CN106243778A - 钒酸铋颜料的处理工艺 - Google Patents

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    • C09C3/06—Treatment with inorganic compounds

Abstract

本发明涉及一种钒酸铋颜料的处理工艺，该工艺包括将成品钒酸铋颜料搅拌分散为浆液、加入硝酸锌溶液、加入磷酸钠溶液、加入氯化钙溶液、调节PH至酸性并过滤洗涤干燥五个步骤。本工艺在成品钒酸铋颜料中加入硝酸锌溶液、磷酸钠溶液和氯化钙溶液，硝酸锌、磷酸钠和氯化钙三种反应物形成难溶的磷酸盐，该磷酸盐的颗粒极小且透光性很好，不会对钒酸铋颜料的基础色调产生影响，最终产品中附加上许多不溶性的磷酸盐，可以增加产品收得量，同时无需高温煅烧，起到降低产品成本的作用，可定制性好。

Description

钒酸铋颜料的处理工艺
技术领域
本发明涉及一种颜料的处理工艺，尤其涉及一种钒酸铋颜料的处理工艺。
背景技术
现有的关于钒酸铋颜料的处理工艺大多集中在对钒酸铋颜料半成品的处理上，可以参考中国授权发明201210228974.6和美国发明申请US5851587A，这两篇专利的技术方案涉及对钒酸铋做包核处理，利用作为壳使用的物质（例如硅酸钙、磷酸钙、氧化铝、二氧化硅、氟化钙等材料）以提升作为核结构的钒酸铋的耐受性（包括耐光性、耐酸碱及物理变化性能），后续处理通常还包括高温煅烧，导致能耗较高；半成品处理作为颜料生产阶段采用的固定处理工艺，自由调节难度大，可定制性能差。
如需在不影响钒酸铋颜料颜色的同时降低颜料成本、根据需求定制，有必要设计一种钒酸铋颜料的后处理工艺以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能降低成本、根据需求定制而不影响钒酸铋颜料的颜色的钒酸铋颜料的处理工艺。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种钒酸铋颜料的处理工艺，其步骤如下：
步骤S1：取成品钒酸铋颜料于一反应器中，在25℃常温下加水并快速搅拌分散30min，待钒酸铋颜料彻底分散成浆液后开始加热浆液，直至浆液升温至73-97℃；
步骤S2：将Zn(NO3)2·n(H2O)溶于水中形成Zn(NO3)2溶液，将Zn(NO3)2溶液加入反应器与浆液混合，加液时间为30s-15min；
步骤S3：将Na3PO4·nH2O溶于水中形成Na3PO4溶液，并升温至50-70℃，步骤S2完成5min后开始加入钒酸铋颜料浆液中，加液时间30s-15min；
步骤S4：将CaCl2·nH2O溶于水中形成CaCl2溶液，步骤S3完成5min后开始将CaCl2溶液加入到钒酸铋颜料浆液中，加液时间30s-15min；
步骤S5：步骤S4完成3min后，用质量浓度为1%-15%的稀硝酸将钒酸铋颜料浆液的PH降至酸性，过滤洗涤直至钒酸铋颜料浆液电导率小于300μS/cm，随后于烘箱中干燥，将干燥后的固形物粉碎。
本工艺在成品钒酸铋颜料中加入硝酸锌溶液、磷酸钠溶液和氯化钙溶液，硝酸锌、磷酸钠和氯化钙三种反应物形成难溶的磷酸盐，该磷酸盐的颗粒极小且透光性很好，不会对钒酸铋颜料的基础色调产生影响，最终产品中附加上许多不溶性的磷酸盐，可以增加产品收得量，同时无需高温煅烧，起到降低产品成本的作用，可定制性好。
具体实施方式
本发明中所有涉及到反应的设备，如用于分散、升温、保温、反应浆料用的反应器均设有增加对流强度的挡流装置，并采用上下两层的搅拌桨叶搅拌反应液，用以增加溶液流动强度。
实施例1。
一种钒酸铋颜料的处理工艺，步骤如下：
