JPH03227373A - バナジン酸ビスマス顔料を塩酸の攻撃に対して安定化する方法 - Google Patents
バナジン酸ビスマス顔料を塩酸の攻撃に対して安定化する方法Info
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Classifications
-
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09D11/00—Inks
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-
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-
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- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は特定の金属リン酸塩で処理することによってバ
ナジン酸ビスマス顔料を塩酸の攻撃に対して安定化する
方法に関する。
ナジン酸ビスマス顔料を塩酸の攻撃に対して安定化する
方法に関する。
米国特許第４７５２４６０号には、アルカリ土類金属及
び／又は亜鉛またはモリブデン酸塩またはタングステン
酸塩を含有するバナジン酸ビスマス顔料の、たとえば化
学薬品の攻撃に対する安定性が該顔料にアルミニウム、
チタニウム、アンチモン、セレン、ジルコニウムまたは
シリコーン化合物またはリン酸亜鉛の無機保護コーティ
ングを施すことによって向上されることが教示されてい
る。さらにまた、米国特許第４４５５１７４号には、モ
リブデン酸塩またはタングステン酸塩を含有するバナジ
ン酸ビスマス顔料の安定性が、難溶性無機化合物たとえ
ばケイ酸ジルコニウム、アルミナ、リン酸アルミニウム
または酸化アンチモン（ＩＩＩ）で該顔料をコーティン
グすることによって向上されることが教示されている。
び／又は亜鉛またはモリブデン酸塩またはタングステン
酸塩を含有するバナジン酸ビスマス顔料の、たとえば化
学薬品の攻撃に対する安定性が該顔料にアルミニウム、
チタニウム、アンチモン、セレン、ジルコニウムまたは
シリコーン化合物またはリン酸亜鉛の無機保護コーティ
ングを施すことによって向上されることが教示されてい
る。さらにまた、米国特許第４４５５１７４号には、モ
リブデン酸塩またはタングステン酸塩を含有するバナジ
ン酸ビスマス顔料の安定性が、難溶性無機化合物たとえ
ばケイ酸ジルコニウム、アルミナ、リン酸アルミニウム
または酸化アンチモン（ＩＩＩ）で該顔料をコーティン
グすることによって向上されることが教示されている。
しかしながら、これらの文献のいず′れにもリン酸塩カ
プセルを特に開示する記載はない。
プセルを特に開示する記載はない。
米国特許第３９４６１３４号には、無機顔料のような特
定の固体粒子基質の、たとえば、薬品に対する安定性が
、該基質の各粒子を、場合によってはフッ化物を含有す
る、その場で形成された、リン酸アルミニウム錯体の連
続層でカプセル包被する（カプセル化という）ことによ
って改善されることが開示されている。しかしながら、
アルミニウムの硫酸塩、塩化物、硝酸塩はそのリン酸ア
ルミニウム錯体を形成するためには適当でないと記載さ
れている。
定の固体粒子基質の、たとえば、薬品に対する安定性が
、該基質の各粒子を、場合によってはフッ化物を含有す
る、その場で形成された、リン酸アルミニウム錯体の連
続層でカプセル包被する（カプセル化という）ことによ
って改善されることが開示されている。しかしながら、
アルミニウムの硫酸塩、塩化物、硝酸塩はそのリン酸ア
ルミニウム錯体を形成するためには適当でないと記載さ
れている。
これら従来技術の教示に対して、今回本発明によってバ
ナジン酸ビスマス顔料の水性懸濁物を容易に接近可能な
塩化物、硝酸塩または特に硫酸塩からその場で得られた
金属正リン酸塩で処理することによって誠に驚くべきほ
どに向上されることが見いだされた。
ナジン酸ビスマス顔料の水性懸濁物を容易に接近可能な
塩化物、硝酸塩または特に硫酸塩からその場で得られた
金属正リン酸塩で処理することによって誠に驚くべきほ
どに向上されることが見いだされた。
したがって、本発明は金属リン酸塩で処理してバナジン
酸ビスマス顔料を塩酸の攻撃に対して安定化する方法に
関し、本発明の方法は、バナジン酸ビスマス顔料の水性
懸濁物を攪拌しながら２０乃至１００℃の温度範囲かつ
２乃至８のＰＨ価範囲において、正リン酸カルシウム、
正リン酸マグネシウム、正リン酸アルミニウム、正リン
酸ジルコニウム、正リン酸チタンからなる群から選択さ
れた正リン酸塩、上記正リン酸塩相互の混合物または該
正リン酸塩と正リン酸亜鉛との混合物を該顔料を基準に
して２乃至２０重量％の量で使用して処理し、この際該
正リン酸塩は強鉱酸の適当な金属塩と正リン酸またはそ
のアルカリ金属塩とからその場で沈殿されるものであり
、そして、上記処理により生じた生成物を常用方法で単
離することを安定化する。所望の場合には、米国特許第
３９４６１３４号記載の方法と同様に、正リン酸塩と一
緒にフッ化物を０．１乃至２のＦ：Ｐのモル比で使用す
ることもできる。かくして得られた生成物は続いて任意
に１００乃至５００℃の温度の熱処理にかけることもで
きる。
酸ビスマス顔料を塩酸の攻撃に対して安定化する方法に
関し、本発明の方法は、バナジン酸ビスマス顔料の水性
懸濁物を攪拌しながら２０乃至１００℃の温度範囲かつ
２乃至８のＰＨ価範囲において、正リン酸カルシウム、
正リン酸マグネシウム、正リン酸アルミニウム、正リン
酸ジルコニウム、正リン酸チタンからなる群から選択さ
れた正リン酸塩、上記正リン酸塩相互の混合物または該
正リン酸塩と正リン酸亜鉛との混合物を該顔料を基準に
して２乃至２０重量％の量で使用して処理し、この際該
正リン酸塩は強鉱酸の適当な金属塩と正リン酸またはそ
のアルカリ金属塩とからその場で沈殿されるものであり
