CN102602990B - 硫酸法生产钛白粉中酸解渣的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在采用硫酸法生产钛白粉工艺中酸解渣的回收利用方法，工艺具体分为（1）加水打浆、（2）分离以及（3）回收三个步骤，有效回收钛精矿、可溶性钛以及酸解渣中其他有用成分。本发明采用高效水力旋流技术，利用不同成份密度差异回收钛精矿。在回收中不引入新的杂质，避免了新的污染，回收钛精矿的同时也回收了可溶性钛，通过本发明的技术处理酸解渣后，有效降低吨钛白粉的排渣量、提高酸解工段二氧化钛的回收率，既节约了宝贵的矿产资源，又减少了废渣的堆放量，具有良好的经济效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种废渣回收方法，特别是在采用硫酸法生产钛白粉工艺中酸解渣的回收利用方法。
背景技术
钛白粉学名二氧化钛（TiO2），是一种重要的白色颜料，广泛应用于塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等领域。其生产方法主要为硫酸法和氯化法两种。硫酸法是将钛精矿和浓硫酸进行酸解反应得到硫酸钛，然后水解生成偏钛酸，将偏钛酸除杂后通过煅烧、中间粉碎和后处理，即得到钛白粉。硫酸法的优点能以低价易得的钛铁矿和硫酸为原料，技术成熟、设备简单，其缺点在于流程长，副产物较多，处理难度大。
钛白粉的商业化生产方法有硫酸法和氯化法两种，硫酸法技术成熟，工艺可靠，为国内钛白粉生产行业普遍采用的工艺方法。硫酸法钛白粉生产工艺的主要原料为钛精矿，其成分为钛酸铁，有效成分二氧化钛含一般在45%~55%不等。外购钛精矿经雷蒙磨或球磨机粉碎后，在酸解锅中按计算量与浓硫酸混合，再加水稀释，利用浓硫酸的稀释热引发酸解反应，生成疏松多孔的固相物质，经过熟化、加水浸取、加入铁粉还原等工序后成为酸解钛液，钛液的主要成分为硫酸氧钛、硫酸亚铁和稀硫酸的水溶液，此外还有少量的未酸解钛精矿、泥质矿物、辉石、镁铝尖晶石、角闪石、绿泥石、橄榄石、石英、磁黄铁矿和黄铁矿等，这些固相物的成份随钛精矿的物质成份变化而变化。为了制得符合钛白粉生产工艺要求的清洁硫酸氧钛溶液，必须在接下来的工序中通过沉降除去这些固相杂质。在沉降工序中，向酸解钛液中加入阳离子絮凝剂捕捉这些没有反应的固体微粒和酸解中形成的胶体物质，沉降池上部的清钛液送往后续工段，下层含有大量固相杂质的部分通过压滤机过滤，滤液送往后续工段，滤饼一般作为废弃物堆放，由于这种滤饼是酸解过程中没有反应的物质组成的，行业内一般称之为酸解渣。
这种酸解渣中一般含有25%左右的水分，3%左右的可溶性二氧化钛，8%左右的硫酸，以二氧化钛计14%左右的钛精矿，其余为泥质矿物、辉石、镁铝尖晶石、角闪石、绿泥石、橄榄石、石英、磁黄铁矿和黄铁矿等，由于含钛量低，成分复杂，无法直接返回酸解工段利用，一般作为固体废弃物堆放。随着国内钛白粉生产商产能的扩张，钛精矿资源越来越宝贵，随意堆放不但浪费资源还容易造成环境污染。发明人所在公司每生产一吨钛白粉即产生500千克酸解渣，按年产20万吨钛白粉计算，一年酸解渣达10万吨，面临的环境压力和堆场征地压力巨大。
如果通过加工处理回收其中的钛精矿和可溶性钛液，一年可以回收二氧化钛一万七千余吨，经济效益和社会效益显著。但由于国内钛白粉生产起步较晚，在这方面的研究甚少，国外钛白粉行业早已转向氯化法工艺，在酸解渣的处理方面也基本没有文献报道。