步骤S1：取钒酸铋粒子平均粒径为0.6μm的成品钒酸铋颜料50g于一反应器中，在25℃常温下加水400ml并快速搅拌分散30min，待钒酸铋颜料彻底分散成浆液后开始加热浆液，浆液以3℃/min的速率升温至75±2℃。
步骤S2：将3.28g六水合硝酸锌溶于20ml水中形成硝酸锌溶液，将硝酸锌溶液加入反应器与浆液混合，加液时间为30s。
步骤S3：将6.60g十二合水磷酸三钠溶于20ml水中形成磷酸三钠溶液，并升温至60℃，步骤S2完成5min后开始将磷酸三钠溶液加入钒酸铋颜料浆液中，加液时间为30s。
步骤S4：将0.35g无水氯化钙溶于20g水中形成氯化钙溶液，步骤S3完成5min后开始将氯化钙溶液加入到钒酸铋颜料浆液中，加液时间为30s。
步骤S5：步骤S4完成3min后，用质量浓度为10%的稀硝酸将钒酸铋颜料浆液的PH降至6.5±0.5，过滤洗涤直至钒酸铋颜料浆液电导率小于300μS/cm，随后于90℃烘箱中干燥12小时，将干燥后的固形物粉碎并包装成为待测样1。
实施例2。
一种钒酸铋颜料的处理工艺，步骤如下：
步骤S1：取钒酸铋粒子平均粒径为0.4μm的成品钒酸铋颜料50g于一反应器中，在25℃常温下加水400ml并快速搅拌分散30min，待钒酸铋颜料彻底分散成浆液后开始加热浆液，浆液以4℃/min的速率升温至80±2℃。
步骤S2：将6.187g六水合硝酸锌溶于20ml水中形成硝酸锌溶液，将硝酸锌溶液加入反应器与浆液混合，加液时间为15min。
步骤S3：将12.99g十二合水磷酸三钠溶于20ml水中形成磷酸三钠溶液，并升温至60℃，步骤S1完成5min后开始将磷酸三钠溶液加入钒酸铋颜料浆液中，加液时间为15min。
步骤S4：将0.69g无水氯化钙溶于20g水中形成氯化钙溶液，步骤S3完成5min后开始将氯化钙溶液加入到钒酸铋颜料浆液中，加液时间为15min。
步骤S5：步骤S4完成3min后，用质量浓度为10%的稀硝酸将钒酸铋颜料浆液的PH降至6.5±0.5，过滤洗涤直至钒酸铋颜料浆液电导率小于300μS/cm，随后于70℃烘箱中干燥16小时，将干燥后的固形物粉碎并包装成为待测样2。
实施例3。
一种钒酸铋颜料的处理工艺，步骤如下：
步骤S1：取钒酸铋粒子平均粒径为0.8μm的成品钒酸铋颜料50g于一反应器中，在25℃常温下加水400ml并快速搅拌分散30min，待钒酸铋颜料彻底分散成浆液后开始加热浆液，浆液以5℃/min的速率升温至95±2℃。
步骤S2：将4.52g六水合硝酸锌溶于20ml水中形成硝酸锌溶液，将硝酸锌溶液加入反应器与浆液混合，加液时间为1min。
步骤S3：将9.40g十二合水磷酸三钠溶于20ml水中形成磷酸三钠溶液，并升温至60℃，步骤S2完成5min后开始加入钒酸铋颜料浆液中，加液时间为1min。
步骤S4：将0.51g无水氯化钙溶于20g水中形成氯化钙溶液，步骤S3完成5min后开始将氯化钙溶液加入到钒酸铋颜料浆液中，加液时间为1min。
步骤S5：步骤S4完成3min后，用质量浓度为10%的稀硝酸将钒酸铋颜料浆液的PH降至6.5±0.5，过滤洗涤直至钒酸铋颜料浆液电导率小于300μS/cm，随后于80℃烘箱中干燥14小时，将干燥后的固形物粉碎并包装成为待测样3。
实施例4。
一种钒酸铋颜料的处理工艺，步骤如下：
步骤S1：取钒酸铋粒子平均粒径为0.2μm的成品钒酸铋颜料50g于一反应器中，在25℃常温下加水400ml并快速搅拌分散30min，待钒酸铋颜料彻底分散成浆液后开始加热浆液，浆液以3℃/min的速率升温至85±2℃。
步骤S2：将6.187g六水合硝酸锌溶于20ml水中形成硝酸锌溶液，将硝酸锌溶液加入反应器与浆液混合，加液时间为5min。