、そして、上記処理により生じた生成物を常用方法で単
離することを安定化する。所望の場合には、米国特許第
３９４６１３４号記載の方法と同様に、正リン酸塩と一
緒にフッ化物を０．１乃至２のＦ：Ｐのモル比で使用す
ることもできる。かくして得られた生成物は続いて任意
に１００乃至５００℃の温度の熱処理にかけることもで
きる。
本発明の方法によって安定化されるバナジン酸ビスマス
顔料は当技術分野で一般に公知である。
顔料は当技術分野で一般に公知である。
本発明の方法は特に下記式のバナジン酸ビスマス顔料の
安定化のために好適である。
安定化のために好適である。
ＢｉＶＯ４（Ｉ）および
（Ｂｉ、Ａ）（Ｖ、Ｄ）Ｏ，（ＩＩ）
（式中、
Ａはアルカリ土類金属、Ｚｎ又はそれらの混合物、
ＤはＭｏ、Ｗ又はそれらの混合物を意味し、Ａ対Ｂｉの
モル比は０．１乃至０．４であり、Ｄ対Ｂｉのモル比は
Ｏ乃至０．４である）。
モル比は０．１乃至０．４であり、Ｄ対Ｂｉのモル比は
Ｏ乃至０．４である）。
式１のバナジン酸ビスマス顔料は米国特許第４１１５１
４１号明細書に開示されている。
４１号明細書に開示されている。
式ＩＩのバナジン酸ビスマス顔料は米国特許第４７５２
４６０号明細書に開示されている。これらは正方灰重石
様結晶構造を有する。色相はＡ： ＢｉおよびＤ：ｖの
モル比によって変わりつる。
４６０号明細書に開示されている。これらは正方灰重石
様結晶構造を有する。色相はＡ： ＢｉおよびＤ：ｖの
モル比によって変わりつる。
式ＩＩの（Ｂｉ、Ａ）部分はビスマスがビスマス（ＩＩ
Ｉ）イオンの形で存在しそして一部が二価金属イオンＡ
によって置換されていることを表わしていると理解され
る。
Ｉ）イオンの形で存在しそして一部が二価金属イオンＡ
によって置換されていることを表わしていると理解され
る。
しかし、五価バナジウムイオンとしてのバナジウムはバ
ナジン酸塩イオンの形でありそしてモリブデン酸塩また
はタングステン酸塩または両者の混合物としての六価金
属イオンＤによって部分的に置換されうる。
ナジン酸塩イオンの形でありそしてモリブデン酸塩また
はタングステン酸塩または両者の混合物としての六価金
属イオンＤによって部分的に置換されうる。
アルカリ土類金属ＡはＢｅ−Ｍｇ−Ｃａ、ＳｒまたはＢ
ａでありうる。好ましくはＣａまたはＳｒである。Ｄは
好ましくはＭＯである。式ＩＩの化合物に関して、混合
物という言葉は少なくとも１つのアルカリ土類金属とＺ
ｎとの混合物または異なるアルカリ土類金属同士の混合
物あるいはＭｏとＷとの混合物を意味し、相互のモル比
は任意である。
ａでありうる。好ましくはＣａまたはＳｒである。Ｄは
好ましくはＭＯである。式ＩＩの化合物に関して、混合
物という言葉は少なくとも１つのアルカリ土類金属とＺ
ｎとの混合物または異なるアルカリ土類金属同士の混合
物あるいはＭｏとＷとの混合物を意味し、相互のモル比
は任意である。
Ａ対Ｂｉの好ましいモル比は０．２乃至０．３５であり
、Ｄ対Ｂｉの好ましいモル比は０．００１乃至０．２で
ある。
、Ｄ対Ｂｉの好ましいモル比は０．００１乃至０．２で
ある。
ＡがＣａまたはＳｒそしてＤがＭｏまたはＷである式Ｉ
Ｉの化合物が好ましい。
Ｉの化合物が好ましい。
ＡがＣａそしてＤがＭｏであって、ｃａ：Ｂｉのモル比
が０．２乃至０．３５そしてＭ。
が０．２乃至０．３５そしてＭ。
二Ｂｉのモル比が０．０１乃至０．２である式ＩＩの化
合物が特に好ましい。
合物が特に好ましい。
本発明の方法によって後処理された顔料の塩酸に対する
安定性はもちろん正リン酸塩の量を増加するにつれて増
大するが、あまり多量の正リン酸塩を使用すると他の顔
料特性たとえば色濃度などが悪影響を受ける。したがっ
て、本発明の方法においては顔料を基準にして正リン酸
塩を５乃至１５重量％の量で使用するのが好ましい。
安定性はもちろん正リン酸塩の量を増加するにつれて増
大するが、あまり多量の正リン酸塩を使用すると他の顔
料特性たとえば色濃度などが悪影響を受ける。したがっ
て、本発明の方法においては顔料を基準にして正リン酸
塩を５乃至１５重量％の量で使用するのが好ましい。
強酸のカルシウム塩、マグネシウム塩、ジルコニウム塩
、チタン塩または好ましくはアルミニウム塩および任意
に亜鉛塩、すなわち、たとえば塩化物、硝酸塩または特
に硫酸塩は常に撹拌しながら溶液の形で水性顔料懸濁物
に添加するのが好都合である。この後、正リン酸または
そのアルカリ金属塩が常に撹拌しながらかつ媒質のｐＨ
価を２乃至８に保持しながら添加する。しかし、最初に
顔料懸濁物に正リン酸塩を添加しそして後から金属塩を
添加することも可能である。温度は２０乃至１００℃の
範囲で選択することができる。この場合、正リン酸金属
塩は通常２０分以内に沈殿する。このあと、好ましくは
１／４乃至３時間その懸濁物を撹拌した後、生成物を任
意工程として中和し、濾過単離し、水で洗いそして乾燥
する。
、チタン塩または好ましくはアルミニウム塩および任意
に亜鉛塩、すなわち、たとえば塩化物、硝酸塩または特
に硫酸塩は常に撹拌しながら溶液の形で水性顔料懸濁物
に添加するのが好都合である。この後、正リン酸または
そのアルカリ金属塩が常に撹拌しながらかつ媒質のｐＨ
価を２乃至８に保持しながら添加する。しかし、最初に
顔料懸濁物に正リン酸塩を添加しそして後から金属塩を
添加することも可能である。温度は２０乃至１００℃の
範囲で選択することができる。この場合、正リン酸金属
塩は通常２０分以内に沈殿する。このあと、好ましくは
１／４乃至３時間その懸濁物を撹拌した後、生成物を任
意工程として中和し、濾過単離し、水で洗いそして乾燥
する。
リン酸塩イオンは正リン酸塩またはそのナトリウム塩の
形で添加するのが好ましい。
形で添加するのが好ましい。
好ましい正リン酸塩は正リン酸アルミニウム、好ましく
はその正リン酸亜鉛との組み合わせであり、これは硫酸
アルミニウムまたはアルミニウムと硫酸亜鉛と正リン酸
またはそのナトリウム塩とから都合よく製造される。
はその正リン酸亜鉛との組み合わせであり、これは硫酸
アルミニウムまたはアルミニウムと硫酸亜鉛と正リン酸
