CN104828861B - 一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，属于化工技术领域。本发明方法是在现有硫酸法钛白生产工艺上进行的改进，利用偏钛酸粒子本身颗粒大小不同进行粒度分级来生产颜料钛白，可实现不同粒度的颜料钛白生产，保证了颜料钛白的颜料性能与质量，同时可实现产品应用的功能化和增加产品种类，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，属于化工技术领域。
背景技术
钛白粉是一种重要的白色颜料，目前国内主要以硫酸法钛白生产为主，而水解是硫酸法钛白生产工艺的核心，水解工艺条件及水解操作的成败决定了颜料钛白质量的好坏，水解产物水合二氧化钛(即偏钛酸)的组成和结构起着决定性作用，其中偏钛酸的粒径大小及分布对最终产品的结构和颜料性能起着至关重要的影响。现行硫酸法钛白工艺仅通过过滤、洗涤等工序对偏钛酸进行固液分离和除杂，而未对工业偏钛酸进一步处理和粒度分级，致使我国传统钛白的品质低，附加值不高。若水解生成的偏钛酸粒径分布宽，大小粒子粗细不均，极易造成煅烧过程中粒子间的烧结，从而使产品粒径分布宽，耐烧性能降低，晶型转变不完全，进而影响其颜料性能及其应用。
水解偏钛酸在制备过程中由于水解不均匀性、大量二次成核、颗粒生长和聚集等因素致使其本身粒径分布较宽，对产品的颜料性能将造成不良影响。
目前为止，未见工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法。
一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，包括以下步骤：
a、取水解偏钛酸，洗涤，漂白，稀释打浆，得到偏钛酸浆料；
b、采用分级器组对偏钛酸浆料进行一级分离，分离后得到粗颗粒A和细颗粒E；其中，1.7μm<A的粒径≤2.1μm，0.6μm<E的粒径≤1.7μm；
c、将b步骤得到的细颗粒E进行二级分离，分离后得到粗颗粒B和细颗粒F；其中，1.4μm<B的粒径≤1.7μm，0.6μm<F的粒径≤1.4μm；
d、将c步骤得到的细颗粒F进行三级分离，分离后得到粗颗粒C和细颗粒D；其中，1.0μm<C的粒径≤1.4μm，0.6μm≤D的粒径≤1.0μm；
e、将上述分离得到的A、B、C、D颗粒分别经过盐处理、煅烧、粉粹，得到粗品颜料钛白。
上述所述一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，a步骤中所述水解偏钛酸经过传统硫酸法钛白水解工艺制备而得，例如采用自生晶种稀释热水解工艺或外加晶种热水解工艺得到。
上述所述a步骤中漂白的漂白剂可以采用锌粉、铝粉、三价钛溶液中的至少一种，或者采用电漂白；为了得到更好的漂白效果，且不参加进更多的杂质，漂白的漂白剂优选为三价钛溶液；稀释打浆采用硬度小于150mg/L的软水，是为了避免带入其他一些杂质离子和避免形成微溶的硫酸钙，利于洗涤除去偏钛酸中的杂质。
为了达到更好的分离效果，所述a步骤中得到的偏钛酸浆料浓度按照TiO2质量计，控制在250～400g/L。
上述所述颜料钛白的经过三级分离后，得到的不同粒径分布的颜料钛白已经可以应用于不同的场合和不同工业钛白要求领域，例如一级分级后得到的粗颗粒颜料钛白A可以应用于颜料性能和粒度范围要求低的通用钛白场合；二级分离后得到的粗颗粒颜料钛白B可以应用于传统钛白领域；三级分离后得到的粗颗粒颜料钛白C可以应用于传统颜料钛白领域及粒度范围要求细且窄的领域如造纸、化纤，细颗粒颜料钛白可以应用于粒度范围要求更细且窄的更高领域，如高端造纸、高端化纤等领域。
上述所述b步骤中粒度分级器组可以采用市售的高效分级器组，例如可以采用水力旋流分级器组。水力旋流分级器利用离心力场作用原理，具有分级效率高、结构简单、本身无运动部件、操作容易、体积小而处理量大、分级效果良好等特点，广泛用于许多粒径分级领域。为了达到更好的分离效果，所述水力旋流分级器组优选美国(KREBS)克瑞伯斯旋流分级器组，型号：gM AX型。
