酸钠的混合物(聚乙二醇和柠檬酸钠质量比为1：3，所用剂量和液料质量比为1:50)作为改性助剂，B：投料结束后，通入空气和蒸汽，发胶前空气适量均匀，温度逐步上升；
C：当反应到硝酸亚铁浓度在0.14mol/L时，转入硫酸亚铁反应，加入适量的硫酸亚铁，控制亚铁含量在0.63mol/L，使反应温度保持在88℃，使其继续氧化反应。
D：接近终点时维持亚铁含量在0.19mol/L以下，氧化过程色相由黄红至紫相，可根据需要在适合的色光停止氧化，达到所需要的色光时，关闭蒸汽阀，准备出料。
4)后道处理：
A：反应达到规定时间(本领域技术人员可根据氧化铁红颜料颜色的要求变化反应时间)之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗；
B：采用超临界二氧化碳干燥；
a.先在干燥釜中通入二氧化碳排出釜中原有空气；
b.对干燥釜进行升温升压，压力在7.5Mpa，温度为30℃；
c.保持此状态持续时间为0.5h；
d.缓慢放出流体至常压即干燥完成得到样品A。
实施例2
一种高活性催化剂氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：
1)晶种制作：
A：先在高压桶内加入1100kg铁皮和15m3的水，开启蒸汽将水加热至规定温度，温度控制在80℃，达到规定温度后关闭蒸汽阀门，盖上反应桶的盖子，再一次性加入1.5m3浓度为40％的稀硝酸；
B：硝酸注加完毕后，加入酒石酸钠晶型控制剂(加入量为料液总质量的1％)让其继续反应，当高压桶上压力表显示反应压力在0.35Mpa时，开始排气并维持反应压力一段时间后打开放气阀，降压到0.2Mpa时维持一定时间后输送至储备桶，直到无压为止，即反应结束；
C：反应结束后，制得的晶种应为黄相桔红色的悬浮液，应在8小时内不沉淀；
2)制备1.79mol/L的硝酸亚铁和7.14mol/L硫酸亚铁以备氧化过程使用。
3)加入改性助剂的氧化：
A：先将一定量的水、硝酸亚铁和晶种投入加满铁皮的氧化桶内，控制硝酸亚铁的投料含量在0.63mol/L，加入聚乙二醇和柠檬酸钠的混合物(聚乙二醇和柠檬酸钠质量比为1：3，所用剂量和液料质量比为1:100)作为改性助剂；B：投料结束后，通入空气和蒸汽，发胶前空气适量均匀，温度逐步上升。
C：当反应到硝酸亚铁浓度在0.14mol/L时，转入硫酸亚铁反应，加入适量的硫酸亚铁，控制亚铁含量在0.63mol/L，使反应温度保持在88℃，使其继续氧化反应。
D：接近终点时维持亚铁含量在0.19mol/L以下，氧化过程色相由黄红至紫相，可根据需要在适合的色光停止氧化，达到所需要的色光时，关闭蒸汽阀，准备出料。
4)后道处理：
A：反应达到规定时间(本领域技术人员可根据氧化铁红颜料颜色的要求变化反应时间)之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗；
B：采用超临界二氧化碳干燥；
a：先在干燥釜中通入二氧化碳排出釜中原有空气；
b：对干燥釜进行升温升压，压力在7.5Mpa，温度为30℃；
c：保持此状态持续时间为0.5h；
d：缓慢放出流体至常压即干燥完成得到样品B。
实施例3
一种高活性催化剂氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：
1)晶种制作：
A：先在高压桶内加入1100kg铁皮和15m3的水，开启蒸汽将水加热至规定温度，温度控制在80℃，达到规定温度后关闭蒸汽阀门，盖上反应桶的盖子，再一次性加入1.5m3浓度为40％的稀硝酸。
B：硝酸注加完毕后，加入酒石酸钠晶型控制剂(加入量为料液总质量的1％)让其继续反应，当高压桶上压力表显示反应压力在0.35Mpa时，开始排气并维持反应压力一段时间后打开放气阀，降压到0.2Mpa时维持一定时间后输送至储备桶，直到无压为止，即反应结束。
C：反应结束后，制得的晶种应为黄相桔红色的悬浮液，应在8小时内不沉淀。
2)制备浓度为1.79mol/L的硝酸亚铁和浓度为7.14mol/L硫酸亚铁以备氧化过程使用。
3)加入改性助剂的氧化
A：先将一定量的水、硝酸亚铁和晶种投入加满铁皮的氧化桶内，控制硝酸亚铁的投料含量在0.63mol/L，加入聚乙二醇和柠檬酸钠的混合物(聚乙二醇和柠檬酸钠质量比为1：3，所用剂量和液料质量比为1:200)作为改性助剂；
B：投料结束后，通入空气和蒸汽，发胶前空气适量均匀，温度逐步上升。
C：当反应到硝酸亚铁浓度在0.14mol/L时，转入硫酸亚铁反应，加入适量的硫酸亚铁，控制亚铁含量在0.63mol/L，使反应温度保持在88℃，使其继续氧化反应。
D：接近终点时维持亚铁含量在0.18mol/L以下，氧化过程色相由黄红至紫相，可根据需要在适合的色光停止氧化，达到所需要的色光时，关闭蒸汽阀，准备出料。