またはそのナトリウム塩とから都合よく製造される。
ただし、正リン酸アルミニウムをアルミン酸ナトリウム
と硫酸からその場で製造された硫酸アルミニウムと正リ
ン酸とから製造することができる。
と硫酸からその場で製造された硫酸アルミニウムと正リ
ン酸とから製造することができる。
必要によりフッ化物イオンが好ましくは溶解可能な形で
懸濁物に添加される。この目的のためにはフッ化水素酸
、フッ化ナトリウムまたは好ましくはニフッ化アンモニ
ウムが特に適当であることが判明している。フン化物は
金属塩またはリン酸塩イオンの添加と一緒にまたはその
後で添加することができる。
懸濁物に添加される。この目的のためにはフッ化水素酸
、フッ化ナトリウムまたは好ましくはニフッ化アンモニ
ウムが特に適当であることが判明している。フン化物は
金属塩またはリン酸塩イオンの添加と一緒にまたはその
後で添加することができる。
特定の顔料特性を改良するために、本発明の方法によっ
て得られた生成物をさらに付加的に組織改良剤で処理す
ることができる。組織改良剤の例は長鎖脂肪族アルコー
ル、エステル、酸またはその塩、アミン、アミドまたは
樹脂様物質たとえばセバシン酸またはその水素化生成物
、エステルまたは塩、ならびに非イオン、陰イオンまた
は陽イオン界面活性剤などである。
て得られた生成物をさらに付加的に組織改良剤で処理す
ることができる。組織改良剤の例は長鎖脂肪族アルコー
ル、エステル、酸またはその塩、アミン、アミドまたは
樹脂様物質たとえばセバシン酸またはその水素化生成物
、エステルまたは塩、ならびに非イオン、陰イオンまた
は陽イオン界面活性剤などである。
所望の場合には、本発明の方法によって得られた顔料を
、たとえば、米国特許第４７６２５２３号に記載のごと
く、無塵顔料調合物に変換することもできる。
、たとえば、米国特許第４７６２５２３号に記載のごと
く、無塵顔料調合物に変換することもできる。
本発明の方法によって得られる生成物は優れた顔料特性
を有しており、下記のごとき高分子有機材料の着色のた
めに好適である：セルロースエーテルおよびエステルた
とえばエチルセルロース、アセチルセルロース、ニトロ
セルロース；ポリアミド、ポリウレタンまたはポリエス
テル；天然樹脂または合成樹脂、特に、尿素／ホルムア
ルデヒド樹脂およびメラミン／ホルムアルデヒド樹脂、
アルキド樹脂；フェノリックプラスチック、ポリカーボ
ネート、ポリフェニレンオキサイド、ポリオレフィンた
とえばポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリスチレ
ン、ポリ塩化ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリアク
リレート、フッ素重合体たとえばポリフルオロエチレン
、ポリトリフルオロクロロエチレンまたはテトラクロロ
エチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体；さらに
は熱可塑性または硬化性アクリル樹脂、ゴム、カゼイン
、シリコーンおよびシリコーン樹脂。これらは単体また
は混合物（たとえばＡＢＳ）でありうる。これら高分子
有機材料はプラスチックス、溶融物の形状あるいはまた
紡糸液、塗料、印刷インクなどの形状でありうる。
を有しており、下記のごとき高分子有機材料の着色のた
めに好適である：セルロースエーテルおよびエステルた
とえばエチルセルロース、アセチルセルロース、ニトロ
セルロース；ポリアミド、ポリウレタンまたはポリエス
テル；天然樹脂または合成樹脂、特に、尿素／ホルムア
ルデヒド樹脂およびメラミン／ホルムアルデヒド樹脂、
アルキド樹脂；フェノリックプラスチック、ポリカーボ
ネート、ポリフェニレンオキサイド、ポリオレフィンた
とえばポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリスチレ
ン、ポリ塩化ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリアク
リレート、フッ素重合体たとえばポリフルオロエチレン
、ポリトリフルオロクロロエチレンまたはテトラクロロ
エチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体；さらに
は熱可塑性または硬化性アクリル樹脂、ゴム、カゼイン
、シリコーンおよびシリコーン樹脂。これらは単体また
は混合物（たとえばＡＢＳ）でありうる。これら高分子
有機材料はプラスチックス、溶融物の形状あるいはまた
紡糸液、塗料、印刷インクなどの形状でありうる。
本発明の方法によって得られる顔料の特に好ましい用途
はペイントおよびラッカー、特に自動車塗装ラッカーの
着色である。
はペイントおよびラッカー、特に自動車塗装ラッカーの
着色である。
ラッカー、ペイントおよび印刷インクを着色するために
は、当該高分子有機材料と本発明の方法によって得られ
た顔料とを、場合によってはその他任意添加物、たとえ
ば、充填剤、他の顔料、乾燥剤または可塑剤（柔軟化剤
）と共に、共通の有機溶剤または溶剤混合物に微細に分
散または溶解させる。この場合、個々の成分を別々にま
たはいくつかまとめて溶剤に分散または溶解しそして後
でそれら全成分を混合することができる。
は、当該高分子有機材料と本発明の方法によって得られ
た顔料とを、場合によってはその他任意添加物、たとえ
ば、充填剤、他の顔料、乾燥剤または可塑剤（柔軟化剤
）と共に、共通の有機溶剤または溶剤混合物に微細に分
散または溶解させる。この場合、個々の成分を別々にま
たはいくつかまとめて溶剤に分散または溶解しそして後
でそれら全成分を混合することができる。
高分子有機材料は本発明の方法によっ
て得られた顔料を、その材料を基準にして、０．０１乃
至４０重量％、好ましくは０．１乃至２０重量％含有す
ることができる。
至４０重量％、好ましくは０．１乃至２０重量％含有す
ることができる。
プラスチック材料、繊維材料、塗料または印刷インクな