上述所述e步骤中盐处理，煅烧和粉粹都可以采用颜料钛白生产工艺上常规的技术方法，根据不同的企业对颜料钛白的要求进行不同参数的加工，而且金红石型和锐钛矿型二氧化钛的盐处理和煅烧过程工艺参数也有差异，但是制造出来的产品的质量差异总体不大。本发明中以金红石型钛白的加工工艺为例，其大致处理的工艺参数和步骤如下：盐处理：对金红石型钛白，依次加入适量的晶种、锌盐(或铝盐)等金红石促进剂、钾盐和磷盐进行处理；煅烧：控制入窑温度400±20℃，窑头温度1100±40℃，该过程中注意控制转速，风速和气氛等；粉碎：工业上采用雷蒙磨(又叫环辊磨)进行出窑品研磨，之后经处理后进行气流粉碎，得到不同粒径的颜料钛白。
本发明在现有传统硫酸法钛白生产基础上，利用水力旋流分级器组的分离作用，实现对水解偏钛酸粒度进行分级，利用水解偏钛酸一次聚集粒子大小差异的不同，实现其在后续煅烧过程中晶型转变和晶粒生长的差异性，利用分级所得窄粒径范围的偏钛酸制备颜料钛白，提高后续处理中粒子生长的一致性，制备粒径分布窄的钛白颜料，提升颜料产品的性能，分级后制得的不同颜料钛白可用于要求低的通用钛白、传统钛白、化纤钛白、造纸钛白等不同应用领域，进而实现产品分级及品质提升。
本发明方法是在现有硫酸法钛白生产工艺上进行的改进，利用偏钛酸粒子本身颗粒大小不同进行粒度分级来生产颜料钛白，可实现不同粒度的颜料钛白生产，保证了颜料钛白的颜料性能与质量，同时可实现产品应用的功能化和增加产品种类，分级后制得的不同颜料钛白可用于要求低的通用钛白、传统钛白、化纤钛白、造纸钛白等不同应用领域，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是水解偏钛酸的粒度分级示意图；
图2是实施例2中样品C2对应的钛白粉的粒径分布图。
具体实施方式
一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，包括以下步骤：
a、取水解偏钛酸，洗涤，漂白，稀释打浆，得到偏钛酸浆料；
b、采用分级器组对偏钛酸浆料进行一级分离，分离后得到粗颗粒A和细颗粒E；其中，1.7μm<A的粒径≤2.1μm，0.6μm<E的粒径≤1.7μm；
c、将b步骤得到的细颗粒E进行二级分离，分离后得到粗颗粒B和细颗粒F；其中，1.4μm<B的粒径≤1.7μm，0.6μm<F的粒径≤1.4μm；
d、将c步骤得到的细颗粒F进行三级分离，分离后得到粗颗粒C和细颗粒D；其中，1.0μm<C的粒径≤1.4μm，0.6μm≤D的粒径≤1.0μm；
e、将上述分离得到的A、B、C、D颗粒分别经过盐处理、煅烧、粉粹，得到粗品颜料钛白。
上述所述一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，a步骤中所述水解偏钛酸经过传统硫酸法钛白水解工艺制备而得，例如采用自生晶种稀释热水解工艺或外加晶种热水解工艺得到。
上述所述a步骤中漂白的漂白剂可以采用锌粉、铝粉、三价钛溶液中的至少一种，或者采用电漂白；为了得到更好的漂白效果，且不参加进更多的杂质，漂白的漂白剂优选为三价钛溶液；稀释打浆采用硬度小于150mg/L的软水，是为了避免带入其他一些杂质离子和避免形成微溶的硫酸钙，利于洗涤除去偏钛酸中的杂质。
为了达到更好的分离效果，所述a步骤中得到的偏钛酸浆料浓度按照TiO2质量计，控制在250～400g/L。
上述所述颜料钛白的经过三级分离后，得到的不同粒径分布的颜料钛白可以应用于不同的场合和不同工业钛白要求领域，例如一级分级后得到的粗颗粒颜料钛白A可以应用于颜料性能和粒度范围要求低的通用钛白场合；二级分离后得到的粗颗粒颜料钛白B可以应用于传统钛白领域；三级分离后得到的粗颗粒颜料钛白C可以应用于传统颜料钛白领域及粒度范围要求细且窄的领域如造纸、化纤，细颗粒颜料钛白可以应用于粒度范围要求更细且窄的更高领域，如高端造纸、高端化纤等领域。
上述所述b步骤中粒度分级器组可以采用市售的高效分级器组，例如可以采用水力旋流分级器组。水力旋流分级器利用离心力场作用原理，具有分级效率高、结构简单、本身无运动部件、操作容易、体积小而处理量大、分级效果良好等特点，广泛用于许多粒径分级领域。为了达到更好的分离效果，所述水力旋流分级器组优选美国(KREBS)克瑞伯斯旋流分级器组，型号：gM AX型。