为开发利用酸解废渣，前人已做过一些工作，如公开号CN101469367A的专利采用水粗选和磁选的方法回收钛白酸解残渣，公开号CN101161353A的专利文件报道一种硫酸法钛白酸解废料通过浮选获得钛精矿的方法。上述工艺存在如下几个方面的不足：一方面通过选矿的方法处理废渣的成本大；另一方面难以用正常的酸解条件将其酸解，需采用加压酸解和高浓度的浓硫酸才能进行，这也增加了硫酸的原料成本；另外，通过酸解得到的钛液沉降很难，质量较差，不宜生产高质量钛白粉；最后，上述方法对于回收其中的钛精矿和可溶性钛液的效率较低，仍然存在浪费资源的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足之处，本发明提供一种硫酸法生产钛白粉中酸解渣的回收利用方法，本发明采用水力旋流技术，利用不同成份密度差异回收钛精矿。在回收过程中不引入新的杂质，避免了新的污染，回收钛精矿的同时也回收了可溶性钛，通过本发明的技术处理酸解渣后，有效降低吨钛白粉的排渣量、提高酸解工段二氧化钛的回收率，既节约了宝贵的矿产资源，又减少了废渣的堆放量，具有良好的经济效益和环境效益。
本发明是通过实施下述技术方案实现的：
一种硫酸法生产钛白粉中酸解渣的回收利用方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）加水打浆：将压滤工段产生的酸解渣输送到打浆槽中与水混合打浆，形成固相物含量10～50%的悬浮物浆料，送入缓冲槽备用；
（2）分离: 使用水力旋流器分离不同密度的成份；
（3）回收：从旋流器沉砂嘴出来的物料为富集后的钛精矿，送往酸解工序与引发水一起送入酸解锅参加酸解反应；溢流料经收集槽收集后送往后续压滤工段，滤液中含有大量的硫酸氧钛，收集后送住酸解工段做浸取水，以回收钛资源；滤饼与石灰混合无害化处理后集中堆放。
根据本发明的回收利用方法，在步骤（1）中，更优的，浆料浓度以固相物计为20%～50% 。
更优的，浆料浓度以固相物计为30%~45% 。
根据本发明的回收利用方法，在步骤（2）中，使用离心泵把缓冲槽中的浆料送入旋流器中，通过控制旋流器的进料压力到溢流口中刚好没有钛精矿流出为准，水力旋流器的操作压力控制在0.10MPa～0.40MPa之间。
更优的，水力旋流器的操作压力控制在0.15MPa～0.25Mpa之间。
根据本发明的回收利用方法，所述水力旋流器的大小为1～5英寸。
更优的，所述水力旋流器的大小2～3英寸。
本发明所涉及的酸解渣中的钛精矿是经过球磨机粉碎再经酸解反应后的残渣，其粒径为几个微米到几十微米不等，属于微米级粒子，要达到精确并快速的分离，对旋流器的尺寸相当敏感。经过实验验证，一般应在1英寸到4英寸之间选择，直径太小处理能力低且容易发生堵塞，直径太大要求很高的进料压力，且分选精度降低，能量损失大。由于打浆后的浆料矿物硬度高且含有大量的稀硫酸，对泵、管道和旋流器的材质和加工工艺都有着苛刻的要求。为了降低对设备的要求，一般选择2英寸的旋流器最合适，采用较低的操作压力时仍然具有良好的分选精度。
本发明技术的原料为钛白粉生产过程中的酸解反应的残留物，对打浆用水的水质没有任何要求，去离子水、自来水、钛白粉生产过程中的酸性废水都可以使用。最后收集到的钛精矿作为酸解的原料矿使用，过滤出来的滤液也作为酸解工段浸取水返回到系统中，回收了其中的可溶性钛和稀硫酸。
本发明的技术处理酸解渣，没有引入任何杂质，避免了新的污染，回收钛精矿的同时也回收了可溶性钛，通过本发明的技术处理酸解渣后，吨钛白粉的排渣量从500千克降低到240千克，酸解工段二氧化钛的回收率从91.5%提高到了98%，既节约了宝贵的矿产资源，又减少了废渣的堆放量，具有良好的经济效益和环境效益。
具体实施方式
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。同时本说明书中对替代特征的描述是对等同技术特征的描述，不得视为对公众的捐献。
本发明涉及一种在采用硫酸法生产钛白粉工艺中酸解渣的回收利用方法，具体包括如下步骤：