どの着色に使用された場合、本発明の方法によって製造
された顔料は良好な全般的顔料特性を示す。たとえば、
良好な分散性、高い色濃度、純度、不透明度を示し、上
掛け、マイグレーション、熱、光、気候などに対する堅
牢性も優れている。さらに、酸、塩基、有機溶剤などの
化学薬品に対し優秀な安定性を有している。しかし、特
に強調されるべきはその酸塩および工業雰囲気に対する
極めて優れた安定性である。さらに、本顔料はそれによ
って着色された印刷インク、塗料などにすぐれたレオロ
ジカル特性を与えそして乾燥した仕上がり塗層には良好
な艶を与える。
どの着色に使用された場合、本発明の方法によって製造
された顔料は良好な全般的顔料特性を示す。たとえば、
良好な分散性、高い色濃度、純度、不透明度を示し、上
掛け、マイグレーション、熱、光、気候などに対する堅
牢性も優れている。さらに、酸、塩基、有機溶剤などの
化学薬品に対し優秀な安定性を有している。しかし、特
に強調されるべきはその酸塩および工業雰囲気に対する
極めて優れた安定性である。さらに、本顔料はそれによ
って着色された印刷インク、塗料などにすぐれたレオロ
ジカル特性を与えそして乾燥した仕上がり塗層には良好
な艶を与える。
以下、本発明を実施例によってさらに説明する。
実施例１
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで８０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。定常的に撹拌しながら８０℃の温度で最初に水１
２０ｍ１中 １４．３０ｇの／１１２（ＳＯ４）、・１
８Ｈ，０の溶液を１５分間で添加しく添加後のＰＨ価は
３．２）、そして次ぎに水１２０＋１中５．６ｇの７５
％正リン酸を同じく１５分間で添加する。この時、ＰＨ
価は２．２となる。この後、８０℃の温度で撹拌を続け
ながら１０％水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ６，５に調
整する。ｐＨ調整後さらに３０分間撹拌しそして濾過す
る。濾過ケーキを５００ｍＱの水で３回洗い、９０℃の
温度で乾燥する。
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで８０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。定常的に撹拌しながら８０℃の温度で最初に水１
２０ｍ１中 １４．３０ｇの／１１２（ＳＯ４）、・１
８Ｈ，０の溶液を１５分間で添加しく添加後のＰＨ価は
３．２）、そして次ぎに水１２０＋１中５．６ｇの７５
％正リン酸を同じく１５分間で添加する。この時、ＰＨ
価は２．２となる。この後、８０℃の温度で撹拌を続け
ながら１０％水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ６，５に調
整する。ｐＨ調整後さらに３０分間撹拌しそして濾過す
る。濾過ケーキを５００ｍＱの水で３回洗い、９０℃の
温度で乾燥する。
実施例２
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料Ｌｏｇを高性能撹拌器（ＯＵ １ｔｒａ−Ｔ
ｕｒｒａｘ、ドイツ国、シュタフエン所在、Ｊａｎｋ
ｅ ｕｎｄ Ｋｕｎｋｅｌ ＫＧ社製品）を使用して水
１００■ｌ中アルミン酸ナトリウム（Ａ］、０３．５３
％）０．８０ｇの溶液に分散させる（６０００ｒｐｍの
速度で１０分間）。正リン酸（８４％）０．９６ｇと１
規定硫酸２７ｍ１を水で容積１００ｍ１まで稀釈しそし
てこれを上記の顔料懸濁物に撹拌しながら滴下により添
加する。ｐＨ価を輪木酸化ナトリウム水溶液で２．４に
調整し、この懸濁物を６０℃まで加熱しそしてこの温度
でｐＨ価を２．４乃至２．５に保持しながら２時間撹拌
する。このあと懸濁物を９０℃まで加熱し、さらに１時
間撹拌する。生成物を濾過単離し、水で洗い、乾燥する
。
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料Ｌｏｇを高性能撹拌器（ＯＵ １ｔｒａ−Ｔ
ｕｒｒａｘ、ドイツ国、シュタフエン所在、Ｊａｎｋ
ｅ ｕｎｄ Ｋｕｎｋｅｌ ＫＧ社製品）を使用して水
１００■ｌ中アルミン酸ナトリウム（Ａ］、０３．５３
％）０．８０ｇの溶液に分散させる（６０００ｒｐｍの
速度で１０分間）。正リン酸（８４％）０．９６ｇと１
規定硫酸２７ｍ１を水で容積１００ｍ１まで稀釈しそし
てこれを上記の顔料懸濁物に撹拌しながら滴下により添
加する。ｐＨ価を輪木酸化ナトリウム水溶液で２．４に
調整し、この懸濁物を６０℃まで加熱しそしてこの温度
でｐＨ価を２．４乃至２．５に保持しながら２時間撹拌
する。このあと懸濁物を９０℃まで加熱し、さらに１時
間撹拌する。生成物を濾過単離し、水で洗い、乾燥する
。
実施例３
実施例２をくり返し実施する。ただし、今回は正リン酸
０．９６ ｇおよび１規定硫酸２７ｍ１と共にさらにニ
フッ化アンモニウム０．４７ ｇを添加する。
０．９６ ｇおよび１規定硫酸２７ｍ１と共にさらにニ
フッ化アンモニウム０．４７ ｇを添加する。
実施例４
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０耐中
１５．２０ ｇのＡ１□（Ｓ０４）３１８Ｈ，Ｏおよび
１２．５ｇのＺｎＳＯ４・７Ｈ２０を１０分間かけて添
加する（添加後のｐＨ価は３．４）。次ぎに、水１２０
＋１中９．７０ｇの７５％正リン酸を添加する。この時
、ｐＨ価は２．３となる。このｐＨ価を１０％水酸化ナ
トリウム水溶液で６．５に調整する。ｐＨ調整後さらに
３０分間撹拌しそして濾過する。濾過ケーキを５００ｍ
ρの水で３回洗いそして９０℃の温度で乾燥する。
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０耐中
１５．２０ ｇのＡ１□（Ｓ０４）３１８Ｈ，Ｏおよび
１２．５ｇのＺｎＳＯ４・７Ｈ２０を１０分間かけて添
加する（添加後のｐＨ価は３．４）。次ぎに、水１２０