上述所述e步骤中盐处理，煅烧和粉粹都可以采用颜料钛白生产工艺上常规的技术方法，根据不同的企业对颜料钛白的要求进行不同参数的加工，而且金红石型和锐钛矿型二氧化钛的盐处理和煅烧过程工艺参数也有差异，但是制造出来的产品的质量差异总体不大。本发明中以金红石型钛白的加工工艺为例，其大致处理的工艺参数和步骤如下：盐处理：对金红石型钛白，依次加入适量的晶种、锌盐(或铝盐)等金红石促进剂、钾盐和磷盐进行处理；煅烧：控制入窑温度400±20℃，窑头温度1100±40℃，该过程中注意控制转速，风速和气氛等；粉碎：工业上采用雷蒙磨(又叫环辊磨)进行出窑品研磨，之后经处理后进行气流粉碎，得到不同粒径的颜料钛白。
本发明在现有传统硫酸法钛白生产基础上，利用水力旋流分级器组的分离作用，实现对水解偏钛酸粒度进行分级，利用水解偏钛酸一次聚集粒子大小差异的不同，实现其在后续煅烧过程中晶型转变和晶粒生长的差异性，利用分级所得窄粒径范围的偏钛酸制备颜料钛白，提高后续处理中粒子生长的一致性，制备粒径分布窄的钛白颜料，提升颜料产品的性能，分级后制得的不同颜料钛白可用于要求低的通用钛白、传统钛白、化纤钛白、造纸钛白等不同应用领域，进而实现产品分级及品质提升。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
以下实施例1～3中采用的旋流分级器是美国(KREBS)克瑞伯斯gM AX型号旋流分级器组。对本领域技术人员来说，可以有更多选择，只要能达到本发明技术方案中分离效果即可，不限于该厂家和型号。
实施例1
以传统硫酸法钛白工艺水解所制备出的偏钛酸为原料，对水解偏钛酸进行洗涤、漂白达到指标要求后，向所得的偏钛酸滤饼中加入软水稀释打浆，控制偏钛酸浆料浓度为265g/L(以TiO2质量计)，搅拌、混匀后通过三级高效水力旋流分级器组对偏钛酸浆料进行粒度分级。调节旋流分级器操作参数，分别从一级旋流分级器、二级旋流分级器、三级旋流分级器得到不同粒径分布的偏钛酸粒子A1、B1、C1、D1。对所得不同粒径分布的偏钛酸浆料分别经传统硫酸法钛白工艺的盐处理、煅烧、粉碎等操作工艺后，得到不同金红石型的粗品颜料钛白。
粒度分级所得偏钛酸的平均粒径和粒度分级后经盐处理、煅烧后所得金红石型钛白的粒度及颜料性能指标如表1所示，颜料性能检测以R930作为标样。
表1粒度分级偏钛酸粒径及产品颜料性能
| DAV，偏钛酸，μm | DAV，钛白，μm | TCS | SCX | Jasn | |
| A1 | 1.93 | 0.36 | 1675 | 2.66 | 94.65 |
| B1 | 1.50 | 0.31 | 1734 | 3.04 | 94.88 |
| C1 | 1.09 | 0.27 | 1860 | 3.45 | 95.36 |
| D1 | 0.78 | 0.24 | 1780 | 3.17 | 95.02 |
| R930 | / | 0.28 | 1910 | 3.12 | 94.52 |
实施例2
以传统硫酸法钛白工艺水解所制备出的偏钛酸为原料，对水解偏钛酸进行洗涤、漂白达到指标要求后，向所得的偏钛酸滤饼中加入软水稀释打浆，控制偏钛酸浆料浓度为312g/L(以TiO2质量计)，搅拌、混匀后通过三级高效水力旋流分级器组对偏钛酸浆料进行粒度分级。调节旋流分级器操作参数，分别从一级旋流分级器、二级旋流分级器、三级旋流分级器得到不同粒径分布的偏钛酸粒子A2、B2、C2、D2。对所得不同粒径分布的偏钛酸浆料分别经传统硫酸法钛白工艺的盐处理、煅烧、粉碎等操作工艺后，得到不同金红石型的粗品颜料钛白。
对实施例中分级得到的颜料钛白进行粒径检测，得到粒径分布图。附图2是实施例2中样品C2对应的钛白粉的粒径分布图
粒度分级所得偏钛酸的平均粒径和粒度分级后经盐处理、煅烧后所得金红石型钛白的粒度及颜料性能指标如表2所示，颜料性能检测以R930作为标样。
表2粒度分级偏钛酸粒径及产品颜料性能
| DAV，偏钛酸，μm | DAV，钛白，μm | TCS | SCX | Jasn | |
| A2 | 1.81 | 0.34 | 1695 | 2.77 | 94.71 |
| B2 | 1.63 | 0.30 | 1716 | 3.15 | 94.92 |
| C2 | 1.34 | 0.28 | 1890 | 3.61 | 95.47 |
| D2 | 0.97 | 0.25 | 1813 | 3.04 | 95.13 |
