CN106226204A - 偏钛酸粒径的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏钛酸粒径的检测方法，通过测试偏钛酸光学性能来表征偏钛酸粒径，包括以下步骤：将炭黑添加到增稠剂中，用锆珠进行砂磨粉碎30‑120min后，用筛网过滤得炭黑料浆；将羟基乙基纤维素或气相二氧化硅添加到甘油或水中，然后搅拌分散8‑15min得增稠料浆；将炭黑料浆和增稠料浆混合后，加入阴离子聚丙烯酰胺，并搅拌分散混合均匀，得黑色料浆；将偏钛酸滤饼打浆分散，制备成密度为1.1‑1.3g/ml的偏钛酸料浆；将偏钛酸料浆和黑色料浆混合均匀后，用湿膜制备器在透明玻璃板上均匀的涂一层黑色浆膜；用色差仪测试涂有黑色浆膜的玻璃板的光学性能。本发明操作简单，通过色差仪检测偏钛酸的光学性能b值或Z‑X值来表征粒径大小，b值越小或Z‑X值越大，粒径越小。
Description
技术领域
本发明涉及一种粒径的检测方法，尤其是一种偏钛酸粒径的检测方法。
背景技术
目前国内钛白粉主要用硫酸法工艺生产，生产过程十分冗长，其中又以金红石型钛白粉的生产更为复杂。原矿经过粉碎后，用硫酸酸解把钛酸铁变成可溶的硫酸氧钛和硫酸铁，然后经过沉降把未反应的二氧化硅和其他物质分离除去，接着通过真空结晶除去大部分的硫酸亚铁后，进行纯化和提浓达到后续水解所需的浓度。在水解时硫酸氧钛变成了偏钛酸，然后偏钛酸经过一次洗涤、漂白、二次洗涤后，进行盐处理和煅烧，得到金红石型钛白粉的初品。煅烧后的初品经过湿法粗粉和细粉碎后进行无机包膜，然后闪蒸干燥和气流粉碎，最后进行成品包装。从原矿粉碎到成品包装，生产流程多达二十多步，给生产过程控制带来了很大的挑战，这也是硫酸法钛白粉产品质量波动大的重要原因。因此，加强生产过程的监控，成为稳定产品质量的唯一途径。
水解是钛白粉生产由黑区到白区非常重要的工段，水解得到的偏钛酸质量直接决定了产品质量，偏钛酸的粒径大小和分布决定了水洗的效率和质量，水洗的质量又决定了钛白粉中金属杂质的含量，这直接影响了钛白粉的白度。同时偏钛酸的粒径大小也决定了产品的光学性能，如白度和散射力等。目前测试偏钛酸粒径大小主要用马尔文激光粒度仪进行检测，虽然方便快捷，但是该方法在检测时是利用光散射的原理，粒径小的无法检测到，所以无法真实反应产品的粒径大小，同时也无法根据结果来很好的实现过程控制。
钛白粉的光学性能是钛白粉非常重要的基本颜料性能，因偏钛酸光学性能的测试与钛白粉颜料的测试不一样，偏钛酸滤饼中含有大量的水，用普通配方因料浆过于稀释无法成膜，因此目前还未有专门测试偏钛酸光学性能来表征偏钛酸粒径的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种偏钛酸粒径的检测方法，通过测试偏钛酸光学性能来表征偏钛酸粒径。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种偏钛酸粒径的检测方法，包括以下步骤：
(1)将炭黑添加到增稠剂中，用锆珠进行砂磨粉碎30-120min后，用筛网过滤得炭黑料浆，所述炭黑与增稠剂的质量比为0.1-5︰100；
(2)将羟基乙基纤维素或气相二氧化硅添加到甘油或水中，然后搅拌分散8-15min得增稠料浆；
(3)将步骤(1)所得的炭黑料浆和步骤(2)所得的增稠料浆混合后，加入阴离子聚丙烯酰胺，并搅拌分散混合均匀，得黑色料浆；
(4)将偏钛酸滤饼打浆分散，制备成密度为1.1-1.3g/ml的偏钛酸料浆；
(5)将偏钛酸料浆和黑色料浆混合均匀后，用湿膜制备器在透明玻璃板上均匀的涂一层黑色浆膜，所述黑色料浆与偏钛酸料浆的质量比为0.5-1.5︰1；
(6)用色差仪测试涂有黑色浆膜的玻璃板的光学性能。
优选的，步骤(1)所述增稠剂选自聚氨酯或Baysin K。
优选的，步骤(1)所述的炭黑比表面积是50-300m2/g。