＋１中９．７０ｇの７５％正リン酸を添加する。この時
、ｐＨ価は２．３となる。このｐＨ価を１０％水酸化ナ
トリウム水溶液で６．５に調整する。ｐＨ調整後さらに
３０分間撹拌しそして濾過する。濾過ケーキを５００ｍ
ρの水で３回洗いそして９０℃の温度で乾燥する。
実施例５
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０ｍ１
中２．８ｇのｐ、 １２（Ｓ ｏ、）、 ・１８Ｈ７Ｏ
および２．３ｇのＺ ｎ Ｓ ０４” ７ Ｈｚ○を１
０分間かけて添加する（添加後のｐＨ価は４．６）。次
ぎに、水１２０ｍ１中１．９ｇの７５％正リン酸を添加
する。この時、ｐＨ価は２．９となる。このｐＨ価を１
０％水酸化ナトリウム水溶液で６．５に調整する。ｐＨ
調整後さらに３０分間撹拌しそして濾過する。濾過ケー
キを５００ｍＡの水で３回洗いそして９０℃の温度で乾
燥する。
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０ｍ１
中２．８ｇのｐ、 １２（Ｓ ｏ、）、 ・１８Ｈ７Ｏ
および２．３ｇのＺ ｎ Ｓ ０４” ７ Ｈｚ○を１
０分間かけて添加する（添加後のｐＨ価は４．６）。次
ぎに、水１２０ｍ１中１．９ｇの７５％正リン酸を添加
する。この時、ｐＨ価は２．９となる。このｐＨ価を１
０％水酸化ナトリウム水溶液で６．５に調整する。ｐＨ
調整後さらに３０分間撹拌しそして濾過する。濾過ケー
キを５００ｍＡの水で３回洗いそして９０℃の温度で乾
燥する。
実施例６
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂ ｘ Ｔ Ｃａ ） （Ｖ ｔ Ｍ ｏ ）
０４のバナジン酸ビスマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁
する。この懸濁物を蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱し
そして１５分間撹拌する。撹拌しながら定量ポンプを使
用して水３００＋＋＋１中 ３４．１ｇのＡ１２（ＳＯ
２）。
れた式（Ｂ ｘ Ｔ Ｃａ ） （Ｖ ｔ Ｍ ｏ ）
０４のバナジン酸ビスマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁
する。この懸濁物を蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱し
そして１５分間撹拌する。撹拌しながら定量ポンプを使
用して水３００＋＋＋１中 ３４．１ｇのＡ１２（ＳＯ
２）。
１８Ｈ，Ｏおよび２７．９ ｇのＺ ｎ Ｓ Ｏ，・７
Ｈ２０を１０分間かけて添加する（添加後のｐＨ価は２
．９）。次ぎに、水１２０ｍ１中２１．９ｇの７５％正
リン酸を添加する。この時、ｐＨ価は１．７である。こ
のＰＨ価を１０％水酸化ナトリウム水溶液で６．５に調
整する。ｐＨ１ｉ整後さらに３０分間撹拌しそして濾過
する。濾過ケーキを５００ ｍ Ｑの水で３回洗いそし
て９０℃の温度で乾燥する。
Ｈ２０を１０分間かけて添加する（添加後のｐＨ価は２
．９）。次ぎに、水１２０ｍ１中２１．９ｇの７５％正
リン酸を添加する。この時、ｐＨ価は１．７である。こ
のＰＨ価を１０％水酸化ナトリウム水溶液で６．５に調
整する。ｐＨ１ｉ整後さらに３０分間撹拌しそして濾過
する。濾過ケーキを５００ ｍ Ｑの水で３回洗いそし
て９０℃の温度で乾燥する。
実施例７
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉ、 Ｃａ） （Ｖ 、 Ｍ ｏ ）０４の
バナジン酸ビスマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。
れた式（Ｂｉ、 Ｃａ） （Ｖ 、 Ｍ ｏ ）０４の
バナジン酸ビスマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。
この懸濁物を蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして
１５分間撹拌する。撹拌しながら定量ポンプを使用して
水１２０＋ｎｌ中７．６ｇのＭ ｇ Ｓ Ｏ４と１２．
５ｇのＺｎＳＯ４・７Ｈ２０を１０分間かけて添加する
（添加後のｐＨ価は３．４）。次ぎに、水１２０ｍ１中
９．７ｇの７５％正リン酸を添加する。この時、ＰＨ価
は２．５である。
１５分間撹拌する。撹拌しながら定量ポンプを使用して
水１２０＋ｎｌ中７．６ｇのＭ ｇ Ｓ Ｏ４と１２．
５ｇのＺｎＳＯ４・７Ｈ２０を１０分間かけて添加する
（添加後のｐＨ価は３．４）。次ぎに、水１２０ｍ１中
９．７ｇの７５％正リン酸を添加する。この時、ＰＨ価
は２．５である。
このｐＨ価を１０％水酸化ナトリウム水溶液で６．５に
調整する。ｐＨ調整後さらに３０分間撹拌しそして濾過
する。濾過ケーキを５００ｍ１の水で３回洗いそして９
０℃の温度で乾燥する。
調整する。ｐＨ調整後さらに３０分間撹拌しそして濾過
する。濾過ケーキを５００ｍ１の水で３回洗いそして９
０℃の温度で乾燥する。
失凰勇互
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）○、のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０ｍ１
中 ７．３ｇのｚｒ（ＳＯ２）２と１２．５ｇのＺｎＳ
Ｏ４・７Ｈ２０を１０分間かけて添加する（添加後のＰ
Ｈ価は５．１）。続いて、水１２０ｍ１中９．７ｇの７
５％正リン酸を添加する。この時、ＰＨ価は２．５とな
る。このｐＨ価を１０％水酸化ナトリウム水溶液で６．
５に調整する。ｐＨ調整後さらに３０分間撹拌しそして
濾過する。濾過ケーキを５００ｍ１の水で３回洗いそし
て９０℃の温度で乾燥する。
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）○、のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０ｍ１