| R930 | / | 0.28 | 1910 | 3.12 | 94.52 |
从附图2可以看出，经过多级分离后得到的钛白粉粒度分布均匀、集中。经过三级分离后本发明得到了粒径分布不同的几种钛白粉，利用分级所得窄粒径范围的偏钛酸制备颜料钛白，提高了后续处理中粒子生长的一致性，制备粒径分布窄的钛白颜料，提升颜料产品的性能，进而实现产品分级及品质提升，同时为用户提供了更多的选择。
实施例3
以传统硫酸法钛白工艺水解所制备出的偏钛酸为原料，对水解偏钛酸进行洗涤、漂白达到指标要求后，向所得的偏钛酸滤饼中加入软水稀释打浆，控制偏钛酸浆料浓度为387g/L(以TiO2质量计)，搅拌、混匀后通过三级高效水力旋流分级器组对偏钛酸浆料进行粒度分级。调节旋流分级器操作参数，分别从一级旋流分级器、二级旋流分级器、三级旋流分级器得到不同粒径分布的偏钛酸粒子A3、B3、C3、D3。对所得不同粒径分布的偏钛酸浆料分别经传统硫酸法钛白工艺的盐处理、煅烧、粉碎等操作工艺后，得到不同金红石型的粗品颜料钛白。
粒度分级所得偏钛酸的平均粒径和粒度分级后经盐处理、煅烧后所得金红石型钛白的粒度及颜料性能指标如表3所示，颜料性能检测以R930作为标样。
表3粒度分级偏钛酸粒径及产品颜料性能
| DAV，偏钛酸，μm | DAV，钛白，μm | TCS | SCX | Jasn | |
| A3 | 1.78 | 0.37 | 1620 | 2.51 | 94.43 |
| B3 | 1.59 | 0.32 | 1696 | 2.93 | 94.67 |
| C3 | 1.41 | 0.29 | 1780 | 3.24 | 94.96 |
| D3 | 1.18 | 0.27 | 1724 | 3.02 | 94.53 |
| R930 | / | 0.28 | 1910 | 3.12 | 94.52 |
Claims (7)
1.一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、取水解偏钛酸，洗涤，漂白，稀释打浆，得到偏钛酸浆料；其中，稀释打浆采用硬度小于150mg/L的水；
b、采用分级器组对偏钛酸浆料进行一级分离，分离后得到粗颗粒A和细颗粒E；其中，1.7μm<A的粒径≤2.1μm，0.6μm<E的粒径≤1.7μm；
c、将b步骤得到的细颗粒E进行二级分离，分离后得到粗颗粒B和细颗粒F；其中，1.4μm<B的粒径≤1.7μm，0.6μm<F的粒径≤1.4μm；
d、将c步骤得到的细颗粒F进行三级分离，分离后得到粗颗粒C和细颗粒D；其中，1.0μm<C的粒径≤1.4μm，0.6μm≤D的粒径≤1.0μm；
e、将上述分离得到的A、B、C、D颗粒分别经过盐处理、煅烧、粉粹，得到粗品颜料钛白。
2.根据权利要求1所述一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，其特征在于：a步骤中所述水解偏钛酸经过自生晶种稀释热水解工艺或外加晶种热水解工艺得到。
3.根据权利要求1所述一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，其特征在于：a步骤中漂白采用漂白剂漂白或采用电漂白中的一种。
4.根据权利要求3所述一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，其特征在于：漂白剂为锌粉、铝粉、三价钛溶液中的至少一种。
5.根据权利要求4所述一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，其特征在于：a步骤中漂白的漂白剂为三价钛溶液。
6.根据权利要求1所述一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，其特征在于：a步骤中得到的偏钛酸浆料浓度以TiO2质量计为250～400g/L。
7.根据权利要求1所述一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法，其特征在于：b步骤中粒度分级器组采用水力旋流分级器组。
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