优选的，步骤(2)所述的羟乙基纤维素或气相二氧化硅与甘油或水的质量比为1-4︰20。
优选的，步骤(3)所述的炭黑料浆与增稠料浆的质量比为1-33︰100。
优选的，步骤(3)所述的阴离子聚丙烯酰胺与混合后的炭黑料浆和增稠料浆的质量比为1-5︰100。
优选的，步骤(5)所述湿膜制备器的规格为75um-500um。
优选的，步骤(1)所述的筛网选用40-600目的筛网。
优选的，步骤(2)和步骤(3)所述的搅拌分散选用高速搅拌分散机进行搅拌分散，搅拌速率为3000-9000rpm。
优选的，步骤(1)所述的锆珠粒径为0.6-2.5mm。
本发明的有益效果是：
本发明的偏钛酸粒径的检测方法操作简单，通过色差仪检测偏钛酸的光学性能b值或者Z-X值来表征偏钛酸的粒径大小，b值越小或Z-X值越大，粒径越小；
当Z-X值增大时，煅烧窑下物的亮度也随着增大，这给生产带来了极大的方便，可以对偏钛酸的质量进行提前预判，从而进行及时调整，为生产操作和监控起到很好的协助作用。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
一种偏钛酸粒径的检测方法，将炭黑按质量比为0.1︰100的比例添加到Baysin K中，其中Baysin K为改性蛋白，由朗盛生产；其中炭黑比表面积是50m2/g；用粒径为0.6mm的锆珠进行砂磨粉碎30min后，用40目筛网过滤得炭黑料浆；将气相二氧化硅按质量比为1︰20的比例添加到甘油中，然后选用高速搅拌分散机，搅拌速率为3000rpm，搅拌分散8min得增稠料浆；炭黑料浆和增稠料浆按质量比为1︰100混合后，加入混合后的炭黑料浆和增稠料浆的质量的1％的阴离子聚丙烯酰胺，然后选用高速搅拌分散机，搅拌速率为3000rpm，搅拌分散混合均匀，得黑色料浆；将偏钛酸滤饼打浆分散，制备成密度为1.1g/ml的偏钛酸料浆；将偏钛酸料浆和黑色料浆按质量比为1︰1混合均匀后，用75um的湿膜制备器在透明玻璃板上均匀的涂一层黑色浆膜；用色差仪测试涂有黑色浆膜的玻璃板的光学性能。
实施例2：
一种偏钛酸粒径的检测方法，将炭黑按质量比为2.5︰100的比例添加到Baysin K中，其中Baysin K为改性蛋白，由朗盛生产；其中炭黑比表面积是100m2/g；用粒径为1.5mm的锆珠进行砂磨粉碎80min后，用200目筛网过滤得炭黑料浆；将气相二氧化硅按质量比为1︰10的比例添加到甘油中，然后选用高速搅拌分散机，搅拌速率为6000rpm，搅拌分散10min得增稠料浆；炭黑料浆和增稠料浆按质量比为1︰5混合后，加入混合后的炭黑料浆和增稠料浆的质量的2.5％的阴离子聚丙烯酰胺，然后选用高速搅拌分散机，搅拌速率为6000rpm，搅拌分散混合均匀，得黑色料浆；将偏钛酸滤饼打浆分散，制备成密度为1.26g/ml的偏钛酸料浆；将偏钛酸料浆和黑色料浆按质量比为0.5︰1混合均匀后，用380um的湿膜制备器在透明玻璃板上均匀的涂一层黑色浆膜；用色差仪测试涂有黑色浆膜的玻璃板的光学性能。
实施例3：
一种偏钛酸粒径的检测方法，将炭黑按质量比为1︰20的比例添加到聚氨酯中，其中炭黑比表面积是300m2/g；用粒径为2.5mm的锆珠进行砂磨粉碎120min后，用600目筛网过滤得炭黑料浆；将羟乙基纤维素按质量比为1︰5的比例添加到水中，然后选用高速搅拌分散机，搅拌速率为9000rpm，搅拌分散15min得增稠料浆；炭黑料浆和增稠料浆按质量比为33︰100混合后，加入混合后的炭黑料浆和增稠料浆的质量的5％的阴离子聚丙烯酰胺，然后选用高速搅拌分散机，搅拌速率为9000rpm，搅拌分散混合均匀，得黑色料浆；将偏钛酸滤饼打浆分散，制备成密度为1.3g/ml的偏钛酸料浆；将偏钛酸料浆和黑色料浆按质量比为1.5︰1混合均匀后，用500um的湿膜制备器在透明玻璃板上均匀的涂一层黑色浆膜；用色差仪测试涂有黑色浆膜的玻璃板的光学性能。