中 ７．３ｇのｚｒ（ＳＯ２）２と１２．５ｇのＺｎＳ
Ｏ４・７Ｈ２０を１０分間かけて添加する（添加後のＰ
Ｈ価は５．１）。続いて、水１２０ｍ１中９．７ｇの７
５％正リン酸を添加する。この時、ＰＨ価は２．５とな
る。このｐＨ価を１０％水酸化ナトリウム水溶液で６．
５に調整する。ｐＨ調整後さらに３０分間撹拌しそして
濾過する。濾過ケーキを５００ｍ１の水で３回洗いそし
て９０℃の温度で乾燥する。
実施例９
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０ｍ１
中５．１ｇのＴｉＯＳ Ｏ４と１２．５ｇのＺ ｎ Ｓ
Ｏ４” ７ Ｈｚ○を１０分間かけて添加する（添加
後のｐＨ価は２．８）。次いで、水１２０ｍ１中７５％
正リン酸９．７ｇの溶液を添加する。この時、ｐＨ価は
２．２となる。
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０ｍ１
中５．１ｇのＴｉＯＳ Ｏ４と１２．５ｇのＺ ｎ Ｓ
Ｏ４” ７ Ｈｚ○を１０分間かけて添加する（添加
後のｐＨ価は２．８）。次いで、水１２０ｍ１中７５％
正リン酸９．７ｇの溶液を添加する。この時、ｐＨ価は
２．２となる。
このＰＨ価を１０％水酸化ナトリウム水溶液で６．５に
調整する。ｐＨ調整後さらに３０分間撹拌しそして濾過
する。濾過ケーキを５００ｍ１ｌの水で３回洗いそして
９０’Ｃの温度で乾燥する。
調整する。ｐＨ調整後さらに３０分間撹拌しそして濾過
する。濾過ケーキを５００ｍ１ｌの水で３回洗いそして
９０’Ｃの温度で乾燥する。
実施例１０
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０ｍ１
中１２．８ ｇのＣａ（ＮＯ３）、−４Ｈ２０と １２
．５ ｇのｚｎＳＯ４・７Ｈ２０を１０分間で添加する
（添加後のｐＨ価は２．９）、次ぎに、水１２０ｍ１中
９．７ｇの７５％正リン酸を添加する。この時ｐＨ価
は２．３となる。このｐＨ価を１０％水酸化ナトリウム
水溶液で６．５に調整する。ｐＨ調整後さらに３０分間
撹拌しそして濾過する。
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０ｍ１
中１２．８ ｇのＣａ（ＮＯ３）、−４Ｈ２０と １２
．５ ｇのｚｎＳＯ４・７Ｈ２０を１０分間で添加する
（添加後のｐＨ価は２．９）、次ぎに、水１２０ｍ１中
９．７ｇの７５％正リン酸を添加する。この時ｐＨ価
は２．３となる。このｐＨ価を１０％水酸化ナトリウム
水溶液で６．５に調整する。ｐＨ調整後さらに３０分間
撹拌しそして濾過する。
濾過ケーキを５００ ｍ Ｑの水で３回洗いそして９０
℃の温度で乾燥する。
℃の温度で乾燥する。
実施例１１
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉｔ Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸
ビスマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物
を蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹
拌する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０醜
１中１６．４ ｇのＭ ｇ （Ｎ Ｏｘ ）ｚ・６Ｈ２
０と１２．５ ｇのＺｎ５Ｏ，・７Ｈ２０を１０分間か
けて添加する（添加後のＰＨ価は５．３）、次ぎに、水
１２０璽ｌ中９．７ｇの７５％正リン酸を添加する。こ
の時ＰＨ価は２．４となる。このｐＨ価を１０％水酸化
ナトリウム水溶液で６．５に調整する。ｐＨｌ１整後さ
らに３０分間撹拌しそして濾過する。
れた式（Ｂｉｔ Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸
ビスマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物
を蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹
拌する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０醜
１中１６．４ ｇのＭ ｇ （Ｎ Ｏｘ ）ｚ・６Ｈ２
０と１２．５ ｇのＺｎ５Ｏ，・７Ｈ２０を１０分間か
けて添加する（添加後のＰＨ価は５．３）、次ぎに、水
１２０璽ｌ中９．７ｇの７５％正リン酸を添加する。こ
の時ＰＨ価は２．４となる。このｐＨ価を１０％水酸化
ナトリウム水溶液で６．５に調整する。ｐＨｌ１整後さ
らに３０分間撹拌しそして濾過する。
濾過ケーキを５００＋ａｌの水で３回洗いそして９０℃
の温度で乾燥する。
の温度で乾燥する。
実施例１２
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して１２０ｍ１中
１７．２ ｇのＡＩ（Ｎ Ｏ，Ｌ −９Ｈ２０と１２．
５ ｇのＺｎ５Ｏ，・７Ｈ，０を１０分間かけて添加す
る（添加後のＰＨ価は３．７）、次ぎに、水１２０■１
中９．７ｇの７５％正リン酸を添加する。この時ｐｌＨ
価は２．１となる。このｐＨ価を１０％水酸化ナトリウ
ム水溶液で６．５に調整する。ＰＨ調整後さらに３０分
間撹拌しそして濾過する。
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する。この懸濁物を
蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹拌
する。撹拌しながら定量ポンプを使用して１２０ｍ１中
１７．２ ｇのＡＩ（Ｎ Ｏ，Ｌ −９Ｈ２０と１２．
５ ｇのＺｎ５Ｏ，・７Ｈ，０を１０分間かけて添加す
る（添加後のＰＨ価は３．７）、次ぎに、水１２０■１
中９．７ｇの７５％正リン酸を添加する。この時ｐｌＨ