（1）加水打浆：将压滤工段产生的酸解渣输送到打浆槽中与水混合打浆，形成固相物含量10～50%的悬浮物浆料，送入缓冲槽备用；
（2）分离: 使用水力旋流器分离不同密度的成份；
（3）回收：从旋流器沉砂嘴出来的物料为富集后的钛精矿，送往酸解工序与引发水一起送入酸解锅参加酸解反应；溢流料经收集槽收集后送往后续压滤工段，滤液中含有大量的硫酸氧钛，收集后送住酸解工段做浸取水，以回收钛资源；滤饼与石灰混合无害化处理后集中堆放。
根据本发明的回收利用方法，在步骤（1）中，更优的，浆料浓度以固相物计为20%～50% 。
更优的，浆料浓度以固相物计为30%~45% 。
根据本发明的回收利用方法，在步骤（2）中，使用离心泵把缓冲槽中的浆料送入旋流器中，通过控制旋流器的进料压力到溢流口中刚好没有钛精矿流出为准，水力旋流器的操作压力控制在0.10MPa～0.40MPa之间。
更优的，水力旋流器的操作压力控制在0.15MPa～0.25Mpa之间。
根据本发明的回收利用方法，所述水力旋流器的大小为1～5英寸。
更优的，所述水力旋流器的大小2～3英寸。
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步具体阐述。
实施例1
一种在采用硫酸法生产钛白粉工艺中酸解渣的回收利用方法，具体包括如下步骤：
（1）加水打浆：将压滤工段产生的酸解渣输送到打浆槽中与水混合打浆，形成固相物含量10%的悬浮物浆料，送入缓冲槽备用；
（2）分离: 使用水力旋流器分离不同密度的成份，具体为使用离心泵把缓冲槽中的浆料送入旋流器中，通过控制旋流器的进料压力到溢流口中刚好没有钛精矿流出为准，所述旋流器的进料压力取0.10MPa为宜，所述水力旋流器的规格大小为1英寸；
（3）回收：从旋流器沉砂嘴出来的物料为富集后的钛精矿，送往酸解工序与引发水一起送入酸解锅参加酸解反应；溢流料经收集槽收集后送往后续压滤工段，滤液中含有大量的硫酸氧钛，收集后送住酸解工段做浸取水，以回收钛资源；滤饼与石灰混合无害化处理后集中堆放。
实施例2
一种在采用硫酸法生产钛白粉工艺中酸解渣的回收利用方法，具体包括如下步骤：
（1）加水打浆：将压滤工段产生的酸解渣输送到打浆槽中与水混合打浆，形成固相物含量50%的悬浮物浆料，送入缓冲槽备用；
（2）分离: 使用水力旋流器分离不同密度的成份，具体为使用离心泵把缓冲槽中的浆料送入旋流器中，通过控制旋流器的进料压力到溢流口中刚好没有钛精矿流出为准，所述旋流器的进料压力取0.40MPa为宜，所述水力旋流器的规格大小为5英寸；
（3）回收：从旋流器沉砂嘴出来的物料为富集后的钛精矿，送往酸解工序与引发水一起送入酸解锅参加酸解反应；溢流料经收集槽收集后送往后续压滤工段，滤液中含有大量的硫酸氧钛，收集后送住酸解工段做浸取水，以回收钛资源；滤饼与石灰混合无害化处理后集中堆放。
实施例3
一种在采用硫酸法生产钛白粉工艺中酸解渣的回收利用方法，具体包括如下步骤：
（1）加水打浆：将压滤工段产生的酸解渣输送到打浆槽中与水混合打浆，形成固相物含量20%的悬浮物浆料，送入缓冲槽备用；
（2）分离: 使用水力旋流器分离不同密度的成份，具体为使用离心泵把缓冲槽中的浆料送入旋流器中，通过控制旋流器的进料压力到溢流口中刚好没有钛精矿流出为准，所述旋流器的进料压力取0.15MPa为宜，所述水力旋流器的规格大小为2英寸；
（3）回收：从旋流器沉砂嘴出来的物料为富集后的钛精矿，送往酸解工序与引发水一起送入酸解锅参加酸解反应；溢流料经收集槽收集后送往后续压滤工段，滤液中含有大量的硫酸氧钛，收集后送住酸解工段做浸取水，以回收钛资源；滤饼与石灰混合无害化处理后集中堆放。
实施例4
实施例1中，悬浮物浆料浓度为固相物含量30%、旋流器的进料压力为0.25MPa，水力旋流器的规格大小为3英寸。
实施例5