4)后道处理：
A：反应达到规定时间(本领域技术人员可根据氧化铁红颜料颜色的要求变化反应时间))之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗；
B：采用超临界二氧化碳干燥；
a：先在干燥釜中通入二氧化碳排出釜中原有空气；
b：对干燥釜进行升温升压，压力在7.5Mpa，温度为30℃；
c：保持此状态持续时间为0.5h；
d：缓慢放出流体至常压即干燥完成得到样品C。
对照例1
空白对比用试验方案，采用普通混酸法工艺制备氧化铁红得到普通氧化铁红颜料D。
对照例2
本实施例与实施例1制备方法基本相同，唯一不同在于未加入晶型控制剂酒石酸钠制得样品为E。
对照例3
本实施例与实施例1制备方法基本相同，唯一不同在于未加入改性助剂制得样品为F。
对照例4
本实施例制备方法与具体实施例2基本相同，唯一不同在于加入了其他改性助剂聚合氯化铝得到产品为G。
测试例
测试方法
1.比表面积测试方法：采用液氮吸附法(贝士德仪器3H-2000BET-A)；
2.粒子尺寸测试方法：扫描电镜SEM；
3.粒度测试方法：采用BET-9300H激光粒度分布仪测试(购买丹东市百特仪器有限公司)。
测试结果：
测试结果详见表1：
表1
Figure BDA0002115779560000051
Figure BDA0002115779560000061
从表1中，对照例1普通混酸法得到的比表面积为9.48㎡/g，粒子尺寸为400-500，在应用于催化剂时，活性差，粒度分布不均匀，在催化剂领域中效果差；而实施例1～3得到的氧化铁红作为催化剂时活性高，催化效果好。
此外，根据对照例2～4的试验，未添加改性助剂或者晶型控制剂，表面积的增长受到限制，且粒子尺寸也受到限制；若将其他改性助剂替换成聚合氯化铝，则同样难以达到理想的催化剂活性。
通过以上分析可以获知，本发明提供的方法中，在普通混酸法中创造性引入晶型控制剂酒石酸钠与改性助剂步骤，其协同作用得到了表面积高且粒子尺寸分布均匀的氧化铁红。

Claims (6)

1.一种高活性催化剂氧化铁红的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1）晶种制作：
A：先在高压桶内加入质量比例为1：10~20铁皮与水，加热至温度为70℃～85℃停止加热，向反应釜内加入30~50％的稀硝酸进行反应，所述稀硝酸占物料总质量的5~15%；
B：向步骤A反应液中加入晶型控制剂酒石酸钠，继续反应，所述高压桶上压力表显示反应压力在0. 3MPa ～0.45 MPa时，开始排气并维持反应压力一段时间后打开放气阀，降压到0. 2MPa 时维持一定时间后输送至储备桶，直到无压为止，即反应结束；
C：反应结束后得到产品前驱体晶种；
2）加入改性助剂的氧化：
A：先将水、硝酸亚铁和晶种投入加满铁皮的氧化桶内，控制硝酸亚铁的投料含量在0.45~0.98mol/L之间，加入聚乙二醇和柠檬酸钠的混合物作为改性助剂；
B：投料结束后，通入空气和蒸汽，发胶前空气适量均匀，温度逐步上升；
C：当反应到硝酸亚铁浓度在0.09~0.l8mol/L时，加入适量的硫酸亚铁，控制亚铁含量在0.36~0.8mol/L，使反应温度保持在83℃～95℃，使其继续氧化反应；
D：接近终点时维持亚铁含量在0.19mol/L以下，氧化过程色相由黄红至紫相，根据需要在适合的色光停止氧化，达到所需要的色光时，关闭蒸汽阀，准备出料；
3）后道处理：
A：反应达到规定时间之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗：
B：采用超临界二氧化碳干燥。
2.根据权利要求1所述的高活性催化剂氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述采用超临界二氧化碳干燥的具体步骤如下：a：先在干燥釜中通入二氧化碳排出釜中原有空气；b：对干燥釜进行升温升压，压力在7~10 MPa，温度为25~35℃；c：保持此状态持续时间为0.5~1h；d：缓慢放出流体至常压即干燥完成。
3.根据权利要求1所述的高活性催化剂氧化铁红的制备方法，其特征在于，聚乙二醇和柠檬酸钠混合物与液料质量比为1:50~1:200。
4.根据权利要求1所述的高活性催化剂氧化铁红的制备方法，其特征在于，晶型控制剂酒石酸钠加入量为料液总质量的1％。
5.根据权利要求1所述的高活性催化剂氧化铁红的制备方法，其特征在于，聚乙二醇和柠檬酸钠的质量比为1:1~6。
6.根据权利要求5所述的高活性催化剂氧化铁红的制备方法，其特征在于，聚乙二醇和柠檬酸钠的质量比为1:3。
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