価は２．１となる。このｐＨ価を１０％水酸化ナトリウ
ム水溶液で６．５に調整する。ＰＨ調整後さらに３０分
間撹拌しそして濾過する。
濾過ケーキを５００ｍ１ｌの水で３回洗いモして９０”
Ｃの温度で乾燥する。
Ｃの温度で乾燥する。
実施例１３
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂ ｉｅ Ｃａ） （Ｖ ｔ Ｍ ｏ ）０４
のバナジン酸ビスマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する
。この懸濁物を蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそし
て１５分間撹拌する。撹拌しながら定量ポンプを使用し
て水１２０ｍ１中１３．０ｇのＭｇＣｌ２・６Ｈ２０と
１２．５ ｇのＺｎ５Ｏ，・７Ｈ，０を１０分間で添加
する（添加後ＯＰＨ価は５．３）。次ぎに、水１２０ｍ
１中９．７ｇの７５％正リン酸を添加する。この時ＰＨ
価は２．４となる。
れた式（Ｂ ｉｅ Ｃａ） （Ｖ ｔ Ｍ ｏ ）０４
のバナジン酸ビスマス顔料１００ｇを水２Ｑに懸濁する
。この懸濁物を蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそし
て１５分間撹拌する。撹拌しながら定量ポンプを使用し
て水１２０ｍ１中１３．０ｇのＭｇＣｌ２・６Ｈ２０と
１２．５ ｇのＺｎ５Ｏ，・７Ｈ，０を１０分間で添加
する（添加後ＯＰＨ価は５．３）。次ぎに、水１２０ｍ
１中９．７ｇの７５％正リン酸を添加する。この時ＰＨ
価は２．４となる。
このｐＨ価を１０％水酸化ナトリウム水溶液で６．５に
調整する。ｐＨ調整後さらに３０分間撹拌しそして濾過
する。濾過ケーキを５００ｍＱの水で３回洗いそして９
０℃の温度で乾燥する６ 叉嵐気上土 米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇｔｒ水２Ｑに懸濁する。この懸濁物
を蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹
拌する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０ｍ
１中 １５．２ ｇのＡ１．（Ｓ Ｏ４）、 −１８Ｈ
２０と １ ２．９ ｇ の Ｚｎ（Ｎ Ｏ，）２
−６Ｈ，０を１０分間で添加する（添加後のｐＨ価は３
．５）、次ぎに、水１２０＋１中９．７ｇの７５％正リ
ン酸を添加する。この時のｐＨ価は２．２となる。この
ｐＨ価を１０％水酸化ナトリウム水溶液で６．５に調整
する。この後さらに３０分間撹拌しそして濾過する。濾
過ケーキを５００ｍＱの水で３回洗いそして９０℃の温
度で乾燥する。
調整する。ｐＨ調整後さらに３０分間撹拌しそして濾過
する。濾過ケーキを５００ｍＱの水で３回洗いそして９
０℃の温度で乾燥する６ 叉嵐気上土 米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従って製造さ
れた式（Ｂｉ、Ｃａ）（Ｖ、Ｍｏ）０４のバナジン酸ビ
スマス顔料１００ｇｔｒ水２Ｑに懸濁する。この懸濁物
を蒸気を吹き込んで９０℃まで加熱しそして１５分間撹
拌する。撹拌しながら定量ポンプを使用して水１２０ｍ
１中 １５．２ ｇのＡ１．（Ｓ Ｏ４）、 −１８Ｈ
２０と １ ２．９ ｇ の Ｚｎ（Ｎ Ｏ，）２
−６Ｈ，０を１０分間で添加する（添加後のｐＨ価は３
．５）、次ぎに、水１２０＋１中９．７ｇの７５％正リ
ン酸を添加する。この時のｐＨ価は２．２となる。この
ｐＨ価を１０％水酸化ナトリウム水溶液で６．５に調整
する。この後さらに３０分間撹拌しそして濾過する。濾
過ケーキを５００ｍＱの水で３回洗いそして９０℃の温
度で乾燥する。
失胤銖上旦
式Ｂ ｉ Ｖ Ｏ４のバナジン酸ビスマス顔料１０ｇを
高性能撹拌器を使用して１００ｍ１の水に分散する（６
０００ｒｐｍで１０分間）。ＰＨ価を稀塩酸で４に調整
する。このあと、この分散物を９０℃まで加熱しそして
水５０ｗ＋ｌ中ＣａＣ１，０，８３ｇの溶液と水５０ｍ
１中８４％正リン酸０．８６ｇの溶液とを２時間かけて
同時的に添加する。この懸濁物を１時間撹拌後、濾過し
、その濾過ケーキを洗って塩を除去しそして乾燥する。
高性能撹拌器を使用して１００ｍ１の水に分散する（６
０００ｒｐｍで１０分間）。ＰＨ価を稀塩酸で４に調整
する。このあと、この分散物を９０℃まで加熱しそして
水５０ｗ＋ｌ中ＣａＣ１，０，８３ｇの溶液と水５０ｍ
１中８４％正リン酸０．８６ｇの溶液とを２時間かけて
同時的に添加する。この懸濁物を１時間撹拌後、濾過し
、その濾過ケーキを洗って塩を除去しそして乾燥する。
笑嵐孤工旦
米国特許第４７５２４６０号の実施例２に従ッテ製造さ
れた式（Ｂｉ、 ｚｎ） （ｖ 、 Ｍ ｏ ）０４
のバナジン酸ビスマス顔料１０ｇを高性能撹拌器を使用
して８４％正リン酸１．８ｇを含有する水１００ｍ１に
分散する（６０００ｒｐｍで１０分間）。次ぎにＴｉ（
：１４の１１．５ミリモルを含有しているＴｉ０Ｃ］、
の水溶液１４．７ｇを添加する。この懸濁物を３０分間
撹拌し、ｐＨ価を中性に調整する。生成物を濾過単離し
、洗って乾燥する。
れた式（Ｂｉ、 ｚｎ） （ｖ 、 Ｍ ｏ ）０４
のバナジン酸ビスマス顔料１０ｇを高性能撹拌器を使用
して８４％正リン酸１．８ｇを含有する水１００ｍ１に
分散する（６０００ｒｐｍで１０分間）。次ぎにＴｉ（
：１４の１１．５ミリモルを含有しているＴｉ０Ｃ］、
の水溶液１４．７ｇを添加する。この懸濁物を３０分間
撹拌し、ｐＨ価を中性に調整する。生成物を濾過単離し
、洗って乾燥する。
失１性とヱ（使用例）
下記組成のアルキドメラミンラッカー９ｇを実施例２で
製造した顔料１ｇおよびガラス玉（直径３＋ｏｗ＋）４
０ｇと一緒に３０ｍ１試薬びんに装填して振動器にかけ
て１６時間分散した。
製造した顔料１ｇおよびガラス玉（直径３＋ｏｗ＋）４
０ｇと一緒に３０ｍ１試薬びんに装填して振動器にかけ