步骤S3：将12.99g十二合水磷酸三钠溶于20ml水中形成磷酸三钠溶液，并升温至60℃，步骤S2完成5min后开始加入钒酸铋颜料浆液中，加液时间为5min。
步骤S4：将0.69g无水氯化钙溶于20g水中形成氯化钙溶液，步骤S3完成5min后开始将氯化钙溶液加入到钒酸铋颜料浆液中，加液时间为5min。
步骤S5：步骤S4完成3min后，用质量浓度为10%的稀硝酸将钒酸铋颜料浆液的PH降至6.5±0.5，过滤洗涤直至钒酸铋颜料浆液电导率小于300μS/cm，随后于100℃烘箱中干燥8小时，将干燥后的固形物粉碎并包装成为待测样4。
在上述实施例中，浆液一直被高速搅拌，浆液内部呈湍流状态，上下对流很强，浆液内部搅动非常强烈，新加进入的物料能在极短时间内在反应器内形成均匀状态。
上述各实施例中，成品钒酸铋颜料为经过包核处理的钒酸铋颜料，各实施例中步骤S2中采用的六水合硝酸锌可用Ba(NO3)2.n(H2O)或Mg(NO3)2.n(H2O)代替；步骤S3中采用的十二合水磷酸三钠可用K3PO4.nH2O代替；步骤S3中采用的无水氯化钙可用BaCl2·nH2O代替。
将上述的待测样1-4分别在醇酸-三聚氰胺体系下测色。其中，下文中所说的“研磨溶液”和“完成溶液”均是指按照一定配比配制的树脂和稀料混合溶液。
全色调：取煅烧晾干后的颜料，分别将15g颜料、15g研磨溶液、15g半径为3mm的玻璃珠放入100ml塑料瓶中，放入振荡器震荡60min，震荡完毕后放置15min冷却至25℃室温，在上述塑料瓶中加入30g完成溶液，震荡5min，震荡完毕后放置15min冷却至25℃室温，得到全色调涂料，用同样配比制得白颜料浆液。
取100ml塑料瓶，分别加入18.00g白颜料和2.00g全色调涂料，将压盖瓶放入震荡器中震荡5min，震荡完毕后放置15min冷却至25℃室温，得到弱色调涂料。
涂层测定：将标准品和样品涂于同一涂布纸上进行对比，其中，全色调涂料用8号涂布棒涂在中间带有黑条的白涂布纸上，机涂，速度为第二档；弱色调涂料用7号涂布棒涂在白板涂布纸上，以相当于机涂时第2档的速度进行手工涂布，涂完后自然晾干15min，然后在120℃下烘干30min。
用分光测色仪测量全色调涂料和弱色调涂料的色度。标准样品均采用各实施例中获得的待测样。测试所得参数如下表1所示。
表1待测样1-4色度测试参数表
注：在Lab颜色体系中，一般情况下，总色差dE等于1为人眼所能识别的极限。
待测样1-4具备优良性能的原因在于：向成品钒酸铋颜料浆液中前后加入硝酸锌溶液、磷酸钠溶液和氯化钙溶液，硝酸锌、磷酸钠和氯化钙三者反应形成难溶的磷酸盐，由于反应过程是在有固体颗粒的浆料中发生的，反应产物颗粒的凝结核可有两种来源：自我反应产生和附着物，这有利于生成更为细小的磷酸盐结构，磷酸盐的颗粒极小且透光性很好，不会对钒酸铋颜料的基础色调产生影响，最终产品中附加上这些磷酸盐，可以增加产品收得量，磷酸盐和硝酸盐的价格较为低廉，并且整个工艺无需高温煅烧，因此能起到降低产品成本的作用。
采用该工艺可以满足不同使用条件下客户对不同性能的要求，特别适合灵活变化的市场需求，而且采用该工艺所制备得到的颜料的涂层光泽较好，能很好的保护颜料主色调的色光，适用于多种树脂体系，无毒环保，有利于提升涂层抗腐蚀能力，能起到改善和提升颜料产品价值的作用。
本工艺在成品钒酸铋颜料中加入硝酸锌溶液、磷酸钠溶液和氯化钙溶液，硝酸锌、磷酸钠和氯化钙三种反应物形成难溶的磷酸盐，该磷酸盐的颗粒极小且透光性很好，不会对钒酸铋颜料的基础色调产生影响，最终产品中附加上许多不溶性的磷酸盐，可以增加产品收得量，同时无需高温煅烧，起到降低产品成本的作用，可定制性好。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种钒酸铋颜料的处理工艺，其特征在于：步骤如下：