实施例1中，悬浮物浆料浓度为固相物含量45%、旋流器的进料压力取0.25MPa为宜，所述水力旋流器的规格大小为4英寸。
实施例6
取压滤后的酸解渣12吨，加入20立方米自来水打浆后转入缓冲槽，保持旋流器进料压力0.20MPa向一个2吋直径的旋流器进料，经过3小时的分离，旋流器底流收集槽中共收集到5.8吨沉积物，经分析其中水分含量25.1%,二氧化钛含量38.9%，接近钛精矿的二氧化钛含量，与新进钛精矿一起掺混后进入酸解锅，酸解反应正常。旋流器溢流料经压滤机过滤后共收集了19.8立方米滤液，经分析其中含钛（以TiO2计）1.82%，返回到酸解工段做浸取水，使用情况正常。
实施例7
取压滤后的酸解渣12吨，加入20立方米自来水打浆后转入缓冲槽，保持旋流器进料压力0.14MPa向一个1吋直径的旋流器进料，经过20小时的分离，旋流器底流收集槽中共收集到5.75吨沉积物，经分析其中水分含量24.9%,二氧化钛含量38.5%，接近钛精矿的二氧化钛含量，与新进钛精矿一起掺混后进入酸解锅，酸解反应正常。旋流器溢流料经压滤机过滤后共收集了19.4立方米滤液，经分析其中含钛（以TiO2计）1.85%，返回到酸解工段做浸取水，使用情况正常。
实施例8
取压滤后的酸解渣12吨，加入20立方米自来水打浆后转入缓冲槽，保持旋流器进料压力0.60MPa向一个4吋直径的旋流器进料，经过1小时的分离，旋流器底流收集槽中共收集到6.0吨沉积物，经分析其中水分含量25.3%,二氧化钛含量37.9%，接近钛精矿的二氧化钛含量，与新进钛精矿一起掺混后进入酸解锅，酸解反应正常。旋流器溢流料经压滤机过滤后共收集了19.0立方米滤液，经分析其中含钛（以TiO2计）1.82%，返回到酸解工段做浸取水，使用情况正常。
需要说明的是，本发明不限于上述实施方式，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种硫酸法生产钛白粉中酸解渣的回收利用方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）加水打浆：将压滤工段产生的酸解渣输送到打浆槽中与水混合打浆，形成固相物含量10～50%的悬浮物浆料，送入缓冲槽备用；
（2）分离: 使用水力旋流器分离不同密度的成份；
（3）回收：从旋流器沉砂嘴出来的物料为富集后的钛精矿，送往酸解工序与引发水一起送入酸解锅参加酸解反应；溢流料经收集槽收集后送往后续压滤工段，滤液中含有大量的硫酸氧钛，收集后送住酸解工段做浸取水，以回收钛资源；滤饼与石灰混合无害化处理后集中堆放。
2.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于在步骤（1）中，更优的，浆料浓度以固相物计为20%～50% 。
3.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于在步骤（1）中，更优的，浆料浓度以固相物计为30%~45% 。
4.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于在步骤（2）中，使用离心泵把缓冲槽中的浆料送入旋流器中，通过控制旋流器的进料压力到溢流口中刚好没有钛精矿流出为准，水力旋流器的操作压力控制在0.10MPa～0.40MPa之间。
5.根据权利要求4所述的回收利用方法，其特征在于更优的，水力旋流器的操作压力控制在0.15MPa～0.25 MPa之间。
6.根据权利要求1或4或5所述的回收利用方法，其特征在于所述水力旋流器的大小为1～5英寸。
7.根据权利要求6所述的回收利用方法，其特征在于更优的，所述水力旋流器的大小2～3英寸。
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