て１６時間分散した。
ラッカーの組成：
１−メトキシ−２−プロパツール １．８ｇキシレ
ン １１．３５ｇシリコー
ン油Ａ（１％キシレン溶液） ０．４５ｇこのラッ
カーをペイントパネルに塗布して膜を形成しく湿潤塗膜
厚さ１００μｍ）、１０分間空気乾燥しそして１１５℃
の温度で３０分間焼付けた。
ン １１．３５ｇシリコー
ン油Ａ（１％キシレン溶液） ０．４５ｇこのラッ
カーをペイントパネルに塗布して膜を形成しく湿潤塗膜
厚さ１００μｍ）、１０分間空気乾燥しそして１１５℃
の温度で３０分間焼付けた。
酸安定性の試験を以下の通り実施した。
約３ｃｍ２の上記ラッカー塗膜に８％塩酸を塗布しそし
てこの酸塗布した膜の上に時計ガラスを置き、２３±１
℃の温度に４時間放置した。４時間後、この膜を水で良
く洗った。２４時間で、やや茶色がかった変色が緑色に
代った。しかしながら、本実施例で製造されたラッカー
の変色は本発明による処理を受けていない同種の顔料を
含有する同様ラッカーに観察された変色に比較してはる
かに軽微であった。
てこの酸塗布した膜の上に時計ガラスを置き、２３±１
℃の温度に４時間放置した。４時間後、この膜を水で良
く洗った。２４時間で、やや茶色がかった変色が緑色に
代った。しかしながら、本実施例で製造されたラッカー
の変色は本発明による処理を受けていない同種の顔料を
含有する同様ラッカーに観察された変色に比較してはる
かに軽微であった。
手続補正書
（方式）
％式％
発明の名称
事件との関係：特許出願人
住 所 スイス国、バーゼル ４００２゜クリペッ
クストラーセ １４１ 名 称 チバーガイギ アクチェンゲゼルシャフト ４゜ 代 理 人 電 話 ＋３２１３１１５６１ （代表） （発送臼：平成３年３月１２日） ６゜ 補正の対象 （１）［ 明細書 」 補正の内容 別紙の通り （明細書の浄書内容に変更なし） ｆｉｌ 別紙の通り、 印書せる全文明細書を１通提出致 します。
クストラーセ １４１ 名 称 チバーガイギ アクチェンゲゼルシャフト ４゜ 代 理 人 電 話 ＋３２１３１１５６１ （代表） （発送臼：平成３年３月１２日） ６゜ 補正の対象 （１）［ 明細書 」 補正の内容 別紙の通り （明細書の浄書内容に変更なし） ｆｉｌ 別紙の通り、 印書せる全文明細書を１通提出致 します。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属リン酸塩で処理してバナジン酸ビスマス顔料を
塩酸の攻撃に対して安定化する方法において、 バナジン酸ビスマス顔料の水性懸濁物を攪拌しながら２
０乃至１００℃の温度範囲かつ２乃至８のｐＨ価範囲に
おいて、正リン酸カルシウム、正リン酸マグネシウム、
正リン酸アルミニウム、正リン酸ジルコニウム、正リン
酸チタンからなる群から選択された正リン酸塩、上記正
リン酸塩相互の混合物又は該正リン酸塩と正リン酸亜鉛
との混合物を該顔料を基準にして２乃至２０重量％の量
で使用して処理し、この際該正リン酸塩は強鉱酸の適当
な金属塩と正リン酸又はそのアルカリ金属塩上記処理に
より生じた生成物を常用方法で単離することを特徴とす
る方法。 ２、バナジン酸ビスマス顔料が式 ＢｉＶＯ＿４（ I ）及び （Ｂｉ、Ａ）（Ｖ、Ｄ）Ｏ＿４（II） （式中、 Ａはアルカリ土類金属、Ｚｎ又はそれらの混合物、 ＤはＭｏ、Ｗ又はそれらの混合物を意味し、Ａ対Ｂｉの
モル比は０．１乃至０．４であり、Ｄ対りのモル比は０
乃至０．４である）の顔料である請求項１記載の方法。 ３、ＡがＣａ又はＳｒそしてＤがＭｏ又はＷであり、Ａ
対Ｂｉのモル比が０．２乃至 ０．３５そしてＤ対Ｖのモル比が０．０１乃至０．２で
ある式IIのバナジン酸ビスマス 顔料を安定化する請求項２記載の方法。 ４、ＡがＣａそしてＤがＭｏであり、Ｃａ対Ｂｉのモル
比が０．２乃至０．３５そしてＤ対Ｖのモル比が０．０
１乃至０．２である式１１のバナジン酸ビスマス顔料を
安定化する請求項２記載の方法。 ５、顔料を基準にして５乃至１５重量％の正リン酸塩を
使用する請求項１記載の方法。 ６、強酸の塩が塩化物、硝酸塩又は硫酸塩である請求項
１記載の方法。 ７、正リン酸塩が正リン酸アルミニウムである請求項１
記載の方法。 ８、正リン酸アルミニウムが硫酸アルミニウムと正リン
酸又はそのナトリウム塩から製造される請求項７記載の
方法。 ９、正リン酸アルミニウムがアルミン酸ナトリウムと硫
酸とからその場で製造された硫酸アルミニウムと正リン
酸から製造される請求項８記載の方法。 １０、正リン酸アルミニウムと正リン酸亜鉛の混合物が
使用される請求項１記載の方法。１１、正リン酸アルミ
ニウムと正リン酸亜鉛が硫酸アルミニウムと硫酸亜鉛と
正リン酸又はそのナトリウム塩とから製造される請求項
１０記載の方法。 １２、請求項１記載の方法で安定化されたバナジン酸ビ
スマス顔料で着色された高分子有機材料。 １３、自動車塗料ラッカーである請求項１２記載の着色
された高分子有機材料。
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| CH04300/89-1 | 1989-11-30 | ||
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|---|---|
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| IT (1) | IT1243945B (ja) |
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| DE19502196A1 (de) * | 1995-01-25 | 1996-08-01 | Bayer Ag | Farbstabile Bismutvanadat-Gelbpigmente |
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-
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