本发明实施例1-3的涂有黑色浆膜的玻璃板的光学性能结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 偏钛酸Z-X值 | 7.50 | 7.80 | 8.28 |
| 偏钛酸b值 | -2.98 | -3.29 | -3.46 |
| 窑下物亮度 | 93.30 | 93.43 | 93.72 |
通过色差仪检测偏钛酸的光学性能b值或者Z-X值来表征偏钛酸的粒径大小，b值越小或Z-X值越大，粒径越小；从上表可以看出，偏钛酸的光学性能与窑下物的亮度有很大关系，当Z-X值增大时，窑下物的亮度也随着增大，通常粒径减小，亮度增大；这给生产带来了极大的方便，可以对偏钛酸的质量进行提前预判，从而进行及时调整，有利于生产的操作和监控。
Claims (10)
1.偏钛酸粒径的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将炭黑添加到增稠剂中，用锆珠进行砂磨粉碎30-120min后，用筛网过滤得炭黑料浆，所述炭黑与增稠剂的质量比为0.1-5︰100；
(2)将羟基乙基纤维素或气相二氧化硅添加到甘油或水中，然后搅拌分散8-15min得增稠料浆；
(3)将步骤(1)所得的炭黑料浆和步骤(2)所得的增稠料浆混合后，加入阴离子聚丙烯酰胺，并搅拌分散混合均匀，得黑色料浆；
(4)将偏钛酸滤饼打浆分散，制备成密度为1.1-1.3g/ml的偏钛酸料浆；
(5)将偏钛酸料浆和黑色料浆混合均匀后，用湿膜制备器在透明玻璃板上均匀的涂一层黑色浆膜，所述黑色料浆与偏钛酸料浆的质量比为0.5-1.5︰1；
(6)用色差仪测试涂有黑色浆膜的玻璃板的光学性能。
2.根据权利要求1所述的一种偏钛酸粒径的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述增稠剂选自聚氨酯或Baysin K。
3.根据权利要求1或2所述的一种偏钛酸粒径的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述的炭黑比表面积是50-300m2/g。
4.根据权利要求1或2所述的一种偏钛酸粒径的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的羟乙基纤维素或气相二氧化硅与甘油或水的质量比为1-4︰20。
5.根据权利要求1或2所述的一种偏钛酸粒径的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述的炭黑料浆与增稠料浆的质量比为1-33︰100。
6.根据权利要求1所述的一种偏钛酸粒径的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述的阴离子聚丙烯酰胺与混合后的炭黑料浆和增稠料浆的质量比为1-5︰100。
7.根据权利要求1所述的一种偏钛酸粒径的检测方法，其特征在于，步骤(5)所述湿膜制备器的规格为75um-500um。
8.根据权利要求1所述的一种偏钛酸粒径的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述的筛网选用40-600目的筛网。
9.根据权利要求1所述的一种偏钛酸粒径的检测方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述的搅拌分散选用高速搅拌分散机进行搅拌分散，搅拌速率为3000-9000rpm。
10.根据权利要求1所述的一种偏钛酸粒径的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述的锆珠粒径为0.6-2.5mm。
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