步骤S1：取成品钒酸铋颜料于一反应器中，在25℃常温下加水并快速搅拌分散30min，待钒酸铋颜料彻底分散成浆液后开始加热浆液，直至浆液升温至73-97℃；
步骤S2：将Zn(NO3)2·n(H2O)溶于水中形成Zn(NO3)2溶液，将Zn(NO3)2溶液加入反应器与浆液混合，加液时间为30s-15min；
步骤S3：将Na3PO4·nH2O溶于水中形成Na3PO4溶液，并升温至50-70℃，步骤S2完成5min后开始加入钒酸铋颜料浆液中，加液时间30s-15min；
步骤S4：将CaCl2·nH2O溶于水中形成CaCl2溶液，步骤S3完成5min后开始将CaCl2溶液加入到钒酸铋颜料浆液中，加液时间30s-15min；
步骤S5：步骤S4完成3min后，用质量浓度为1%-15%的稀硝酸将钒酸铋颜料浆液的PH降至酸性，过滤洗涤直至钒酸铋颜料浆液电导率小于300μS/cm，随后于烘箱中干燥，将干燥后的固形物粉碎。
2.根据权利要求1所述的钒酸铋颜料的处理工艺，其特征在于：其步骤如下：
步骤S1：取钒酸铋粒子平均粒径为0.2-0.8μm的成品钒酸铋颜料50g于一反应器中，在25℃常温下加水400ml并快速搅拌分散30min，待钒酸铋颜料彻底分散成浆液后开始加热浆液，浆液以3-5℃/min的速率升温至73-97℃；
步骤S2：将3.28-6.187g Zn(NO3)2·n(H2O)溶于20ml水中形成Zn(NO3)2溶液，将Zn(NO3)2溶液加入反应器与浆液混合，加液时间为30s-15min；
步骤S3：将6.60-12.99g Na3PO4·nH2O溶于20ml水中形成Na3PO4溶液，并升温至60℃，步骤S2完成5min后开始加入钒酸铋颜料浆液中，加液时间30s-15min；
步骤S4：将0.35-0.69g CaCl2·nH2O溶于20g水中形成CaCl2溶液，步骤S3完成5min后开始将CaCl2溶液加入到钒酸铋颜料浆液中，加液时间30s-15min；
步骤S5：步骤S4完成3min后，用质量浓度为1%-15%的稀硝酸将钒酸铋颜料浆液的PH降至酸性，过滤洗涤直至钒酸铋颜料浆液电导率小于300μS/cm，随后于70-100℃烘箱中干燥8-16小时，将干燥后的固形物粉碎并包装。
3.根据权利要求1 或2任一所述的钒酸铋颜料的处理工艺，其特征在于：步骤S2中采用的Zn(NO3)2·n(H2O)为Zn(NO3)2·6(H2O)。
4.根据权利要求1 或2任一所述的钒酸铋颜料的处理工艺，其特征在于：步骤S3中采用的Na3PO4·nH2O为Na3PO4·12H2O。
5.根据权利要求1 或2任一所述的钒酸铋颜料的处理工艺，其特征在于：步骤S4中采用的CaCl2·nH2O为无水CaCl2。
6.根据权利要求1 或2任一所述的钒酸铋颜料的处理工艺，其特征在于：步骤S5中用质量浓度为1%-15%的稀硝酸将钒酸铋颜料浆液的PH降至6.5±0.5。
7.根据权利要求1 或2任一所述的钒酸铋颜料的处理工艺，其特征在于：步骤S2中采用的Zn(NO3)2·n(H2O)用Ba(NO3)2·n(H2O)或Mg(NO3)2·n(H2O)代替。
8.根据权利要求1 或2任一所述的钒酸铋颜料的处理工艺，其特征在于：步骤S3中采用的Na3PO4·nH2O用K3PO4·nH2O代替。
9.根据权利要求1 或2任一所述的钒酸铋颜料的处理工艺，其特征在于：步骤S3中采用的CaCl2 ·nH2O用BaCl2·nH2O代替。
10.根据权利要求1 或2任一所述的钒酸铋颜料的处理工艺，其特征在于：所述成品钒酸铋颜料为经过包核处理的钒酸铋颜料。
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